苯妥英钠化学传感器的研制

研制了苯妥英钠ＰＶＣ膜化学传感器，该传感器选择性好，稳定性好，其线性范围为１．０×１０＾－１－１．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１．８×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，为５９．１ｍｖ／ｐｃ（２９８Ｋ，ＰＨ＝４．０－１１．５）。     

鲁米诺化学发光熄灭法测定铈的研究

目前,铈的测定方法报道较多［１,２］,但其化学发光分析法却未见文献报道。在适宜条件下,铈对鲁米诺－过氧化氢－铬（Ⅲ）体系存在熄灭效应,熄灭程度与浓度呈良好的线性关系,以此建立了铈的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为１．０×１０－６～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,相关系数大于０．９９８０,检出限为３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ铈,用于合成样品分析,结果满意。１　实验部分１．１　试剂１．０×１０－４ｇ／ｍＬ铬（Ⅲ）标准溶液：用Ｃｒ－Ｃｌ３·６Ｈ２Ｏ（Ａ．Ｒ．）配制;５×１０－４ｍｏｌ／Ｌ鲁米诺溶液：称取８…     

2.5次微分溶出伏安法同时测定水中痕量钴和镍

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨａ·Ｈ２Ｏ＋ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝８．９）和２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，钴和镍均产生非常灵敏的还原波，峰电位分别是－０．５２Ｖ和－０．６４Ｖ（８８·ＳＣＥ），峰电流与钻和镍的浓度分别在３．０×１０－８～５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－～４２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，该法用于测定水中痕量钴和镍，结果令人满意。     

铜（Ⅱ）,N,N‘—双（3,5—二溴水杨醛缩）邻苯二胺配合物吸附波及其应用

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３，Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，铜（Ⅱ）－Ｎ，Ｎ’－双（３，５－二溴水杨醛缩）邻苯二胺（Ｄｂｓａｌ－ｏ－ＰｈｄｎＨ２）配合物产生灵敏的吸附波，波的峰电位是－０．３８Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），峰电流与铜（）的浓度在２．０×１０－８－８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检测限是６×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，本方法用于检测水中的铜，回收率为９７．５％～１０３％。     

分光光度法测定盐酸环丙沙星

研究了０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１的硫酸介质中，盐酸环丙沙星与三氯化铁的显色反应。盐酸环丙沙星浓度在３．３×１０＾－５￣７．３×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１（０．０１２￣０．２７ｍｇ·Ｌ＾－１）范围内符合比尔定律，ε＝１．８５×１０＾３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。测得络合物组成比为１：１。本方法简便准确，可用于片剂和胶囊中盐酸环丙沙星的测定。     

分光光度法测定δ—氨基乙酰丙酸的研究

δ－氨基乙酰丙酸在ｐＨ５．８时发生缩合反应。此衍生物在４Ｍ ＨＣｌＯ４介质中与Ｆｅ（Ⅲ）生成橙红色物质，以分光光度法进行测定，最大吸收峰为４８０ｎｍ，ε为６．８×１０＾３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１，线性范围为０￣５００μｇ／２５ｍＬ，检测限为０．１ｍｇ／２５ｍＬ。并考察了部分共存物质的干扰，该方已应用于δＡＬＡ合成中成品及半成品的分析。     

新显色剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg（Ⅱ）

研究了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚（ＰＡＣＰ）与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）及ｐＨ＝９．５ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓蚀溶液中,试剂与Ｈｇ（Ⅱ）反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为５０３ｎｍ,表观摩尔吸光系数为３．０×１０＾５Ｌ·ｍｉｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞含量在０～３．０×１０＾－６ｍｌｏ·Ｌ＾－１范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

催化光度法测定痕量铁的一种新方法

研究了在过硫酸钾存在的条件下，痕量铁（Ⅲ）对酸性靛蓝氧化褪色的催化作用，建立了一种测量痕量铁的新方法。其影响催化褪色反应速度的最佳条件检测限为：９．０×１０＾－８ｍｏｌ／ｄｍ＾３，线性范围：０．００５￣０．０５μｇ／ｍｌ（即９．０×１０＾－８￣９．０×１０＾－７ｍｏｌ／ｄｍ＾３）。     

褪色光度法测定土样中微量铬

在Ｈ２ＳＯ４介质中偶氧氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）与铬（Ⅵ）发生氧化褪色反应，该褪色反应的表观洋吸光系数ε５５００ｎｍ＝２．８１×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－２．ｃｍ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ），０．８．０×１０６－４ｇ．Ｌ＾－１范围内符合比尔定律。本法用于土样中铬分析测定。结果满意。     

磷酸三丁酯为载体的乳状液膜体系迁移钇(Ⅲ)的研究

本文用磷酸三丁酯（ＴＢＰ）－ＬＭＳ－２磺化煤油乳状液膜体系研究了Ｙ（Ⅲ）的迁移行为。当膜相组成为５．０％ＴＢＰ的２．０％ＬＭＳ－２,内相为０．１０ｍｏｌ／ｄｍ＾３ＮａＨＣＯ３,外相含６ｍｏｌ／ｄｍ＾３,ＮＨ４ＮＯ３,酸度为ｐＨ＝３时,Ｙ能快速并完全迁移。     

新显色剂甲氧基—茉并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新量色剂－６甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ＰＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１：２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。汞含量在０－８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律,用于废水中汞的测定,得到满意的结果。     

分光光度法测定盐酸环丙沙星

研究了０．１ｍｏｌ·Ｌ－１的硫酸介质中,盐酸环丙沙星与三氯化铁的显色反应。盐酸环丙沙星浓度在３．３×１０－５～７．３×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１（０．０１２～０．２７ｍｇ·Ｌ－１）范围内符合比尔定律,ε＝１．８５×１０３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）－１。测得络合物组成比为１∶１。本方法简便准确,可用于片剂和胶囊中盐酸环丙沙星的测定。     

极谱法测定冷却水中的乙二胺四甲叉膦酸钠

在６．８×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ柠檬酸钠，醋酸－醋酸钠缓冲溶液（ｐＨ＝５．２＋中，Ｃｕ＾２＋可与乙二胺四甲叉膦酸钠（ＥＤＴＭＰＳ）络合，使铜峰降低，峰电位Ｅｐ＝－０．２４Ｖ（银－氯化银电极）。乙二胺四甲叉膦酸钠浓度在３－５０ｍｇ／Ｌ范围内与峰高降低值呈线性关系。采用ＪＰ３－１型示波极谱仪，二次微分，起始电位０．００Ｖ，终止电位－１．２０Ｖ测定，检出银为１ｍｇ／Ｌ，变异系数为３．２％－６．０％，回收率     

溴化十六烷基吡啶光度法测定微量锡

在０．３ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，于溴化十六烷基吡啶存在下，形成锡－苯芴酮－溴化十六烷基吡啶橙红色三元络合物，其吸收波长为５１０ｎｍ，摩尔吸光系数为ε５１０＝１．０７×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１样品标准偏差Ｓ〈０．０３％，锡含量在０－８μｇ／５０ｍｌ内符合比尔定律。本法已成功地动用于多金属矿分析。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

禾草碱PVC涂丝离子选择性电极的研究

本文研制出以禾草碱－四苯硼钠离子缔合物的ＰＶＣ涂丝离子选择性电极。在ｐＨ１．５～６．０水溶液中，线性响应范围１．０×１０－５～１．０×１０－１ｍｏｌ／Ｌ，平均斜率５６ｍＶ／△ＰＣ，检出下限７．２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。该电极不需要内参比溶液，响应速度快，稳定性好，比ＰＶＣ液膜电极结构更简单，可代替ＰＶＣ液膜电极使用。     

芦竹碱PVC膜电极的研究

本文研制出以芦竹碱－四苯硼钠为电活性物的ＰＶＣ膜电极。在ｐＨ２．０～７．０水浴液中，电极的残性响应范围、平均斜率和检出下限分别为６．３×１０￣５～１．０×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、５７ｍＶ／△ＰＣ和２．２×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ．电极响应速度快，稳定性好，可用于快速测定植物中芦竹碱的含量，方法准确可靠。     

烫发水中巯基乙酸简便快速示波测定法

在ＰＨ＝１０的ＮＨ３Ｈ２Ｏ－ＮＨ４ＣＩ缓冲溶液中，巯基乙酸ｄＥ／ｄｔ－Ｅ曲线上产生敏锐切口，当其浓度在９．０×１０＾－５－－２．４×１０＾－４ｍｏｌ／ｌ时，切口深度与其浓度成线性关系，可以直接测定巯基乙酸，结果与碘量本基本一致。本法准确度良好，操作简便、快速，用搂水中巯基 测定取得满意的结果。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定水中微量钙

在ｐＨ５．５的六次甲基四胺－盐酸缓冲介质中，偶氮胂Ⅲ与钙形成１；１的稳定蓝色配合物，其最大吸收峰在６０４ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．４×１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钙含量在０－４０μｇ／２５ｍｌ，范围内符合比尔定律，所提出的方法用于实际水样中微量钙的测定，结果满意。