磺酸型离子液体催化合成脂肪族1,2-二醇

以磺酸型离子液体1-(3-丙烷磺酸)吡啶磷酸氢盐[PyPS]H_2PO_4为催化剂催化甲酸-双氧水氧化端烯烃合成相应的1,2-二醇,采用~1H NMR对产物的结构进行了表征。以1-己烯合成1,2-己二醇为模型反应,得到了反应的优化条件,即:n(1-己烯)∶n(H_2O_2)∶n(甲酸)=1∶1.1∶2,催化剂[PyPS]H_2PO_4 2.5 mol%,反应温度50℃,反应6 h。在此条件下,1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,2-辛二醇、1,2-环己二醇以及苯乙二醇收率分别为78.2%,74.7%,68.8%,76.2%和74.0%。[PyPS]H_2PO_4容易回收,在循环使用中催化活性未见明显降低。     

Co-Ni/y-Al2O3催化剂上乙醇催化氨化合成乙腈反应的本征动力学

引言乙腈是一种重要的溶剂和化工原料,广泛用于有机合成、农药、医药、石油化工、表面活性剂以及高分子材料等领域。此外,由于高纯乙腈对紫外线的吸收为零,并且具有独特的物理化学性质,因此,乙腈在高压液相色谱、电化学以及分光光度法分析中作为溶剂广泛使用[1]。目前,工业上主要通     

丙烯醇催化氨化合成3-甲基吡啶催化剂的制备及性能

采用浸渍法制备了一系列H-ZSM-5分子筛负载过渡金属锌催化剂,在固定床反应器上考察了这些催化剂对丙烯醇催化氨化合成3-甲基吡啶的催化性能。通过对H-ZSM-5的硅铝比、锌负载量对催化剂催化性能影响的考察,发现硅铝比为80、锌负载量为12%时得到的催化剂Zn₁₂/H-ZSM-5（80）的催化性能最佳。在常压、反应温度420℃、氨醇摩尔比3：1、空速300 h^-1条件下,丙烯醇在该催化剂上的转化率和3-甲基吡啶的选择性分别达到97.8%和37.9%。利用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）以及吡啶吸附红外对催化剂进行了表征,结果表明,Zn₁₂/H-ZSM-5（80）上负载的Zn²⁺为L酸;在丙烯醇生成3-甲基吡啶的反应过程中催化剂的脱氢活性物种为氧化锌,而加成和环合反应则主要是由催化剂中的L酸催化实现的。     

乙酰肼合成新工艺研究

在无溶剂条件下用乙酸乙酯和水合肼反应制备乙酰肼，探讨了乙酸乙酯的浓度，反应温度对收率的影响。反应时间由７０ｈ减少到７ｈ。     

水溶性手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物的合成及其对1-苯乙醇氧化动力学拆分反应的催化性能

通过在3-叔丁基水杨醛C5位引入咪唑盐基,再与(1S,2S)-二苯基乙二胺缩合得到手性Salen配体,该配体与醋酸锰配位、空气氧化以及氯离子置换得到水溶性手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物。采用傅里叶变换红外光谱、高分辩率质谱以及元素分析对其结构进行了表征。以1-苯乙醇的氧化动力学拆分为模型反应,以二氯甲烷和水混合物为溶剂,溴化钾为添加剂,并以二乙酸碘苯为氧化剂,考察了所合成的水溶性手性Salen-Mn(Ⅲ)配合物对仲醇氧化动力学拆分反应的催化性能。结果表明:咪唑盐基的引入提高了氧化反应的速率,但却大大降低了仲醇氧化动力学拆分反应的拆分性能,表明手性Salen Mn(Ⅲ)配合物结构中C5位基团的大的空间位阻有利于仲醇氧化动力学拆分。     

新型六芳基苯类衍生物的合成及其光物理性能研究

以菲醌、二苯丙酮、对甲氧基苯乙酸和丙二腈等为原料,通过Knoevenagel和Diels-Alder反应设计合成了两个新型六芳基苯衍生物。利用核磁和高分辨质谱对化合物结构进行了表征,并研究了化合物的光物理性质。结果表明,化合物具有大斯托克斯位移(高达219 nm)、明显的溶剂致变色性能和聚集诱导发光增强性能(AIEE)。     

原位红外对苯甲川九羰基三钴催化的氨羰化反应机理的研究

用原位红外方法研究了苯甲川九羰基三钴对氨羰化反应的催化机理，分别考察了不同介质以及反应条件下，该催化剂随温度升高的分解情况，并将反应条件下其在红外谱图随温度变化的结果与八羰基二钴催化下红外谱图进行了比较，发现一个新催化剂中间体,根据实验结果，提出了反应机理。     

4，4＇－二氨基二苯醚的合成

４，４＇－二氨基二苯醚的合成赵继全，贾志祥，任连生（河北工学院化工系，天津３００１３０）４，４＇－Ｍ氨基二苯醚是生产耐热性塑料聚酰亚胶树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺－酰亚胶树脂、聚酯－酰亚胺树脂等的原料。还用于耐热性环氧树脂高分子化合物的交联剂。这些...     

四甲基甲硫化秋兰姆的合成

报道了二甲胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下，用过氧化氢氧化合成四甲基四硫化秋兰姆（ＴＭＴＴ）的方法。给出了最佳反应温度和反应时间。用红外光谱对其结构进行了鉴定。     

基于多尺度建模与响应面法的55NiCrMoV7模具钢调质热处理工艺优化

目的 探究大型55NiCrMoV7模具钢锻件(Φ1000 mm×1700 mm)调质热处理的最优工艺方案.方法 建立大型55NiCrMoV7模具钢锻件的宏微观耦合的多尺度有限元模型,基于现场实验测试不同位置温度场和组织场的演化规律验证该模型.模拟研究此锻件在不同淬火与回火工艺下的应力分布、HRC硬度和屈服强度变化.以残余应力均方差、硬度和屈服强度为目标函数,建立淬、回火工艺参数与力学性能之间的回归模型.结合所建立的响应面模型分析与遗传算法,对该模型进行参量约束条件下的多目标优化.结果 通过响应面模型分析得出最优工艺范围为:淬火温度为850～910℃,回火温度为400～550℃.多目标优化后得到Pareto最优解集:淬火907.4℃+回火443.1℃、淬火907.4℃+回火411.5℃、淬火903.4℃+回火485.1℃、淬火895.2℃+回火535.8℃和淬火892.1℃+回火507.1℃.结论 建立的淬、回火温度对应力均方差、HRC硬度和屈服强度的回归模型,为大型55NiCrMoV7模具钢锻件调质热处理工艺优化提供了理论依据.