邻苯二甲酰亚胺与N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

邻苯二甲酰亚胺的合成原料为苯酐与尿素,以邻二甲苯为溶剂,对影响邻苯二甲酰亚胺产率的反应条件进行了探究。合成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的原料是邻苯二甲酰亚胺与甲醛,以去离子水作为溶剂。结果表明:n(苯酐)∶n(尿素)∶n(邻二甲苯)=1∶0.65∶3,反应时长为120min,反应温度为133℃,邻苯二甲酰亚胺的产率最高,产率为93.2%;n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(甲醛)=1∶1.2,反应的时长为7 h,反应的温度为101℃,N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的产率最高,可达91.3%。     

N-丙烯酰基吗啉的制备及表征

以丙烯酸、氯化试剂和吗啉为原料,东乙胺作缚酸剂,丙酮为反应溶剂,制备N-丙烯酰基吗啉。优化反应条件:反应料比为n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1:1:1.05,反应温度0～5℃,反应时间6h。N-丙烯酰基吗啉收率为80.5%(以丙烯酰氯计),气相色谱(GC)纯度大于99.0%。对最终产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)表征。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成新工艺研究

以二甲氨基乙醇与丙烯酰氯为原料,以乙醚为溶剂进行N-酰基化反应,合成一种用途广泛的多功能单体丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。通过实验,研究了物料比、反应温度、反应时间对DMAEA转化率的影响。最终确定了一条合成DMAEA的最佳工艺:以乙醚为溶剂,反应温度为5°C,反应时间为4 h,n(丙烯酰氯)∶n(二甲氨基乙醇)=1.0∶1.9时,丙烯酸二甲氨基乙酯的产率为72.1%。     

一锅法合成N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺

以邻苯二甲酰亚胺和烯丙基氯为原料,采用一锅法合成,经红外和核磁氢谱表征,确定该产物为N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺。考察原料配比、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响,得到优化反应条件:n(烯丙基氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.5∶1,在60℃下反应12 h,N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的收率可高达88.5%。     

防螨抗菌耐久性粘胶纤维添加剂-丙烯酰噻苯咪唑的合成

以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。     

K_2CO_3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。     

K2CO3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚脏

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺.以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60 ℃、反应时间6 h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%.     

1,2-二（N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)）甲基碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。     

合成芳香醛邻苯二甲酰腙化合物的简便方法

在氨基磺酸的水-甲醇溶液中,芳香醛、N-氨基邻苯二甲酰亚胺和对甲苯亚磺酸钠缩合,随后于饱和NaHCO3水溶液-二氯甲烷两相中进行碱消除反应,即可制得芳香醛邻苯二甲酰腙。最佳工艺条件为:n(芳香醛)∶n(N-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(对甲苯亚磺酸钠)n∶(氨基磺酸)=1∶1∶1.3∶2.0,反应在室温进行,产率均为70%以上。在制备公斤级芳香醛邻苯二甲酰腙(芳香醛用量10 mol)时,5种产品产率均在70%以上。目标化合物通过1HNMR,IR确认。     

N-丙烯酰吗啉的合成

以丙烯酸、三氯化磷为原料合成丙烯酰氯,再与吗啉酰基化生成N-丙烯酰吗啉。产品纯度99.5%以上。     

三光气“一锅法”合成异氰酸酯丙烯酸乙酯

以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。     

Synthesis and polymerization of new vinyl derivatives of thymine

N-acryloyl and N-methacryloyl derivatives of thymine were prepared by one-step reaction of silylated thymine with acryloyl chloride and methacryloyl chloride, respectively, in good yields. These vinyl monomers containing thymines were polymerized and copolymerized with water soluble vinyl monomers such as acrylamide and vinylpyrrolidone by free-radical polymerization. Complex formation between copolymers and RNA in aqueous solution was studied by means of UV spectroscopy.     

N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺的合成及溶解度测定

以3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯为原料,碳酸氢钠为缚酸剂,制得N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺(TFPA).用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对TFPA进行结构表征.探讨原料物质的量比、碳酸氢钠用量、反应温度、反应时间对TFPA收率的影响.获得适宜反应条件为:3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯物质的量比为1:1...     

高感度活性稀释剂丙烯酰吗啉的合成研究

以二乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经迈克尔加成,生成3-甲氧基-二乙基丙烯酸甲酯(产物Ⅰ),再与吗啉酰胺化生成3-吗啉基-二乙基丙酰胺(产物Ⅱ),最后经催化裂解得到丙烯酰吗啉。研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对中间产物Ⅱ反应影响。结果表明,最佳反应条件为:产物Ⅰ、吗啉与甲醇钠摩尔投料比1∶1.2∶0.2,反应温度80~90℃,反应时间5~6 h,产物Ⅱ纯度可达82%,收率可达88%。产物Ⅱ再经催化裂解得目标产品丙烯酰吗啉,浓度约50%,收率约35%。     

改进感光性能的水溶性季铵盐酚醛树脂的合成

用丙烯酰氯对新型水溶性丙烯酸酯季铵盐酚醛树脂的羟基进行了反应,羟基是由丙烯酸及叔胺盐与环氧酚醛树脂开环反应生成的.讨论了反应时间、反应温度、丙烯酰氯用量对羟基转化率的影响,并比较了丙烯酰化前后树脂在光交联时凝胶含量的变化.结果表明,最佳反应条件为：丙烯酰氯/羟基摩尔比为1.5,温度40～50 ℃,时间1～2 h.羟基转化率可达75%以上.产物在紫外光交联时凝胶含量比未反应前高1倍.     

疏水单体叔丁基丙烯酰胺的合成

用叔丁胺与丙烯酰氯胺解法合成了疏水单体叔丁基丙烯酰胺，其结构及纯度用IR和GC进行了表征。考察了丙烯酰氯与叔丁胺的物质的量比及反应时间对产物收率的影响，结果表明丙烯酰氯与叔丁胺的物质的量比为1：1．4，反应时间4h，收率可达74％，纯度99．16％。