粉末包埋渗铝与气氛渗铝对P92钢650℃饱和蒸汽氧化行为的影响

表面渗铝技术可以在不改变基体材料力学性能的基础上显著提高基体的抗高温蒸汽氧化性能。 利用低温粉末包埋和气氛渗铝两种方法在 P92 钢表面制备了铝化物涂层,并结合氧化增重法、扫描电镜观察及 XRD 分析,研究了两种工艺下铝化物涂层的 650 ℃饱和蒸汽氧化行为。 结果表明:P92 钢抗氧化能力不足,生成了由外层疏松层瘤状富铁氧化物与表面氧化膜下方内氧化物 FeCr₂O₄ 组成的双层结构氧化膜,外层富铁氧化膜在氧化 300 h 后发生剥落;低温包埋渗铝所得涂层为 β-FeAl 层,氧化 500 h 后试样表面形成极薄的保护性 α-Al₂O₃ 氧化膜(<0. 2 μm);气氛渗铝涂层为单层 Fe₃Al 结构,氧化 500 h 后试样外表面形成了 Fe₃O₄₊Fe₂O₃ 氧化膜,厚度为 1. 3 μm,靠近涂层表面生成单层连续 Al₂O₃ 氧化膜。 采用低温包埋和气氛渗铝均可提升 P92 钢的抗蒸汽氧化能力。     

超音速微粒沉积-激光同步强化Inconel718涂层高温氧化行为

针对镍基高温合金 Inconel 718 表面损伤问题,利用超音速微粒沉积-激光同步强化技术在基体表面制备了相同成分的 Inconel 718 修复涂层。 采用场发射扫描电子显微镜( SEM) 及其自带的能谱分析仪 EDS、X-射线衍射仪 (XRD)、显微拉曼光谱仪、场发射高分辨透射电子显微镜(TEM)分析了激光功率为 1300 W 时涂层的微观组织结构和 750 ℃高温氧化后表/ 截面形貌。 结果表明:涂层表面光洁,内部组织致密,孔隙率仅为 0. 2%,涂层与基体结合良好且无明显裂纹等缺陷。 在氧化初期,镍基高温合金涂层表面快速氧化并形成富 Ni、Fe、Cr 的 NiO、Fe₂O₃ 、Cr₂O₃ 以及含 Ni 的尖晶石 Cr₂O₃·NiO 结构。随着氧化时间的延长,NiO 与 Fe₂O₃ 结合生成复合相 NiFe₂O₄ ,而覆盖在 NiO 表面的 Cr₂O₃ 不断生长扩张,与 NiO 发生固相反应生成 NiCr₂O₄ 。     

FeCuNbSiB非晶带材/环氧树脂复合材料界面设计及其吸波性能

针对FeCuNbSiB非晶带材与环氧树脂基体不浸润的难题,本文通过表面化学改性,在FeCuNbSiB非晶带材两面分别生成一层厚度5μm~10μm、相结构为Cu_0.75Fe_2.25O₄和Fe₃O₄的界面层。界面层与带材结合强度高,与环氧树脂浸润性好;以FeCuNbSiB非晶带材为增强材料,同时按FSS网络设计的FeCuNbSiB非晶带材/环氧树脂铺层在13-18GHz频带出现R=-5dB~-10dB的吸收峰。增加铺层数,吸收峰值不变,但吸收峰频带往低频率方向移动。利用此特性可以修正其它复合材料的雷达波吸波特性,拓宽吸收频带,增加吸波性能。     

BT25Y钛合金在600 ℃—800 ℃的高温氧化行为研究

研究了BT25Y钛合金在600 ℃、700 ℃和800 ℃下的高温氧化行为。采用连续氧化增重法,并结合氧化速度常数、氧化活度等理论计算了合金的氧化动力学和热力学规律;利用XRD、SEM和EDS等表征方法研究了氧化膜的相结构和表面、截面形貌及元素分布。结果表明：BT25Y钛合金在600 ℃和700 ℃均有较好的抗氧化性能,其连续氧化动力学曲线符合抛物线规律,氧化层由细小TiO₂和Al₂O₃组成,氧化膜可有效阻止氧渗入基体,降低氧化速度;BT25Y钛合金在800 ℃氧化严重,其连续氧化动力学曲线近似符合直线规律,氧化层由Al₂O₃层和TiO₂层交替组成,氧化膜疏松多孔,不能有效阻挡氧向基体一侧的扩散。     

AISI430铁素体不锈钢表面制备MnCo2O4涂层特性及内应力研究

为了探究MnCo₂O₄尖晶石涂层作为固体氧化物燃料电池的金属连接体表面涂层的性能,使用溶胶-凝胶法制备出纯净的前驱体粉末,再使用电泳沉积方法制备出致密的MnCo₂O₄尖晶石涂层,利用SEM、EDS和XRD等表征手段观察分析MnCo₂O₄尖晶石涂层的相结构和微观组织形貌。采用“四探针法”测量MnCo₂O₄尖晶石涂层800℃氧化200h前后的面比电阻使用拉拔法完成不同界面粗糙度下的涂层结合强度测试,并用有限元仿真加以验证。结果显示,MnCo₂O₄尖晶石涂层结构均匀,致密度较好。相较于AISI430不锈钢基体来说,在800℃空气中氧化200h,抗氧化性提高了接近3倍。且中温面比电阻小于SOFC金属连接体规定的极限值。此外,基体表面粗糙度可以有效的增加涂层与基体的机械咬合作用,但同时也会导致应力集中,出现缺陷,从而降低了结合强度。     

ZrCr梯度界面层对Zr/Al2O3涂层体系抗热震性能影响及机理研究

采用中频磁控溅射和超音速等离子喷涂依次在锆合金(Zr-4)基体表面制备了Zr(84.61 at.%)Cr/Zr(17.39 at.%)Cr/Al₂O₃(ZrCr梯度界面层)和Al₂O₃ (无ZrCr梯度界面层)涂层。利用XRD、SEM和HRTEM等重点分析了ZrCr梯度界面层对Zr-4/Al₂O₃涂层界面微观结构、结合强度和抗热震性能的影响。研究结果表明：通过增设ZrCr梯度界面层,能显著提升Zr-4/ZrCr/Al₂O₃体系结合强度至50.3±2.52 MPa,较Zr-4/Al₂O₃体系结合强度值提升约46%;循环热震条件下,Zr-4/ZrCr/Al₂O₃体系膜基界面完整,与ZrCr梯度界面层能显著提升界面结合强度且喷涂及热震实验过程中ZrCr梯度界面层Cr原子优先形成较致密的Cr₂O₃能进一步有效抑制氧扩散至Zr-4有关;Zr-4/Al₂O₃膜基界面则出现明显开裂甚至剥离行为,其主因是Zr-4/Al₂O₃两者界面热应力集中而导致Zr-4/Al₂O₃界面开裂;HRTEM和EDS线扫描结果证实在Zr-4/Al₂O₃界面开裂处形成的疏松ZrO₂氧化物是后续热震循环中进一步加剧涂层大面积剥落失效的根本原因。     

XPS原位分析纯铁微动磨损摩擦氧化行为∗

摩擦化学是微动磨损过程中不可避免产生的一种复杂的摩擦学行为,对材料的磨损性能及磨损机理具有重要的影响。 基于原位 XPS 高精度切向微动磨损试验平台,系统性研究工业纯铁在真空（p=4 mPa）和大气环境下不同微动运行区域接触界面摩擦化学状态及其微动磨损行为。试验结果表明,工业纯铁在大气环境下未观察到微动混合区,然而真空环境下因接触界面发生了严重粘着效应,使得微动运行难以进入滑移区而具有较宽的混合区。随着位移幅值的增加,工业纯铁在真空环境下的微动磨斑具有更多的 Fe 基体暴露,并伴有以 FeO 为主的氧化物,整体表现出较高的磨损量;相对比,在大气环境下其磨斑表面产物为以 FeO 和 Fe₂O₃为主的氧化物,特别在滑移区几乎没有 Fe 单质暴露,且磨斑表面主要以 Fe₂O₃氧化物为主, 表现出较真空环境下更轻微的磨损。磨损结果表明,FeO 和 Fe₂O₃ 具有较好的润滑保护作用,特别是 Fe₂O₃ 氧化物能显著提高材料表面抗微动磨损性能。利用原位 XPS 技术可以实现表征材料接触表面真实的摩擦化学状态,且更加准确地揭示摩擦氧化反应对微动磨损行为的影响作用机理,对丰富和发展微动磨损基础理论具有科学意义。     

Fe2O3-CaO-TiO2 体系下铁酸钙的合成过程及TiO2 和CaTiO3 的影响

为了确定高钛型钒钛磁铁矿烧结过程中铁酸钙的生成是受TiO₂还是TiO₂和CaO形成的CaTiO₃影响,首先利用Fe₂O₃和CaO的纯试剂合成了铁酸钙,并研究了TiO₂和CaTiO₃对钛铁酸钙 （FCT） 形成的影响。在Factsage 7.0软件进行热力学计算的基础上,通过在空气气氛下进行烧结,获得了在1023~1423 K温度范围内、不同烧结时间的不同样品。通过X射线衍射和扫描电镜-能谱分析等表征手段,对烧结样品的物相转变和微观结构变化进行了表征。发现FCT的形成过程主要分为2个阶段：前一阶段为1023~1223 K温度范围内Fe₂O₃与CaO之间的反应,合成产物为Ca₂Fe₂O₅,反应方程式为“Fe₂O₃(s)+ 2CaO(s)= Ca₂Fe₂O₅(s)”;后一阶段为1223~1423 K温度范围内Ca₂Fe₂O₅和Fe₂O₃的反应,主要产物为CaFe₂O₄,反应为“Ca₂Fe₂O₅(s)+ Fe₂O₃(s)= 2CaFe₂O₄(s)”,该阶段尤其是温度为1423 K时,反应速率显著加快,随温度的升高CaTiO₃显著增加。然而,Ti元素在铁酸钙中的固溶很难实现,TiO₂与铁酸钙之间的反应不是形成FCT的有效途径。随着保温时间的延长,CaTiO₃和FCT相界中Fe元素含量增加。FCT主要是通过Fe组分在CaTiO₃中固溶形成的,主要反应是“Fe₂O₃+CaTiO₃(s)=FCT(s)”。     

CoCrNiAlY涂层制备工艺对组织形态及高温氧化行为的影响

为了研究CoCrNiAlY涂层微观组织结构对高温氧化行为和剥落行为的影响规律,采用激光熔覆技术和等离子喷涂工艺在718高温合金表面制备CoCrNiAlY涂层,观察其微观组织形态。利用XRD和SEM对1150 ℃高温氧化试验样品进行氧化层物相分析和形貌观察。结果表明,激光熔覆制备的CoCrNiAlY涂层中形成了胞状亚结构的等轴晶凝固组织,相对于等离子喷涂制备的CoCrNiAlY涂层结构更致密,具有更优异的抗高温氧化性能。在高温氧化过程中,等离子喷涂CoCrNiAlY涂层生成了以Cr₂O₃结构为主的复合氧化膜。激光熔覆CoCrNiAlY涂层生成Al₂O₃结构的单一氧化膜,而且熔覆层中原位形成的Y₂O₃钉扎作用能有效提高氧化膜的抗剥落性。文中系统分析讨论了两种不同工艺制备的组织形态对高温氧化膜形成机制的影响,激光熔覆涂层在高温下主要是以界面扩散方式形成致密的Al₂O₃膜,等离子喷涂涂层在高温下以界面反应的方式快速形成Cr₂O₃复合氧化膜。     

Fe3O4/SiO2/Bi2WO6磁性复合光催化剂的制备及其光催化性能

钨酸铋(Bi₂WO₆),结构最简单的Aurivillius相化合物,是近期受到研究者关注的新型光催化材料。然而,光催化剂粉末在反应介质中难被回收,工业化应用成本较高。本文用三步方法合成了可回收的Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆磁性复合光催化剂,通过溶剂热法合成具有磁性的Fe₃O₄,用溶胶凝胶法在Fe₃O₄表面覆盖SiO₂层,后将磁性颗粒与Bi₂WO₆纳米片相结合。光催化剂的形貌结构及性能通过XRD、SEM、PL、UV-vis进行表征测试。结果表明,直径约500 nm的Fe₃O₄微球附着在边长约500 nm的Bi₂WO₆纳米片的表面,SiO₂在两者之间起到了粘连作用。光催化剂Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆对于罗丹明B的光降解活性较好,且有一定磁性,可以通过外加磁场将其从溶液中分离,有较大的应用潜力。     

冲压用结构钢热轧酸洗板生产工艺研究

针对低碳结构钢热轧酸洗板表面氧化铁皮缺陷问题,从加热工艺、精轧轧制润滑以及工作辊冷却等方面分析了不同生产工艺参数对板坯表面质量的影响;研究了钢卷下线入库不同的存放方式对钢卷表面氧化铁皮结构的影响。通过对板坯加热时间、出炉温度的控制,精轧轧制润滑给油量的优化,以及更换精轧工作辊水嘴型号从而增大工作辊冷却水量以保证轧辊表面质量,钢卷入库后采用风机快冷等措施,可以减少热轧酸洗板表面氧化铁皮,有效提高产品表面质量。     

热轧组织对冷轧无取向硅钢退火织构及组织的影响

对不同加热温度处理的热轧低硅钢带进行了冷轧及退火实验,分析了热轧钢带的组织对冷轧无取向硅钢再结晶退火过程中的组织及织构的影响。结果表明:热轧组织对冷轧无取向电工钢冷轧板再结晶组织及织构演变有重要影响;等轴晶粒组织的热轧钢带比混晶组织的热轧钢带冷轧后再结晶退火快,且退火后晶粒尺寸均匀;随着等轴晶粒尺寸增加,冷轧退火后形成的冷轧硅钢{110}类型的织构增强,{100}类型的织构减弱;表明热轧组织为等轴晶粒时,不利于冷轧无取向硅钢磁性能的改善。     

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 要: 采用热模拟实验机研究了不同的精轧开轧温度、终轧温度和卷取温度对钢板表面三次氧化铁皮的结构和厚度的影响规律。实验结果表明：随着精轧开轧温度和终轧温度的升高，Fe2O3和Fe3O4在整个铁皮层中的百分量逐渐降低，而FeO层的增长速率较快。氧化铁皮的共析转变普遍存在“迟滞现象”，其中350-500℃是该实验用钢共析转变鼻温区。从高温区快速降温到鼻温区，而后缓慢冷却到室温是避免发生先共析反应、促进共析反应的有效方法之一。在鼻温区以上温度卷取，可获得含有FeO较多的减酸洗钢，此种氧化铁皮有利于酸洗。在鼻温区卷取可获得含有Fe3O4较多的免酸洗钢。这是热连轧钢板表面氧化铁皮的主要两个控制思路。     

Oxidation Behavior of High-Speed Steel Used for Hot Rolls

Non-isothermal oxidation kinetics of the high-speed steel (HSS) were studied by thermal gravimetric analysis. The surface and cross-sectional morphology of the HSS oxide film formed at different temperatures and durations were observed by scanning electron microscopy, and the corresponding chemical composition was analyzed by using energy dispersive spectrometer. The composition and structure of the oxide film were also investigated by X-ray diffraction. The results showed that the oxide scale of the HSS is mainly composed of Fe₂O₃, Fe₃O₄ and FeCr₂O₄. Temperature is the main factor on the quality of the oxide film. Below 600 °C, the oxidation rate of the steel is slow and the thickness of the oxide film is below 5 µm. However, the oxidation rate sharply increased as the temperature reaches 600 °C. Cr, Mo and V tend to concentrate at the scale/steel interface and form FeCr₂O₄ and other oxides.     

Effect of Annealing Atmosphere on Scale Formation and Pickling Performance of 410 SS

The compositions and microstructures of scales formed on the surface of 410 stainless steel after annealing at 850°C in dry air, moist air, N₂ and 10% H₂+N₂ atmospheres were investigated. The pickling performances in 25 wt.% H₂SO₄ solution of hot-rolled and annealed 410 SS were also evaluated. The experimental results indicate that the scale formed in the moist air was the most difficult to remove, while descaling was easy when the stainless steel was annealed in a reducing atmosphere (10% H₂+N₂). The composition and microstructure of the oxides formed during annealing strongly affected the descaling performance. Both the stability of the scale in pickling solution and the effectiveness of descaling could be evaluated and predicted by measuring the change of electrochemical potential during acid pickling. The reactivation time determined from the potential-decay curve was found strongly dependent on the atmosphere in which 410 SS was annealed.     

低碳冷镦钢盘条酸洗横向线痕缺陷原因分析及解决措施

针对低碳冷镦钢盘条酸洗后表面出现横向线痕缺陷的问题,通过金相检测、高倍电镜检测,分析得到其产生的主要原因是盘条在斯太尔摩风冷辊道运输过程中搭接点与非搭接点处温度及冷却速率差别大,搭接点处表面氧化铁皮内层FeO转变为Fe₃O₄,产生较大的内应力,使氧化铁皮横向开裂,酸洗后被腐蚀成横向凹槽而形成的。为此,提出了生产工艺优化措施,提高了盘条通条冷却均匀性,并保持了氧化铁皮的完整,避免了盘条酸洗横向线痕缺陷的产生。     

常化冷却工艺对低温取向硅钢组织及析出相的影响（英文）

利用OM、TEM与EDS技术,对Fe-3.2%Si低温取向硅钢热轧板进行不同常化冷却工艺处理后的显微组织、析出相及最终产品的磁性能进行分析,并与热轧板的组织和析出相进行对比。结果表明,常化板较热轧板的表层组织均匀,基体中再结晶比例增加,带状组织变窄;常化板中析出物的数量明显比热轧板的多,析出物主要有AlN、MnS及复合析出的(Cu,Mn)S等。在常化温度1120℃、保温3 min的条件下,采用二段式冷却较空冷、淬沸水、淬常温水的冷却工艺,常化板表层显微组织更均匀,沿板厚方向的显微组织的不均匀性显著,取向硅钢的磁性能最高;常化后采用二段式冷却工艺析出的细小析出物数量最多,且弥散分布在基体中,抑制剂的抑制效果最好,对成品获得高磁性最有利。     

Electrolytic pickling of the oxide layer on hot-rolled 304 stainless steel in sodium sulphate

Electrolytic pickling of hot-rolled 304 stainless steel in Na₂SO₄ electrolyte was investigated with electrochemical, weight loss and SEM-EDX measurements. Pickling took place upon both active and transpassive polarisations. Mechanism and kinetics of pickling during active and transpassive polarisations were unravelled. Metallic phase in oxide layer was dissolved during active polarisation while the oxide layer was significantly undercut. Chromium oxide in the oxide layer was oxidised to soluble anions during transpassive polarisation, while iron oxide and metallic phase could either be remained or removed. Pickling due to undercutting with active polarisation was highly pronounced.     

低碳冷镦钢盘条酸洗横向线痕缺陷原因分析及解决措施

针对低碳冷镦钢盘条酸洗后表面出现横向线痕缺陷的问题，通过金相检测、高倍电镜检测，分析得到其产生的主要原因是盘条在斯太尔摩风冷辊道运输过程中搭接点与非搭接点处温度及冷却速率差别大，搭接点处表面氧化铁皮内层FeO转变为Fe₃O₄，产生较大的内应力，使氧化铁皮横向开裂，酸洗后被腐蚀成横向凹槽而形成的。为此，提出了生产工艺优化措施，提高了盘条通条冷却均匀性，并保持了氧化铁皮的完整，避免了盘条酸洗横向线痕缺陷的产生。     

Influence de l'adherence de la calamine sur la concentration du carbone au voisinage de la surface des aciers

Influence of scale adhesion on the carbon concentration in the neighbourhood of the steel surface The oxidation of carbon-iron alloys can theoretically proceed with decarburization or carburization depending on the temperature and pertial pressure of carbon monoxide and carbon dioxide in the furnace atmosphere. In the usual conditions only decarburization is observed. Nevertheless a superficial carbon enrichment can temporarily appear despite these theoretical previsions. The latter effect is very important between 730 and 800°C. It disappears above 950°C. The enrichment exists only where the scale is adherent. Ferrous ions cross the oxide but the carbon does not. Furthermore the carbon solubility in wustite is less that 0.5 ppm. The presence of silicon, manganese or nickel includes spalling and consequently the decarburization of subscale metal. With silicon alloys spalling occurs periodically during soaking and the external scale layers consist of Fe₃O₄ and Fe₂O₃. With manganese alloys the scale is always non adherent. Separation proceeds either at high temperature or during cooling. In the firs case, over-oxidation of the scale is induced. With nickel alloys the nickel enriched zone, which lies between the compact scale and the metal, adheres very tightly. The porosity of this zone allows rapid decarburization.