一种新型双发色团罗丹明荧光染料的合成与结构表征

基于双发色团荧光染料的优良光学性能,设计以水合肼、二硫化碳及罗丹明B为起始原料,经反应分别得到1,3-二氨基硫脲与罗丹明B酰肼。通过分子间缩合反应以1,3-二氨基硫脲两端的氨基分别连接两分子罗丹明B,合成了一种新型双发色团罗丹明荧光染料。利用~1H NMR、HRMS-ESI对所合成目标物分子结构进行表征,优化反应物配比以提高缩合反应产率,为双发色团荧光染料的合成提供新思路。     

1-苄基-3-烷基苯并咪唑离子液体的微波辅助合成、表征与应用

以苯并咪唑、卤代烷与相转移催化剂PEG-6000为原料微波辅助合成了单烷基取代的苯并咪唑,以此为基础微波辐照下与溴苄合成了1-苄基-3-烷基苯并咪唑离子液体。目标化合物经FT-IR、1H NMR和13C NMR确证。本文用离子液体作为阻燃剂对胶衣树脂的阻燃性能进行了初步研究,实验结果表明,当离子液体(3e)的添加量为0.2 phr时,阻燃效果最佳。     

一个基于罗丹明的荧光分子探针的合成及对汞离子的识别

从罗丹明B出发,通过两步合成了一个新的罗丹明类的荧光分子,并对汞离子进行了荧光识别,首先将罗丹明B肼解得到罗丹明酰肼,然后让罗丹明酰肼和5-甲基-4,6-二羟基-1,3-苯二醛(以下简称Q2)反应合成了一个荧光分子探针RQ,并通过1HNMR、HR-MS和红外光谱对其进行了结构表征;最后利用荧光滴定法测定了RQ对Hg2+...     

苯并咪唑型离子液体的合成与表征

以邻苯二胺、乙酸和碘甲烷为原料合成了1,2-二甲基苯并咪唑,以此为基础与1-溴代烷和HBF4反应得到苯并咪唑溴盐和苯并咪唑四氟硼酸盐两个系列离子液体.产物结构经 1HNMR和IR确证.并对苯并咪唑四氟硼酸盐离子液体的催化性能进行了初步研究.     

溴酚蓝-丁基罗丹明B双显色高灵敏体系测定废水中镉的研究

镉是一种高毒而且具有蓄积性的重金属 ,在环境中含量较低 ,需要灵敏的监测技术进行测定。研究了双显色体系测定镉的方法 ,对于Cd -邻二氮菲 -溴酚蓝形成的三元络合体系 ,首先用三氯甲烷萃取 ,然后加入碳酸钠解析 ,解析出来的溴酚蓝可与丁基罗丹明B形成染料离子对 ,该离子对被甲苯萃取 ,并用乙醇等色。在 5 89nm测定溴酚蓝 -丁基罗丹明B等色染料离子对的吸光度 ,该方法摩尔吸光系数可达到 4 .0 8× 10 5L/(mol·cm) ,在 6 .0× 10 -8～ 3.1× 10 -5mol/L范围内服从比尔定律 ,样品标准加入回收率为 98.0 %～ 10 1.8% ,相对标准偏差为3.2 % ,利用该高灵敏度体系测定了三个化工废水样品的镉 ,结果令人满意。     

铀酰配合物的合成、表征及对染料的催化降解

在常压条件下,利用配体异氰脲酸三(2-羧乙基)酯与硝酸铀酰合成了 1例配合物,通过X-射线粉末衍射与红外光谱进行表征。探究了该铀酰配合物在紫外光照下对甲基红、亚甲基蓝、靛蓝和罗丹明B 4种有机物染料的催化降解性能,发现其光催化降解罗丹明B的效率最高。进一步考察了ρ(配合物)和紫外光、可见光光源对染料催化降解的影响,确定了在紫外光条件下,ρ(配合物)=1.0 g/L时催化降解罗丹明B的效果最佳。     

炭泡沫对水溶液中罗丹明B的吸附行为研究

选用炭泡沫作为吸附剂,测试了其对碱性染料罗丹明B的吸附性能及影响因素,并通过吸附模型分析了吸附机理。结果表明,在p H为2时炭泡沫对罗丹明B吸附效果最佳;溶液中离子强度的增大会削弱炭泡沫对罗丹明B的吸附;高温(308 K)时炭泡沫对罗丹明B的吸附量最高,说明吸附过程为吸热过程。吸附等温结果表明炭泡沫对罗丹明B的吸附为单分子层吸附。     

离子液体在萃取-火焰原子吸收分光光度法测定水中痕量铜的应用

建立了简单有效的离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量铜的分析方法,并用于水样中铜的测定。研究了3种不同离子液体作为萃取剂对水中Cu~(2+)的萃取能力。主要考察了影响萃取效率的主要操作条件。结果表明,在所研究的离子液体中,离子液体作为萃取剂时,最优的实验条件为:离子液体和水相比=1∶10,离子液体浓度为60mg·m L~(-1),萃取温度为25℃,p H值为7～8,萃取时间20min。最佳条件下,1-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的萃取率达95%。此外,对萃取后的离子液体进行了回收处理,5次循环使用后,萃取率均高于90%,重复利用率高。     

锌掺杂钨酸铋光催化剂的制备及处理废水的研究

采用水热合成法制备了锌掺杂钨酸铋纳米复合光催化剂,并利用SEM、EDS等方法对复合光催化剂进行表征。通过可见光催化荧光染料罗丹明B的实验,考察复合光催化剂的用量,染料浓度,光反应时间,p H值对处理效果的影响,在最佳实验条件下对于罗丹明B的去除率可达到98%。在酸性及中性介质中,去除率受p H值影响较小,有效扩大了其潜在应用范围。     

疏水性离子液体萃取芳香化合物及其再生

利用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[Bmim][PF6]、1-丁基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐[Beim][PF6]、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐[Bmim][Tf2N]对水溶液中的9种芳香化合物进行萃取,以苯胺为代表对萃取工艺进行了优化,考察了乙醚、正丁醇等低极性溶剂对离子液体的再生情况. 结果表明,在室温下,当相比O/A=0.2、时间为10 min时,[Bmim][PF6]对苯胺的萃取率达87.2%,分配系数为34.1,效果明显高于甲苯、正辛醇等传统有机溶剂. 芳香化合物的分子结构对萃取有较大影响,萃取率及分配系数随溶质疏水性增加而增加. 用乙醚作为反萃剂效果较好,苯胺和离子液体的回收率分别为93.1%和95.2%,溶质及离子液体均能实现资源化回收利用.     

磺酸型离子液体催化芳甲胺与邻苯二胺 “一锅”合成苯并咪唑

以磺酸型离子液体1-甲基-3-（3-磺丙基）咪唑盐酸盐（[MIMPs]Cl）为催化剂，催化芳甲胺与1,2-苯二胺“一锅”好氧氧化缩合，合成相应的苯并咪唑，并通过1H NMR对产物的结构进行了表征。首先，以苄胺与邻苯二胺合成2-苯基苯并咪唑为模型反应，筛选出离子液体催化剂并优化了反应条件，即：基准底物量25 mol%的离子液体[MIMPs]Cl为催化剂，0.1 MPa氧气作氧化剂，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，苄胺与邻苯二胺的投料摩尔比为2.5:1，反应温度100 ℃，反应时间20 h。在该条件下2-苯基苯并咪唑的收率达到91.3%。然后，将该方法用于取代的其它底物，也取得较好的结果，表明其底物适用性广泛。该方法以分子氧为唯一氧化剂，无过渡金属存在，因而对环境友好，适合于药物中间体的合成。     

季铵盐离子液体/中性磷氧萃取剂协同萃取Nd(Ⅲ)

以季铵盐离子液体甲基三辛基氯化铵([A336][Cl])为前驱体,通过离子交换法合成了离子液体甲基三辛基-二(2-乙基己基)磷酯铵〔[A336][DEHP]〕,用FTIR、NMR对其结构进行表征及分析。以[A336][DEHP]为萃取剂、三正辛基氧膦(TOPO)为协萃剂,考察3种萃取体系[A336][DEHP]、[A336][Cl]+TOPO、[A336][DEHP]+TOPO对盐酸介质中Nd(Ⅲ)的萃取效果。结果表明,[A336][DEHP]+TOPO萃取体系有更好的协同萃取效果。增大NaCl浓度及pH,均有利于萃取进行。当NaCl浓度为0.5 mol/L、p H为5.0、温度为25℃时,上述萃取体系对应的萃取率分别可达85.6%、78.6%、96.5%;ΔH0,萃取过程为放热反应,降低温度有利于萃取过程的进行;萃取机理为离子缔合机理,萃取过程阴阳离子不会在水相中交换,因此,该体系是一种环境友好型萃取体系;负载Nd(Ⅲ)的有机相通过使用质量分数5%的盐酸可以完全反萃出来,并在循环使用5次后仍保持良好的萃取效果。     

[Hmim]BF4的合成及其萃取性能研究

选择两步法合成1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Hmim]BF4),利用红外光谱法表征其结构特性.考察制得该咪唑类离子液体对溶液中微量物质的萃取分离性能,分别考察了[Hmim]BF4作为萃取剂对燃油中含硫化合物苯并噻吩(BT)及废水中重金属离子Cu2+的萃取效果,并探讨了萃取性能的影响因素.结果表明:[Hmi...     

辛基甲基咪唑四氟硼酸盐的微波合成及对钒的萃取

以1-甲基咪唑与1-溴辛烷为主要原料,采用微波法合成1-辛基-3-甲基咪唑溴盐,再以其为中间体,进行离子交换得到1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。将产物进行提纯处理后,研究其对钒的萃取性能。并取样对其进行红外光谱、表面张力测试等一系列性质及结构检测。结果表明:甲基咪唑与溴辛烷及NaBF_4合成的离子液体对钒的萃取效果良好,萃取率达到80%。     

离子液体([bmim]Cl)促进下醛基香豆素的Reformatsky反应

在离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)存在下,Zn粉活化的α-溴代苯乙酮类化合物与6-甲基-4-醛基香豆素发生Reformatsky反应,合成出三种香豆素取代的β-羟基酮类化合物。通过IR和1 H NMR对所合成的化合物进行了结构表征。实验结果表明,离子液体[bmim]Cl能够促进溴代苯乙酮与醛基香豆素的Reformatsky反应,并以较高产率得到香豆素取代的β-羟基酮类化合物。离子液体[bmim]Cl经处理后可循环利用,并且效率较高。     

苯并咪唑型离子液体的合成及物理性质研究

由1-乙基-2-甲基苯并咪唑和苄氯合成了中间体氯化苯并咪唑盐,经离子交换得到4种不同阴离子的目标化合物,1HNMR、13CNMR、MS和FT-IR表征了其结构,并探讨了这4种离子液体的水溶性、熔点、粘度和溶解性等性质.     

离子液体体系用于盐湖卤水提取锂

3种咪唑类离子液体:1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₄mim][PF₆])、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₆mim][PF₆])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈mim][PF₆])被作为绿色溶剂用于盐湖卤水分离镁锂, 建立了以离子液体(ILs)、磷酸三丁酯(TBP)分别为萃取介质和萃取剂的盐湖卤水锂萃取体系, 并与使用传统有机溶剂磺化煤油和氯仿的萃取效果进行了对比。研究发现, 该离子液体体系较使用传统挥发性有机溶剂的萃取体系有更高的萃取率。锂的萃取率随离子液体中烷基碳原子数的减小而增加。详细考察了溶液pH、离子液体浓度、相比对萃取效率的影响, 获得了离子液体体系萃取的最优条件。在最佳萃取条件下, 3种离子液体体系对锂的单级萃取效率均高于80%, 分离系数最高达到100以上。机理研究表明:离子液体体系是以阳离子交换实现对锂的萃取, Li⁺与TBP形成[Li·2TBP]⁺络合物进入有机相。     

离子液体萃取燃料油脱硫技术的研究进展

分析了离子液体萃取脱硫机理以及离子液体的结构、硫化物类型、萃取温度、萃取时间、剂油比等因素对脱硫效果的影响规律,并对离子液体再生方式进行了比较。认为研究开发价格低廉、适于大规模工业化使用的离子液体、增大硫化物的萃取选择性、提高离子液体的再生利用率、完善工业化应用所必需的各种基础数据以及离子液体萃取脱硫技术与其它工艺的组合将是离子液体萃取脱硫技术今后发展的主要任务。     

Br?nsted酸性离子液体催化双酚芴的合成

以1-甲基咪唑、1,3-丙磺酸内酯、硫酸、磷酸、四氟硼酸、对甲苯磺酸为原料,合成4种Br?nsted酸性离子液体(ILs),通过FTIR、NMR和TG对其结构进行了表征,同时采用UV-vis测定了离子液体的酸度H0。将离子液体应用于双酚芴(BHPF)的合成反应中,离子液体的酸度H0≤1.94时有催化作用,H0≤1.69的ILs催化剂有应用价值。采用单变量优化法考察了反应参数对9-芴酮和苯酚缩合反应的影响,确定较优反应条件为:苯酚、9-芴酮和IL1的物质的量比为6∶1∶0.125,IL1和助催化剂巯基乙酸的物质的量比为5∶2,反应温度110℃,反应时间6 h。在上述条件下,考察了4种离子液体催化剂对双酚芴合成反应的催化效果,使用IL1、IL2、IL4催化反应时,9-芴酮转化率均为100%,双酚芴的选择性约为87%。此外,离子液体IL1连续使用5次催化效果无明显降低。     

离子液体用于四氢呋喃-乙醇-水三元共沸物系分离的研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺（[BMIM] [DCA]）为萃取剂，采用流程模拟和机理分析两种方法，对离子液体用于四氢呋喃（THF）-乙醇-水三元共沸物的分离进行了研究。通过COSMO-RS理论，以选择性为性能指标筛选出合适的离子液体[BMIM][DCA]，并且以[BMIM][DCA]为萃取剂，在适合的操作条件下建立了萃取精馏过程，模拟结果表明THF、乙醇和水的质量分数都接近1。通过对[BMIM][DCA]和三种溶质的σ-谱图分析，发现[BMIM][DCA]可分别与三种溶质形成更强的氢键，从而打破三种溶质间的固有氢键，进而消除它们的共沸现象。