高含量乙羧氟草醚原药合成研究

以间羟基苯甲酸、3、4-二氯三氟甲苯为起始原料,以水做溶剂、在催化剂作用下进行醚化反应合成中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸(以下简称醚化物);醚化物在以二氯甲烷做溶剂进行硝化反应合成三氟羧草醚;然后三氟羧草醚与α-氯乙酸乙酯进行酰化反应合成乙羧氟草醚原药。生产工艺易于控制,反应条件温和;对产品、中间体制定了后处理结晶方案,产品质量高、成本低,适合工业化生产。     

三氟羧草醚的合成

介绍了以对氯三氟甲苯为起始原料合成三氟羧草醚的工艺。经过中试试验,证明了本工艺安全可靠,产品质量好,收率高。     

CuI促进下乙羧氟草醚的合成

以间羟基苯甲酸和3-氯-4-碘三氟甲苯为原料,在CuI促进下,温度在120℃时高收率地合成了二芳基醚化合物,经过成盐、醚化、硝化、缩合4步反应得到乙羧氟草醚,所得产物化学结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证。乙羧氟草醚的合成总收率为72％。     

3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸合成工艺的改进

通过优化3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的生产工艺条件,显著降低了氟磺胺草醚缩合工序劳动强度、原料和能源消耗,减轻了环境污染,提高了中间体三氟羧草醚的含量和收率,进而大幅度降低了氟磺胺草醚原药的生产成本。     

离子抑制反相液相色谱分析三氟羧草醚及其钠盐

采用离子抑制反相高效液相色谱法 ,以邻苯二甲酸二异丙酯为内标物 ,对三氟羧草醚及钠盐进行定量分析。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＫＬＣ 32 1型高效液相色谱仪 (中国科学院上海原子核所科学仪器厂 )ＨＰ 3392Ａ积分仪 (美国ＨＰ公司 )。三氟羧草醚 ,已知纯度三氟羧草醚钠盐水剂 2 1.4 %邻苯二甲酸二异丙酯 ,含量≥ 99%甲醇、冰乙酸 :分析纯蒸馏水1.2　色谱条件色谱柱 :2 0ｃｍ× 5ｍｍ不锈钢柱 ,内填ＹＷＧ -Ｃ18,粒径 10 μｌ(天津试剂二厂 )图 1　三氟羧草醚色谱图1.三氟羧草醚2 .杂质3 .邻苯二甲酸二异丙酯检测波长 :2 54ｎｍ柱温 :室温…     

17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油高效液相色谱分析

建立一种对17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油中的有效成分同时进行分离和测定的正、反相高效液相色谱方法，并考察正、反相高效液相色谱法对烯草酮与乙羧氟草醚的检测差异。正相方法采用Syncronis Silica不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以二氯甲烷-正己烷-冰乙酸(28∶70∶2，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析；反相方法采用安捷伦SB-C18不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以乙腈-1%冰乙酸水溶液(80∶20，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析。正相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.02和0.04，相对标准偏差分别为0.18%和0.76%，平均回收率分别为99.64%和99.24%，线性相关系数均为0.999 5；反相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.03和0.01，相对标准偏差分别为0.29%和0.14%，平均回收率分别为98.36%和99.49%，线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3。2种方法均重现性好、准确度高、分离效果好，均适用于该混配制剂中烯草酮和...     

乙羧氟草醚生产的新工艺

以90%三氟羧草醚为原料，在N，N—二甲基甲酰胺、环己烷混合溶剂体系中先与片碱成盐、回流分水，再与氯乙酸乙酯反应合成乙羧氟草醚，并于环己烷中重结晶。该工艺制得的乙羧氟草醚纯度好、收率高，具有极强的市场竞争优势。     

乙羧氟草醚的合成

以间羟基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯为原料,经过成盐、醚化、硝化、缩合4步反应得到乙羧氟草醚,所得产物化学结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证。反应总收率在75.0%以上,含量(HPLC)达89.0%。     

乙羧氟草醚

乙羧氟草醚可用于小麦、大麦、花生、大豆和稻田除草,具有高效、低毒、低残留、见效快、应用范围广等特点.以间甲酚、3,4-二氯三氟甲苯、氯乙酸乙酯为主要原料,经醚化、氧化、硝化、缩合合成产品的总收率＞50%,产品含量＞65%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中三氟羧草醚残留量

建立了大豆、大米、糙米和毛豆中三氟羧草醚残留量的高效液相色谱-串联质谱法.样品加水浸泡后用乙腈振荡提取,提取液经净化后.采用电喷雾电离负离子[ESI(-)]、多反应监测(MRM)模式检测,基质添加外标法定量.在添加质量分数2～20 μg/kg范围内,三氟羧草醚在各种基质中回收率为80.1%～97.5%,多次测定相对标准偏差(RSD)小于7.4%.三氟羧草醚在各种基质中的测定低限均为2 μg/kg.     

三氟羧草醚的合成改进

三氟羧草醚是一种二苯醚类除草剂,同时也是合成其他二苯醚类除草剂的重要中间体.本文概述了三氟羧草醚的合成路线及改进方法.     

乙氧氟草醚同分异构体杂质的分离纯化与鉴定

采用硅胶柱层析法和半制备液相色谱法对乙氧氟草醚粗品中的乙氧氟草醚同分异构体杂质进行分离制备.根据红外光谱、元素分析、质谱和核磁共振数据,推断其结构为乙氧氟草醚的同分异构体,化学名称为2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-5-三氟甲基苯.     

乙羧氟草醚

乙羧氟草醚可用于小麦、大麦、花生、大豆和稻田除草,具有高效、低毒、低残留、见效快、应用范围广等特点。以间甲酚、3,4-二氯三氟甲苯、氯乙酸乙酯为主要原料,经醚化、氧化、硝化、缩合合成产品的总收率>50％,产品含量>65％。     

乙羧氟草醚

乙羧氟草醚可用于小麦、大麦、花生、大豆和稻田除草,具有高效、低毒、低残留、见效快、应用范围广等特点.以间甲酚、3,4-二氯三氟甲苯、氯乙酸乙酯为主要原料,经醚化、氧化、硝化、缩合合成产品的总收率＞50%,产品含量＞65%.     

三氟羧草醚的高效液相色谱分析法

选用高效液相色谱法对三氟羧草醚进行定量分析，此法的变异系数为０．５４，回收率≥９９．５８％。     

含三氟甲基二苯醚类除草剂的合成

本文讨论了含三氟甲基二苯醚类除草剂的合成方法，简要介绍了合成工艺，包括的品种有：三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚、乳氟禾草灵，并提出了今后的改进方向。     

高效液相色谱法测定咪·三氟水剂中咪草烟和三氟羧草醚的含量

本文报道了采用高效液相色谱法同时测定咪·三氟水剂中咪草烟和三氟羧草的方法 ,采用C18不锈钢柱 ,流动相乙腈∶水 (75∶2 5 ) ,检测波长 2 5 4nm ,咪草烟和三氟羧草醚平均回收率分别为 98 5 %～10 0 2 %和 99 4 %～ 10 0 2 % ,标准偏差分别为 0 10和 0 2 3,线性相关系数分别为 2 4 7%和 1 0 7%。该方法准确、方便。     

乙羧氟草醚的生物学特性研究

本试验对乙羧氟草醚与同类除草剂活性进行了平行比较，测定了处理方法，使用时期及外界环境条件变化对其生物活性的影响，并且进行了常见杂草对其敏感性试验，结果表明，乙羧氟草醚在同类除草剂中活性较高并且受外界环境条件变化的影响较小，土壤残留活性极低，其杀草谱较宽且反应速度很快。     

二苯醚类除草剂乙氧氟草醚

乙氧氟草醚 (ｏｘｙｆｌｕｏｒｆｅｎ)是二苯醚类除草剂 ,国外商品名为果尔。化学名称 :2 -氯 -1 -(3 -乙氧基 -4 -硝基苯氧基 ) -4 -(三氟甲基 )苯。化学结构 :Ｆ3ＣＣｌＯＯＣ2 Ｈ5ＮＯ2乙氧氟草醚是美国罗姆 -哈斯公司开发的含氟二苯醚类除草剂。是一种高效、低毒、低残留、选择性、水旱田兼用、广谱苗前苗后触杀型除草剂。可广泛用于水稻、大豆、棉花、油菜、蔬菜、果树、森林苗圃及其它经济作物防除多种季节性阔叶杂草和禾本科杂草。1　理化性质乙氧氟草醚原药外观为淡黄色至红褐色固体 ,相对密度 1 .4 9(2 5℃ ) ,沸点 (2 50～ 3 0 0 …     

几种复配制剂防除豆田杂草的药效比较

乙羧氟草醚是由江苏长青集团开发用于防除大豆田阔叶杂草的除草剂。但生产上往往豆田杂草是禾本科与阔叶杂草混合发生 ,为此江苏长青集团又开发了乙羧氟草醚与多种防除禾本科杂草除草剂的复配制剂。笔者从 1999年至 2 0 0 0年进行了该集团生产的乙羧氟草醚复配制剂防除大豆田杂草的药效研究。1　材料与方法1 1　试验条件全部试验安排在江都市浦头镇的大麦茬大豆田进行。试验田 6月上旬初播种 ,6月中旬喷药 ,喷药时大豆 2片复叶 ,杂草 3叶左右 ,小区面积 2 0ｍ2 ,重复 4次 ,随机区组排列。喷药时调查田间杂草基数 ,喷药后每隔 5天观察一次大…