微米银粉的正交实验法制备与表征

研究了以抗坏血酸为还原剂的液相还原法制备球形微米银粉时的主要因素对振实密度和形貌的影响。实验表明,酸性条件下制备的微米银粉分散性较好。正交实验表明,对银粉振实密度的影响大小的因素依次为底液pH、硝酸银浓度、分散剂PVP用量和实验温度。经过对银粉进行粒度、SEM和XRD等测定表征发现,优化条件下可制备得到振实密度为4.2 g/cm~3,平均粒径2.5μm,分散性良好的类球形银粉。     

高分辨率丝印低温银浆的制备

研究了有机载体中溶剂、树脂、触变剂和银粉含量对低温银浆印刷分辨率的影响。结果表明,不同载体的树脂、溶剂和触变剂对银浆的印刷性有很大影响,银粉的含量对浆料的电性能直接相关。优选的以二价酸酯(38.5%)为溶剂、饱和聚酯(10%)为载体、聚酰胺蜡(0.5%)为触变剂、片状银粉(51%)制备出的低温银浆印刷分辨率高。浆料性能如下：粘度为36.5 Pa·s、触变指数为26.8,在PET、PC、ITO等基材上,用于印刷线宽为100μm时,在x轴和y轴方向扩边率均小于10%,方阻12 m?/□,满足高分辨率精密印刷的要求。     

高振实密度银粉的制备及后处理研究

采用液相还原法,以硝酸银为原料,抗坏血酸为还原剂,阿拉伯树胶为分散剂,运用Minitab软件中的山口实验设计和一般线性模型分析探究了反应温度、硝酸银溶液滴加时间和pH三因素对银粉振实密度的影响;并对最佳参数组合所得的样品进行气流粉碎处理,对比了气流粉碎前后银粉性质的变化。结果表明,三因子中,硝酸银滴加时间对银粉振实密度影响显著,其余两因子为非显著因子,最佳参数组合为反应温度35℃,滴加时间90 min,pH=1,最佳条件下制备的银粉振实密度为4.90 g/cm³。对该条件下的样品进行气流粉碎处理后测试分析,发现样品粒度分布减小,表面形貌比粉碎前光滑圆润,XRD半高宽变大,晶粒尺寸变小,振实密度增加到5.42 g/cm³,说明气流粉碎处理可改善银粉品质。     

太阳能电池用微细银粉的制备

采用液相化学还原法,以十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)作分散剂,抗坏血酸作还原剂还原硝酸银溶液制备太阳能电池用微细银粉,通过调节分散剂用量、pH值、Ag+浓度以及反应介质类型可以对银粉的粒径和分散性进行控制,并用XRD和SEM对所得到的银粉进行表征。结果表明:十二烷基三甲基溴化铵与银离子的结合以及自身长碳链的位阻效应能够在微细银粉的制备过程中起到很好的分散作用。通过工艺优化最终可得到平均粒径为0.7μm、振实密度为4.0 g/mL、分散性良好的球形或类球形银粉。以此银粉配制的银浆制成的多晶硅太阳能电池正面电极致密度高,光电转换效率可达17.8%。     

具有可控粒径和形貌超细银粉的合成（英文）

以阿拉伯树胶为分散剂,采用液相还原法制备超细银粉。探讨分散剂种类、p H值和温度对银粉形貌和粒径的影响。研究表明,阿拉伯树胶通过化学吸附作用可以更好地吸附在银粒子表面,且比其他分散剂具有更好的分散作用。通过调节p H值,银粉的粒径可在0.34~4.09μm的范围内调节;通过改变反应温度可以控制银粉的表面形貌。在21.8~70°C的温度范围内,可成功制备振实密度大于4.0 g/cm~3的银粉。在50°C的最优温度下,银粉的振实密度大于5.0 g/cm~3。该合成方法具有条件温和、银浓度高的优点,是一种合成用于电子浆料的高品质银粉的有前景的方法。     

片状银粉的特性及其电性能

系统讨论了片状银粉特性与由它制成的银浆电性能之关系。银浆电性能与片状银粉凇 装密度、比表面积、片状大小不均匀分布及片状厚薄有关。     

液相还原法制备微米级球形银粉及其分散机理

采用液相还原法,以硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂制备银粉。系统探索加料方式、分散剂、反应温度、分散剂用量和Ag NO3溶液浓度等工艺参数对银粉形貌、粒径的影响,并对分散机理进行研究。结果表明:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与Ag+和银粉的相互作用有利于银粉形貌和分散性的提高。采用正向快速加料法,在PVP用量为硝酸银的5%~20%(质量分数),硝酸银溶液浓度为0.1~0.3 mol/L的条件下,可制备出分散性较好、表面光滑的球形银粉,其振实密度可达4.9 g/cm3;通过调节分散剂的用量,能够实现银粉平均粒径在1.02~2.72μm之间的可控制备。     

水合联氨还原制备超细银粉

介绍了电子浆料用超细银粉的研制,采用的是水合联氨化学还原工艺.该工艺具有还原快速、彻底、效率高的特点,在加入分散剂的同时,该过程中还引入了BMT法.该工艺不但有效地控制了银粉的粒度和形貌,还解决了小试工艺向批量生产过渡的难题.超细银粉的性能指标为平均粒径0.3-0.5 μm,振实密度1.5 g/cm3,形貌为球形或近似球形,纯度＞99.95%.     

银粉粒径及形貌搭配对无铅导体浆料性能的影响

从银粉的不同粒径级配与形貌搭配方面考察其对无铅导体银浆烧结后膜层的电阻率、附着力的影响。选取了平均粒径分别为0.1,0.4,1μm的球形银粉以及平均粒径为3~6μm的片状银粉,首先将3种粒径的球形银粉按不同比例的搭配得到3种球形银粉最紧密堆积的最佳比例,然后根据Dinger-Funk粉体堆积原理进行验证,最后再与片状银粉搭配制得导电银浆。实验结果表明,在大颗粒间填充小颗粒能增加粉体堆积的致密度,从而明显降低烧结后膜层的方阻,同时通过在片状银粉之间空隙填充这种致密度好的球形混合银粉颗粒,比单纯使用片状银粉制得的银膜层方阻更低。通过本次实验制得的银膜外表致密光洁,可焊性、耐焊性良好,方阻为3.78 m?/□、附着力40 N/mm~2。     

晶硅太阳能电极银浆用银粉的后处理方法综述

随着晶硅太阳能电池制备技术的发展,对其导电银浆用银粉的形貌、分散性、表面性质和粒径分布等提出了更高的要求。除了提高银粉本身结构特性外,银粉的后处理是解决以上问题并能实现其应用的关键步骤。在分析国内外近20年来40余篇相关文献的基础上,总结了晶硅太阳能电极银浆用银粉的后处理方法,主要包括表面改性(化学改性法、机械复合法及原位生成粒子法)和银粉粒度分级处理(机械振动筛分级和气流分级),并对上述方法的优缺点进行了总结分析与展望。     

银餐具中银迁移量的影响因素研究

根据银餐具的预期使用方式,选取不同食品模拟物及实验条件,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对银内胆水杯中银迁移量进行测试。测试结果表明,银迁移量主要受浸泡时间、温度和酸度影响。在长时间浸泡、较高温度、酸性或茶水实验条件下,银内胆水杯中均可迁移出较多银离子,超过饮用水国家标准中对银离子限量(0.05 mg/L)的规定,在餐具安全评价中应予重视。     

草酸银中银的还原重量法测定

采用水合肼还原重量法测定草酸银中银含量,平行测定5次,测定的相对标准偏差小于0.04%,加标回收率99.96%~100.02%,干扰试验显示:0.1 mg的Zn²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺不干扰银的测定。该法与其他方法相对比,样品取样量大,操作简单,可满足生产现场测定的要求。     

Preparation of nanostructure silver powders by mechanical decomposing and mechanochemical reduction of silver oxide

The mechanical decomposing and mechanochemical reductions of silver oxide for preparation of nanocrystalline silver powders by high planetary ball mill was investigated. XRD and HRSEM techniques were used to characterize the structural evolution and morphological changes of products. The results show that the nanostructured silver with an average crystallite size of 14 nm and internal strain of 0.75% is synthesized by mechanical decomposing of Ag₂O after 95 h milling. While, the product of mechanochemical reduction of silver oxide using graphite after 22 h milling is nanostructured silver with an average crystallite size of 28 nm and internal strain of 0.44%.     

双氧水协同硝酸浸出失效银催化剂中银的研究

在传统硝酸浸出含银废催化剂中银的基础上，研究了双氧水浸出银的影响。在2mol/L HNO₃，浸出温度70°C，浸出时间120min，固液比1:4条件下，通过逐次加入双氧水，银浸出率为99.76%，获得了较好浸出效果。浸出过程中，双氧水将Ag氧化为Ag₂O，可有效提高银的浸出率，同时硝酸与银反应产生的氮氧化物被双氧水氧化生成硝酸继续参加反应。采用硝酸-双氧水作为浸出剂保证了银高效浸出，减少了氮氧化物排放，为含银废催化剂绿色高效回收提供了理论基础及技术支撑。     

银氧化锡合金废料电解综合回收工艺研究

采用直流电解法和化学法回收银氧化锡(AgSnO2)合金废料中的银和锡。优化得到的电解银工艺参数为:槽电压1.5~3.0 V,电解周期为24 h,电解液中Ag⁺浓度为150~260 g/L,HNO3浓度为15~20 g/L,同极距120~140 mm,极板排布为六阴极五阳极间隔交替排列。一个周期银氧化锡废料电解银直收率接近95%,主体纯银粉在阴极析出。富含氧化锡的阳极泥和残极用硝酸浸出少量残余银,不溶渣还原熔炼回收锡,硝酸浸出的含银溶液中加入氢氧化钠调节pH值到10,沉淀得氧化银,500℃焙烧得到单质银。废料中的银和锡均得到有效回收。全流程银的回收率不低于99%。     

铜基材硝酸银溶液浸镀银的沉积过程

利用电化学方法和场发射扫描电子显微分析方法,对硝酸银溶液中铜基材浸镀银的沉积速率及其沉积物的形貌变化进行研究。结果表明,整个沉积过程可分为外延生长、过渡生长和枝晶生长3个阶段。在不同的沉积阶段,银晶层的沉积速率和形貌也不同。在沉积初期吸附银原子呈现外延生长;在基材表面未被银初晶层覆盖之前,则主要以二维方式沿基材表面铺展：之后,便在初晶层的局部位置以枝晶方式突出生长,最终得到疏松且呈海绵状的银镀层。     

不同形貌的银对导电胶性能的影响

银的形貌、银表面的润滑剂、树脂基体的成分、固化过程等都会影响导电胶的性能。其中，银的形貌是一个关键的因素。论文研究了在相同条件不同形貌的银对导电胶性能的影响。将银片、银球和银线用戊二酸处理以消除其他因素的影响，然后这些银粒子被用作导电填料与环氧树脂混合制备导电胶。研究了不同形貌银粉制备的导电胶热降解性能、导电性能、机械性能及贮存稳定性。结果表明在相同条件下银线制备的导电胶具有最低电阻率和渗流阈值、最好的机械性能、以及较好的贮存稳定性，银片制备的导电胶导电性能和贮存稳定性比用银球制备的导电胶好，但机械性能比用银球制备的导电胶差。     

喷雾热分解法制备超细银粉及其形貌控制

采用超声雾化热分解装置,对喷雾热分解法制备超细银粉进行了系统研究。考察了炉子温度、硝酸银水溶液浓度、超声雾化装置功率、硝酸银溶液及载气流量等因素对产物粒子形貌、粒度分布的控制行为。研究结果证实,喷雾热分解制备微米级球形金属银粉技术具有广泛应用前景。     

银精矿加石灰焙烧过程中银的化学物相变化

采用化学物相分析方法,定量研究了石灰和焙烧气氛对银精矿加石灰焙烧过程中银的化学物相及其相对含量变化的影响,并借助热力学分析手段初步探讨了石灰在主要载银矿物的氧化、解离过程中的作用机制。结果表明：添加石灰能够大大地降低焙砂中的氧化物包裹银含量,如焙烧2h后的氧化物包裹银含量由直接焙烧时的11．08％降到有石灰存在时的4．15％,而与焙烧气氛的关系不大。     

纳米银线对导电胶电阻率影响研究

本文采用溶剂热法成功合成30-90 μm 的纳米银线。以自制的纳米银线和商用微米银片为导电填料制备了环氧树脂基导电胶,研究了纳米银含量和固化温度对导电胶电阻率的影响。研究结果表明,当固化温度为180 0C时,随着纳米银含量的增加,体积电阻率先下降而后又增加;随着固化温度的增加,体积电阻率下降。当银粉总填量为65 wt％ （ 微米银片和纳米银线的含量比：55：10）时,导电胶在180 0C和300固化的体积电阻率分别为6.5?0-4 Ω?cm 和1.3?0-4 Ω?cm。分析认为电阻率的下降与纳米银线在300 0C出现烧结行为有关。根据纳米银线在树脂基体中的分布、烧结行和纳米银线与微米银片间的相互作用关系等讨论了纳米银线对导电胶电阻率的影响机制。