吹扫捕集／气相色谱／质谱法间接测定水中三氯乙醛

应用水中三氯乙醛在常温下加碱能完全快速转化为三氯甲烷的原理,通过吹扫捕集GC／MS法测定加碱前后水中三氯甲烷的含量之差,反算得到水中三氯乙醛的含量。方法的线性范围为0.5-20μg／L,检出限为0.5μg／L,相对标准偏差〈10％,平均回收率为91％-106％。方法简单便捷,结果准确可靠,能够满足饮用水源中三氯乙醛的分析需要。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

水质有机污染物GC/MS分析专家系统测定地表水中55种挥发性有机物

使用水质有机污染物GC/MS分析专家系统,按照吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速检测地表水中的5 5种挥发性有机物。结果表明,＂水质有机污染物GC/MS分析专家系统＂快速的实现了55种挥发性有机物的定性定量,其校正曲线相关系数在0.9904-0.9 999之间,样品加标回收率在78.1 9%-128.46%之间,方法检出限在0.03μg/L-1.20μg/L之间,相对标准偏差为2.15%-11.38%。专家系统在水中挥发性有机物检测中具有快速、智能、专用的优势。     

固相萃取/GC-MS法测定水中半挥发性有机物

使用1根或多根C18固相萃取小柱对1升或10升清洁地表水中微量有机物进行提取，用597GC/MS定性、定量分析。参考EPA525方法对该方法验证结果表明：10升水样中25种EPA混标的方法检出限为0．003μg／L--0．08μg／L；回收率：60％～125％。针对清洁水采用10升体积水样。能提高目标物的检出能力。     

原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

可乐饮料中咖啡因的GC／MS定量测定

用GC／MS的内标定量法测定了市场上出售的3种可乐饮料中咖啡因的含量，结果为每毫升饮料中含咖啡因分别为21．18、2．98、1．2μg。     

GC／MS法测定水中氯苯类有机污染物的固相萃取研究

研究了用固相革取－GC／MS法测定水中痕量氯苯类有机污染物。通过实验比较了HeaionGDX-403柱、HeaionC18柱、AgilentC18柱,SupelcoC18柱对氮苯类革取效果的影响,优化了水样DH值、水样流速、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速率等萃取条件。在最佳苹取和测定条件下,方法的线性范围为0．1～800μg／L,检出限（S／N=5）为0．03～0．5μg／L。用本方法测定了实际样品,结果令人满意。     

GC/MS技术在蔬菜农残快速检测中的应用

采用GC／MS技术对上市蔬菜中有机磷类农药残留同时进行测定。蔬菜样品经超声波提取、简单的净化处理后可直接进样分析。样品加标回收率在70％-127％之间，检测限为0．02-0．20mg／kg。结果表明，该分析方法简便、快速、准确，适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱（GC/MS）快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明：本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1 μg/L,定量限为1.1～7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7 μg/kg,定量限为3.4～8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。     

饲料中盐酸克仑特罗检测方法研究

阐述了饲料中盐酸克仑特罗的HPLC及GC－MS的测定方法。说明了测定各环节（提取、净化、测定）中主要实验条件和测定参数的确定依据以及最后方法的性能检验结果。两种方法的前处理方法相同，应用中HPLC法可作为一般定量测定方法，其最低检测限0.5ng（称样量为5g时，最低检测浓度为0.05mg/kg），配合饲料在0.05mg/kg-8.00mg/kg范围内r=0.9940；GC－MS作为仲裁法，其检测限为0.025mg/kg(取样5g时，最低检测浓度为0.01mg/kg），配合饲料在0.05mg/kg-4.00mg/kg范围内，r=0.9998。现在两种方法均已作为农业部部颁标准颁布实施。     

利用GC和GC/MS分析枣子酊挥发性化学成分

利用ＧＣ和ＧＣ／ＭＳ对枣子酊的挥发性化学成分进行了分析。用ＧＣ／ＭＳ鉴定出１５种化合物,并对其中的１２种进行了定量分析。结果表明,枣子酊挥发性成分中含量最高的是５－羟甲基糠醛。本法简便、快速、准确,适用于工厂的质量监控和常规分析。     

气相色谱对气相甲醛的快速测定

应用气相色谱仪,以N_2气为载气,以氢火焰为检测器,并改进进样系统来测定气体甲醛含量。通过标定甲醛,可以直接得到混合气体中气体甲醛浓度。这种方法应用与光催化甲醛浓度的测定和汽车尾气中甲醛浓度测定取得了很好的效果,其准确度可以达到1ppm,最低能够检测5ppm的甲醛气体。     

SCL-1型液晶的质谱法剖析

液晶自上个世纪70年代以来,由于其独特的性能,引起了化学工作者的极大兴趣和普遍关注,到1987年就合成出了900万扭曲型液晶。现代液晶的应用一般都是由几种到20几种不同液晶的混合物,这样方能满足液晶材料的物理化学性能。液晶的质谱研究及相关资料报道甚少1-5,对其混合物的研究剖析更少6-7。本文报道了用GC/MS(EI)、GC/MS(CI)、GC/FTIR多种技术对宽温型(SCL)液晶进行了全面分析研究,并对其质谱裂解机理作了一定研究。这对我国今后液晶产业化进程具有一定的促进作用。     

气相色谱法测定食品中的环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)

本文介绍毛细管气相色谱测定食品中的甜蜜素,固定相为自己实验室合成的对甲苯磺酸正丙铵,色谱峰形较好、出峰较快,同时得到很好的检出限、精密度和回收率。     

裂解-气相色谱-质谱法对中药材指

建立了离线裂解-气相色谱-质谱联用法(P-GC/MS)研究中药材指纹图谱的测定方法。中药材样品经粉碎,离线高温裂解,丙酮乙醇混合液萃取后,利用气相色谱-质谱联用法进行测定。质谱总离子流图充分反映中药材组分特性,并确定各峰组分的结构,为中药材鉴别及质量控制提供了一种很好的方法。该方法有效地改进了图谱的特征性和重现性,具有快速、简单、准确等特点,可用于中药材指纹图谱研究。     

固相萃取GC/MS法分析白酒中的香

利用OASIS HLB提取白酒中的醇、酯、醛等中性成分,用5%氨水清洗小柱,氮气吹干后用二氯甲烷洗脱,得到挥发性成分。清洗液和穿透液合并,经浓氨水中和后,再用MAX固相萃取柱提取其中的有机酸,用含有0.5%盐酸的乙腈洗脱得到有机酸。富集后的样品用GC/MS分离、鉴定,从中性成分中鉴定出50种成分,其中包括7种有机酸。白酒中的有机酸和其他中性成分经过两种固相萃取柱得到了较好的富集和分离。     

罂粟籽挥发性化学成分分析

用水蒸汽蒸馏方法提取了罂粟籽挥发性化学成分，采用GC—MS进行定性分析，并结合数据解析、文献参照和采用标准品确认四种方法进行可能化合物确认，共鉴定出72种。也是迄今为止检测的化合物最多的一篇报道。以罂粟籽为原料，经此工艺处理后提取的挥发性成分中不含吗啡及其它可致人上瘾的毒素。其中有不少与罂粟籽辛香味相关的化合物，约占总峰面积的7．81％，如醛类、呋喃酮类、吡嗪类、柠檬烯、异丁酸丁酯。它们是典型存在于许多香料中的香味物质，可以作为调味品被广泛应用。另外，此提取方法成本低、简便易行，适合工业化大批次生产，使罂粟籽为原料的香辛料产品在食品领域的开发应用走向越来越广阔的前景。     

饮用水源地有机磷农药的GC/MS测定

介绍了GC／MS测定饮用水中有机磷农药的方法，并对厦门及周边地区饮用水源地的有机磷农药进行了测定，结果表明水体未受到有机磷农药的污染。     

气相色谱法分析酒中醇、醛、酯类化合物

本文介绍一种用毛细管柱气相色谱法同时分析酒中23种常见醇、醛、酯类化合物的分析方法,该法具有快速、准确的特点,可适用于酒的质量分析和卫生检验。     

气相色谱-质谱法测定玉米中50种残留农药

粉碎好的玉米使用乙腈超声提取，再经碳十八和活性碳氨基串联固相萃取柱净化，采用GC—EI—MS的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法，同时分析测定了玉米中的50种农药残留量。该方法回收率在62．8％-119．2％之间，相对标准偏差小于12．1％，50种农药的检出限（LOD）最小为0．8μg／kg，最高为7．2μg／kg。该方法快速、灵敏、准确。各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求，能够应用于玉米试样中痕量农药残留的分析。