A3钢表面有机膦合钼聚多酸盐转化膜的研究

由Ｎａ２ＭｏＯ４·２Ｈ２Ｏ和Ｎａ２ＨＥＤＰ·５Ｈ２Ｏ合成了有机膦合钼聚多酸盐Ｎａ８［（ＨＥＤＰ）２Ｍｏ５Ｏ２１］·５Ｈ２Ｏ。用Ｎａ８［（ＨＥＤＰ）２Ｍｏ５Ｏ２１］·５Ｈ２Ｏ的溶液处理Ａ３钢，获得了具有一定耐蚀性的黄色转化膜，适宜的工艺条件为：浓度１６ｇ·Ｌ－１，ｐＨ３．５，温度５０℃，时间８０ｓ。本文还报告了膜层的ＸＰＳ和ＡＥＳ分析结果。     

Mo（Ⅵ）与Tiron的显色反应及应用研究

研究了Mo(Ⅵ）与Tiron的反应，发现在pH4.0的HAc-NaAc介质中形成1：1配合物，该配合物在252nm、315nm有两个吸收峰，而在可见光区无吸收峰，测得ε252=6.9×10^3L·mol^-1·cm^-1,ε315=3.5×10^3L·mol^-1·cm^-1,据此建立了测定Mo(Ⅵ）的方法，在252nm和315nm处的线性范围分别为1.6×10^-6mol·L^-1－2.0×10^-4mol·L^-1和3.2×10^-6mol·L^-1－2.0×10^-4mol·L^-1。检出限分别为8.0×10^-7mol·L^-1和1.6×10^-6mol·L^-1。PO4^3-、SiO3^2-对测定无干扰，而W（Ⅵ）、V（Ⅴ）、Fe（Ⅲ）等有干扰，该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定，结果满意，方法回收率96％－102％，变异系数≤1.1%(n=12)。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法，最佳显色条件为（ＰＯ＾３－４）＝３．０×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（Ｓｂ＾Ⅱ）＝４．５×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（ＭｏＯ＾２－４）＝７．５×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１，Ｐ：Ｓｂ：Ｍｏ＝１：０．１５：２５，（Ｈ加入）／（Ｍｏ）＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ线性范围为１～５０μｇ．ｍＬ＾     

测定循环冷却水中聚磷酸盐含量的新方法——差示分光光度法直接测定聚磷酸盐

本文在考察了正磷酸盐和聚磷酸盐在铝兰测定法中显色特性差异的基础上,建立了不同还原剂用量的差示分光光度法。该方法可直接测定循环冷却水中的六偏磷酸盐、三聚磷酸盐或者六偏与三聚的含量,省去了测定正磷的步骤。方法简便快速,准确度高,回收率为98～102%,工作曲线线性范围为0.04～50ppm。可能共存的正磷酸根及硅酸根等离子对本方法不产生干扰。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钼(Ⅵ)钨(Ⅵ)钒(Ⅴ)三组分混合体系

在研究了Tiron与钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)、钒(Ⅴ)的显色反应基础上,对采用卡尔曼滤波分光光度法(简称KF法)同时测定钼、钨、钒三组分混合体系进行了探讨。对10份不同比例的钼、钨、钒标准混合液的测定,平均回收率分别为103.4％、102.0％和99.31％。标准偏差分别为3.48％、1.15％及2.16％。应用于工具钢标样及杂多酸合成样的分析,获得满意结果。     

赤霉素的磷钼杂多酸光度测定法研究

本文研究了赤霉素在磷钼杂多蓝形成反应中的现象,通过正交试验比较并优化了实验条件,建立了测定赤霉素的杂多酸光度法。在820nm 波长处进行测定,线性范围为1.6～64mg/L,最低检出限为1.0mg/L。表现摩尔吸光系数为6.67×10~3L·mo~1·cm~1。平行测定8次的相对标准偏差≤0.6%,方法平均回收率为105%,多种可能共存的物质对测定无干扰,适合于“九二○”样品的分析。     

W(VI)与Tiron的显色反应及应用

研究了W(Ⅵ)与Tiron的显色反应,在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,它们形成一种稳定的无色配合物,组成为1:1。该配合物在251nm和312nm处有较强的紫外吸收峰,测得ε_(251)=5.7×10~3,ε_(312)=7.7×10~3,据此建立了测定W(VI)的紫外分光光度法。在251nm和312nm处的线性范围均为2.0×10~(-6)～2.0×~(-4)mol·L~(-1)(0.37～37mg/L),检出限分别为0.37mg/L和0.18mg/L,SiO_3~(2-)及少量PO_4~(3-)的存在不干扰测定,Mo(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Fe(Ⅲ)等对测定有干扰,该法试用于几种杂多酸样品的测定,结果满意,方法回收率为95～106％,变异系数≤0.4％(n=5)。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。