毛细管气相色谱法测定稻谷中13种有机磷和菊酯类农药的残留量

该方法利用乙腈提取，菊酯类农药通过固相萃取柱净化，研究了采用毛细管气相色谱同时测定稻谷中甲胺磷、乐果、三唑酮、甲氰菊酯等13种有机磷和菊酯类农药残留量的分析方法。该方法做了0．01mg／kg、0．05mg／kg、0．5mg／kg三个水平的添加回收实验，回收率达到65．2—118．8％，变异系数为2．3—22．6％。结果表明，本法快速、准确、灵敏，符合农残分析的要求。     

高效液相色谱法测定对虾中五种磺胺类药物残留

采用反相高效液相色谱法，同时测定对虾中的五种磺胺类药物残留。用C18柱．紫外(或PDA)检测器，流动相为5mmol／L NaH2PO4溶液．乙腈溶液，磷酸调pH2．8，流速1．0mL／min，枉温35℃，于267nm波长处检测。最低检测限达到2μg／kg，相关系数在0．9997以上。五种药残加标回收率在100μg/kg，50μg/kg，10μg/kg三个水平上分别为81．90％，79．86％，71．80％，RSD＜10％亦符合痕量测定要求。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。     

气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物残留

建立了一种用气相色谱．质谱法(GC-MS)测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物(2，4-二甲基苯胺)残留的方法。蜂蜜样品用pH为11．0的水溶液溶解，其中的双甲脒和2，4-二甲基苯胺残留用正己烷超声波提取后直接用GC-MS测定。样品添加浓度在10μg／kg～200μg／kg时，双甲脒和2，4-二甲基苯胺的添加回收率在60％～120％之间，检出限均为10μg／kg。     

蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法的研究

建立了高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中12种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物残留的方法。采用乙腈提取，氨基固相革取柱分离净化，反相分配色谱梯度洗脱，对12种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物进行分离，通过柱后衍生化，荧光检测器定性定量测定4种蔬菜、水果中12种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物（涕灭威亚砜、涕灭威矾、杀线威、灭多威、3．羟基克百威、涕灭威、抗蚜威、速灭威、残杀威、克百威、恶虫威、甲萘威、异丙威、灭虫威、仲丁威）的残留量。结果表明，12种农药及3种代谢物在35分钟内可得到很好的分离，在0．010—10μg／mL范围线性良好，线性相关系数〉0．9997，检出限为0．001-0．005mg／kg，方法回收率为72．0％-110．1％。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定腰果中8种氨基甲酸酯类农药

建立了腰果中8种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用超高效液相色谱一质谱/质谱联用分析技术,用乙腈/水溶液匀浆提取腰果中的氨基甲酸酯类农药,经氨基固相萃取小柱净化,分别进行了5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg等3个添加水平的8种目标化合物的加标回收实验。回收率分别为82.4%～96.3%,RSD分别为2.3%～8.5%。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留分析的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法检测婴儿配方奶粉中的双氰胺

目的：建立一种婴儿配方奶粉中双氰胺残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,处理液用watersSep—PakAc2固相萃取柱净化,用超高效液相色谱一串联质谱仪测定,外标法定量。结果：在0．10I．Lg／mL-50．0μg／mL范围内,线性良好,线性方程为y=2310．43×x＋1．01815,相关系数为0．999826（n=6）。加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％1）2内。最低检出限为0．05mg／kg。结论：本方法操作简便,检出限低,重复性好,适合婴儿配方奶粉中双氰胺残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中的玉米赤霉烯酮

建立了固相萃取柱净化-液相色谱／串联质谱法测定食用植物油中玉米赤霉烯酮的方法。样品经正己烷稀释后,过氨基柱进行富集和净化,用液相色谱／串联质谱法进行分析。质谱法采用负离子扫描模式和多反应监测技术。在1．0～100．0ng／mL范围内,被测物浓度与峰面积呈线性关系（r=0．998）;在添加质量浓度为1．0～100．0μg／kg的玉米赤霉烯酮时,回收率≥90．0％,相对标准偏差〈3．5％,检出限为1．0μg／kg。该法简便、快速、准确,可用于食用油中玉米赤霉烯酮的测定。     

毛细管气相色谱法测定培哚普利中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱内标法测定培哚普利中甲醇、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂残留量的方法。以苯为内标,样品用二甲基亚砜溶解直接进样测定,色谱柱为CP—SIL8CB毛细管柱（30m×0．25mm×1．0μm）。有机溶剂残留添加回收率在98．1—100．8％之间,有机溶剂残留的最小检出限在0．1～0．25μg／mL之间。该方法具有快速、准确、操作简便等特点,能满足培哚普利中甲醇等有机溶剂残留量的定量检测。     

鞋底材料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法测定

建立了超声震荡提取、硅胶小柱净化、气相色谱-质谱法测定鞋底材料（聚氯乙烯、热塑性橡胶、橡胶、聚氨酯、热塑性聚氨酯、飞龙和乙烯-醋酸乙烯共聚物）样品中16种邻苯二甲酸酯的方法。比较了索氏萃取与超声萃取的提取效果。以及硅胶、氧化铝、硅胶-氧化铝混合小柱的净化效果,本实验选择的萃取及净化条件为：常温下用二氯甲烷超声提取目标物40min（功率180w）,经硅胶小柱净化分离后,用25．0mL乙酸乙酯／正己烷混合液（8：2,v／v）淋洗,淋洗液用氮气吹扫浓缩后进行GC—MS法测定。该方法的标准加入回收率为61．3％（DMP）～85．50%（DIDP,DDcP）,相对标准偏差为1．3％～9．6％（n=6,0．50mg／L）,检出限为4．3（DBP）～30．0（DUP）μg／g（30）。