单晶蓝宝石高效超精密加工技术研究

针对光电子器件、集成电路等应用领域对单晶蓝宝石高质量的表面需求,而单晶蓝宝石自身的硬度和良好的化学稳定性给抛光带来较大的困难。文章在分析、对比直接采用2μm金刚石磨料化学机械抛光蓝宝石基片效果的基础上,提出机械研磨与化学机械抛光相结合的工艺抛光蓝宝石。结果表明,采用10μm的碳化硼磨料机械研磨蓝宝石,材料去除率为8.03μm/h,表面粗糙度Ra由1.18μm迅速降至22.326 nm;采用粒径为2μm和0.5μm的金刚石磨料化学机械抛光蓝宝石晶片,有效的去除机械抛光带来的损伤,最后表面粗糙度Ra可达0.55 nm。此抛光工艺能满足蓝宝石晶体高效、超光滑、低损伤的抛光要求。     

蓝宝石衬底CMP中氧化硅磨粒粒度分布对抛光液体系性能影响研究

目的 化学机械抛光(CMP)包含化学腐蚀和机械磨削两方面,抛光液pH、磨粒粒径和浓度等因素均会不同程度地影响其化学腐蚀和机械磨削能力,从而影响抛光效果。方法 采用30~150 nm连续粒径磨粒抛光液、120 nm均一粒径磨粒抛光液、50 nm和120 nm配制而成的混合粒径磨粒抛光液,分别对蓝宝石衬底晶圆进行循环CMP实验,研究CMP过程中抛光液体系的变化。结果 连续粒径磨粒抛光液中磨粒大规模团聚,满足高材料去除率的抛光时间仅有4 h,抛光后的晶圆表面粗糙度为0.665 nm;均一粒径磨粒抛光液中磨粒稳定,无团聚现象,抛光9 h内材料去除率较连续粒径磨粒抛光液高94.7%,能至少维持高材料去除率18 h,抛光后的晶圆表面粗糙度为0.204 nm;混合粒径磨粒抛光液初始状态下磨粒稳定性较高,抛光9 h内材料去除率较连续粒径磨粒抛光液高114.8%,之后磨粒出现小规模团聚现象,后9 h材料去除率仅为均一粒径磨粒抛光液的59.6%,18 h内材料去除率仅为均一粒径磨粒抛光液的87.7%,但抛光后的晶圆表面粗糙度为0.151 nm。结论 一定时间内追求较高的材料去除率和较好的晶圆表面粗糙度选用混合粒径磨粒抛光液,但需要长时间CMP使用均一粒径磨粒抛光液更适合,因此,在工业生产中需要根据生产要求配合使用混合粒径磨粒抛光液和均一粒径磨粒抛光液。     

硒化锌晶片抛光的研究

采用化学机械抛光（CMP）的方法,使用自主研发的氧化铝抛光液作为研磨介质,通过对硒化锌（ZnSe）晶片进行抛光实验,得出了氧化铝磨粒的粒度尺寸、抛光液的pH值、氧化剂种类及质量分数对ZnSe晶片表面状态和去除率的影响。实验结果表明:氧化铝抛光液适宜ZnSe晶片的抛光,采用质量分数15%的氧化铝抛光液（氧化铝粒度尺寸200 nm）,加入质量分数3%的次氯酸钠浸泡24 h,抛光液的pH值为8,试验结果较佳,此时去除率可达2 μm/min,晶片表面平整无划痕,表面质量较理想。      

碳化硅晶体电化学机械抛光工艺研究

针对碳化硅晶体抛光效率低的问题,研究碳化硅晶体的电化学机械抛光工艺,对比NaOH、NaNO₃、H₃PO₄ 3种电解液电化学氧化碳化硅晶体的效果。选用0.6 mol/L的NaNO₃作为电化学机械抛光过程的电解液,使用金刚石–氧化铝混合磨粒,通过正交试验研究载荷、转速、电压、磨粒粒径对电化学机械抛光碳化硅晶体的表面质量和材料去除率的影响。采用优选的试验参数进行抛光试验,结果表明:在粗抛阶段可实现20.259 μm/h的高效材料去除,在精密抛光阶段可获得碳化硅表面粗糙度S_a为0.408 nm的光滑表面。      

单晶蓝宝石衬底晶片的化学机械抛光工艺研究

目的设计单晶蓝宝石衬底化学机械抛光的合理方案,探究主要抛光工艺参数对抛光衬底的表面质量和材料去除率的影响,并得到一组材料去除率高且表面质量满足要求的抛光工艺参数。方法借助原子力显微镜和精密天平分别对衬底表面形貌和材料去除率进行分析,采用单因素实验法探究了抛光粒子、抛光时间、抛光压力和抛光盘转速对蓝宝石衬底化学机械抛光的表面质量和材料去除率的影响,并设计合理的交互正交优化实验寻求一组较优的抛光工艺参数。结果在蓝宝石衬底化学机械精抛过程中,在抛光时间为0.5 h、抛光压力为45.09 k Pa、抛光盘转速为50 r/min、SiO_2抛光液粒子质量分数为15%、抛光液流量为60 m L/min的条件下,蓝宝石衬底材料的去除率达41.89 nm/min,表面粗糙度降低至0.342 nm,衬底表面台阶结构清晰,满足后续外延工序的要求。结论采用化学机械抛光技术和优化的工艺参数,可同时获得较高的材料去除率和高质量的蓝宝石衬底表面。     

锆元素诱导非球形磨粒对氧化锆陶瓷的化学机械抛光性能

目的为了提高氧化锆陶瓷手机背板的化学机械抛光(CMP)性能,合成新型非球形二氧化硅磨粒,并分析非球形二氧化硅磨粒在CMP过程中的作用机理。方法利用Zr⁴⁺阳离子对球形二氧化硅纳米颗粒间作用力进行调控,制备Zr⁴⁺与SiO₂的质量比分别为0、0.025、0.050、0.075、0.100的抛光磨粒;利用纳米粒度电位仪和电子扫描显微镜(SEM)分析抛光液胶体稳定性和磨粒形貌;采用表面粗糙度(Sa)和材料去除率(MRR)来分析磨粒的化学机械抛光性能;利用改装后的摩擦因数仪和X射线光电子能谱仪(XPS)揭示非球形二氧化硅对氧化锆陶瓷的作用机理。结果在锆元素相对含量(以质量分数计)为0.075%时,得到了分散性良好的非球形二氧化硅磨粒抛光液,相较于球形二氧化硅磨粒抛光液,MRR提升了40.5%,并得到了Sa为1.74 nm的光滑表面;XPS分析结果表明,在抛光过程中二氧化硅磨粒可与氧化锆发生固相化学反应,生成更易去除的ZrSiO₄。摩擦因数测量结果表明,非球形二氧化硅磨粒与陶瓷片的摩擦因数从球形磨粒时的0.276提高到0.341。结论非球形的二氧化硅磨粒在抛光过程中具有更高的摩擦因数和化学机械协同作用,能高效地去除表面粗糙峰,并获得粗糙度为纳米级的平整表面,实现对氧化锆陶瓷手机背板的高效、高精度抛光。     

抛光液pH值、温度和浓度对蓝宝石抛光效率的影响

目的研究抛光液pH值、温度和浓度对化学机械抛光蓝宝石去除率的影响,以提高抛光效率。方法采用CP4单面抛光试验机对直径为50.8 mm C向蓝宝石晶元进行化学机械抛光,通过电子分析天平对蓝宝石抛光过程中的材料去除率进行了分析,采用原子力显微镜(AFM)对蓝宝石晶元抛光前后的表面形貌和粗糙度(Ra)进行了评价。结果蓝宝石在化学机械抛光过程中的材料去除率均随抛光液pH值和温度的升高呈先增大后减小趋势。当抛光原液与去离子水按1:1的体积比混合配制抛光液,KOH调节pH值为12.2,水浴加热抛光液35℃时,蓝宝石抛光的材料去除率(MRR)达到1.119μm/h,Ra为0.101 nm。结论随着pH的增大,化学作用逐渐增强,而机械作用逐渐减弱,在pH为12.2的时候能达到平衡点,此时的MRR最佳;随着温度的升高,化学作用逐渐增强,而机械作用保持不变,抛光液温度为35~40℃时,化学作用与机械作用达到平衡,MRR最佳,当温度高于40℃后,抛光液浓度明显增大,而过高的浓度会导致MRR的减小。抛光液的相关性能优化后,化学机械抛光蓝宝石的MRR较优化前提高了71.4%。     

聚合物抛光垫修整和抛光的研究

通过试验了解聚合物抛光垫的修整和抛光原理,分别用尼龙、聚碳酸酯和聚氨酯在含3 %氧化铝颗粒的抛光液中与铜销对磨,测定修整后的抛光垫的表面性能,测量抛光试验中抛光垫的磨损和摩擦因数.结果表明,聚碳酸酯和聚氨酯抛光垫的接触角随表面粗糙度的增大而增大,尼龙则趋向于相反的规律;修整后的表面粗糙度对尼龙和聚碳酸酯抛光垫磨损机制的影响要大于对聚氨酯抛光垫磨损机制的影响;之前的研究表明,在化学机械抛光过程中,摩擦会引起材料的转移,在研究中,更进一步地考察了修整和抛光过程中材料转移的效应;与尼龙和聚碳酸酯相比,聚氨酯的化学、材料和摩擦学性能更为稳定.这使得聚氨酯成为化学机械抛光中较独特的材料.     

大径厚比铜片的化学机械抛光

以次氯酸钠为氧化剂,六偏磷酸钠为络合剂,OP-10乳化剂为表面活性剂,硅溶胶为磨料配制抛光液（pH 9）,对粗抛光后的大径厚比铜片进行化学机械抛光。测量铜片抛光前后的平面度与表面粗糙度,用X射线能谱仪分析铜片表面的元素组成,用X射线衍射仪分析铜片表面的物相及残余应力。试验结果显示:铜片的平面度PV值由抛光前的4.813 μm降至抛光后的2.917 μm,表面粗糙度R_a值由抛光前的31.373 nm降至抛光后的3.776 nm;抛光前后铜片表面的元素组成及物相无明显变化,化学作用与机械作用达到了平衡,磨粒与抛光垫形成的机械作用能迅速去除铜片表面的氧化物层;且化学机械抛光显著降低铜片粗抛光后表面产生的残余应力。      

硬质合金刀具材料化学机械抛光机理研究

目的研究硬质合金刀具材料化学机械抛光(CMP)机理,为改善硬质合金刀具表面质量提供理论支持。方法分析硬质合金刀具材料在酸性抛光液中的化学反应,研究硬质合金刀具材料CMP的化学反应机理。基于接触力学理论计算抛光垫与工件的实际接触面积和单个磨粒的实际切削面积,在运动学分析的基础上,建立硬质合金刀具材料CMP的材料去除率模型,通过实验验证材料去除率模型的有效性。结果在酸性抛光液中,硬质合金被氧化成Co_3O_4。当工件、抛光垫、磨粒类型、工件安装位置确定时,材料去除率与抛光载荷、磨粒浓度和抛光盘转速有关。常用硬质合金抛光条件下,抛光YG8刀具的修正系数Kcm为8.53,抛光后刀具的最低表面粗糙度能达到48nm,材料去除率为62.381nm/min,材料去除率的理论值和实验值的最大相对误差为13.25%,消除了表面缺陷,获得了较好的镜面效果。结论建立的材料去除率模型具有一定的有效性,对硬质合金刀具材料进行化学机械抛光能消除刀具的表面缺陷,改善表面质量。     

硒化锌晶体精细雾化抛光液及去除机理研究

目的配制适合硒化锌雾化施液化学机械抛光的最优抛光液。方法选取氧化铝磨粒、pH调节剂四甲基氢氧化铵、氧化剂过氧化氢、表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮为主要活性成分,以材料去除速率和表面粗糙度为评价指标,通过正交试验对硒化锌晶体进行精细雾化抛光,分析材料去除机理,并与传统抛光对比。结果氧化铝质量分数为9%、pH值为11、过氧化氢含量为3.5%、聚乙烯吡咯烷酮含量为0.75%时,材料去除率较高,为923.67 nm/min,同时表面粗糙度较小,为2.13 nm。在相同工况条件下,传统抛光材料的去除率和表面粗糙度分别为965.53 nm/min和2.27 nm。结论抛光液各组分对试验结果影响最大的为氧化铝磨粒,然后依次为氧化剂、pH值、表面活性剂。精细雾化抛光效果与传统抛光相近,但抛光液用量仅为后者的1/8。     

钇铝石榴石晶体化学机械抛光液成分优化研究

钇铝石榴石(YAG)晶体由于其优异的物理化学和光学性能,广泛用作激光器的激光增益介质。然而,目前的加工方法很难满足YAG晶体的高效高质量加工。基于传统硅溶胶抛光液的抛光机理,配制一种化学机械抛光液,并通过正交试验优化化学机械抛光液的成分配比。使用优化后的抛光液抛光YAG晶体,其化学机械抛光材料去除率提升至34 nm/min,抛光后YAG晶体表面粗糙度为0.5 nm。相比于传统硅溶胶抛光液,新型抛光液的抛光效率提升240%,抛光工件的表面粗糙度降低17%。同时,通过对比抛光液性能提出化学机械抛光界面的相互作用模式对材料去除率的影响原因。      

紫外光催化辅助Ga面GaN化学机械抛光试验研究

目的 探究在紫外光催化辅助抛光过程中,相关因素对氮化镓晶片Ga面去除率(MRR)及表面粗糙度(Ra)的影响规律,提高单晶氮化镓高效率低损伤的超光滑表面质量。方法 通过结合紫外光与化学机械进行抛光,采用单因素试验方案,对GaN晶片的Ga面进行紫外光催化辅助化学机械抛光试验,比较在无光照、光照抛光盘、光照抛光液3种抛光方式和不同TiO₂浓度、pH值、H₂O₂含量、抛光压力、抛光盘转速和抛光液流条件下的抛光效果。最后通过正交试验进行抛光工艺参数优化,通过测量不同条件下紫外光催化辅助化学机械抛光过程中的MRR值和Ra值,探究GaN晶片Ga面抛光效果。结果在紫外光催化辅助抛光条件下,通过对单因素试验和正交试验的抛光参数进行分析和优化,GaN晶片材料去除率可以达到698.864nm/h,通过白光干涉仪观测可以获得表面粗糙度Ra值为0.430nm的亚纳米级超光滑GaN晶体表面。结论 基于紫外光催化辅助GaN晶片Ga面化学机械抛光试验,紫外光辅助化学机械的复合抛光方式能够促进GaN表面生成物Ga₂O₃     

铝合金锥镜化学增强力流变抛光优化实验研究

目的 为获得光滑表面并提高铝合金（Al 6061）锥镜全景反射光路集中度,采用力流变抛光方法去除工件在金刚石刀具切削后划痕、凹坑和凸起等表面缺陷,并消除这些表面缺陷导致的锥镜发射光路散射。方法 通过田口法分析力流变抛光过程中四个关键工艺参数——抛光速度、CeO2磨粒的组分（平均粒径为1.6 μm的大颗粒）/（平均粒径为200 nm的小颗粒）、磨粒浓度和抛光液pH值对抛光后工件表面粗糙度的影响。同时,对铝合金锥镜反射光路集中度进行了观测实验,讨论了表面形貌对反射光集中度的影响。结果 用信噪比分析发现,实验条件下抛光液pH值对抛光后的表面粗糙度影响最大,抛光速度和磨粒浓度次之,CeO2磨粒组分影响最小。优化得到的最佳抛光参数组合为：大/小磨粒组分比7∶3,磨粒质量分数4.5%,抛光速度1.38 m/s,抛光液pH=5。在该条件下抛光20 min后,表面粗糙度（Ra）从64.9 nm降低至8.1 nm,基本消除了切削的表面缺陷。结论 利用力流变抛光方法可以有效去除铝合金锥镜表面金刚石切削后的表面缺陷。铝合金材料硬质点Mg2Si对抛光后的表面形貌有重要影响,在优化的力流变抛光条件下,通过化学反应与磨粒机械去除的平衡,可以同时去除工件基体材料和硬质相,获得没有凹坑和凸起的光滑表面。     

A向蓝宝石化学机械抛光研究

以纳米氧化铝为磨料对A向蓝宝石进行化学机械抛光,实验中考察了磨料浓度、磨料粒径、抛光时间、抛光压力以及NH₄F浓度等因素对A向蓝宝石的材料去除速率和表面粗糙度的影响。利用原子力显微镜（AFM）检测抛光后A向蓝宝石的表面粗糙度,系统分析抛光过程中各影响因素,优化实验条件,结果表明:当抛光液中磨料质量分数为1%、磨料粒度尺寸为50nm、抛光时间为40 min、抛光压力为16.39 kPa、NH₄F质量分数为0.6%、pH=4.0时,抛光后材料去除速率（MRR）为18.2 nm/min,表面粗糙度值R_a 22.3 nm,抛光效果最好。      

光纤阵列的超声椭圆振动辅助化学机械抛光

为了获得平整的光纤阵列端面,设计了一套超声椭圆振动辅助化学抛光系统,并进行常规化学机械抛光和超声椭圆振动辅助化学机械抛光的对照试验。结果表明,应用超声椭圆振动辅助化学机械抛光技术加工光纤阵列,选择合理的抛光工艺参数,可获得质量较好的光纤阵列端面,相比于常规化学机械抛光技术,光纤的表面粗糙度降低了25%。采用单因素试验法,分别研究了抛光粒子材料及抛光液酸碱性对于超声椭圆振动辅助化学机械抛光的作用效果,并利用Vecco表面轮廓仪对抛光后光纤阵列端面进行观察和分析。采用正交试验法获得了一组超声椭圆振动辅助化学机械抛光光纤阵列的优化工艺参数,最佳工艺参数组为:超声振动频率25 k Hz,抛光液流量35 m L/min,抛光压力50 k Pa,抛光盘转速20 r/min,抛光粒子质量分数0.5%。     

抛光垫及抛光液对固结磨料抛光氧化镓晶体的影响

氧化镓晶体具有高禁带宽度、耐高压、短吸收截止边等优点,是最具代表性的第四代半导体材料之一,具有广阔地应用前景。氧化镓晶体抛光过程易出现微裂纹、划痕等表面缺陷,难以实现高质量表面加工,无法满足相应器件的使用要求,且现有的氧化镓晶体抛光工艺复杂、效率低。固结磨料抛光技术具有磨粒分布及切深可控、磨粒利用率高等优点。采用固结磨料抛光氧化镓晶体,探究抛光垫基体硬度、磨料浓度和抛光液添加剂对被抛光材料去除率和表面质量的影响。结果表明:当抛光垫基体硬度适中为Ⅱ、金刚石磨粒浓度为100%、抛光液添加剂为草酸时,固结磨料抛光氧化镓晶体的材料去除率为68 nm/min,表面粗糙度S_a为3.17 nm。采用固结磨料抛光技术可以实现氧化镓晶体的高效高质量抛光。      

单晶SiC基片的磁流变化学复合抛光

基于芬顿反应的磁流变化学复合抛光加工原理,对单晶SiC基片进行磁流变化学复合抛光试验,研究工艺参数对其抛光效果的影响。结果表明:随着金刚石磨粒粒径的增大,材料去除率先增大后减小,而表面粗糙度先减小后增大;随着磨粒质量分数的增大,材料去除率增大,而表面粗糙度先减小后增大;当羰基铁粉质量分数增大时,材料去除率增大,而表面粗糙度呈先减小后增大的趋势;随着氧化剂质量分数增大,材料去除率先增大后减小,而表面粗糙度呈现先减小后增大的趋势;加工间隙对材料去除率的影响较大,加工间隙为1.0?mm时,加工表面质量较好;随着工件转速和抛光盘转速增大,材料去除率均先增大后减小,表面粗糙度均先减小后增大。获得的优化的工艺参数为:磨粒粒径,1.0 μm;磨粒质量分数,5%;羰基铁粉质量分数,25%;过氧化氢质量分数,5%;加工间隙,1.0 mm;工件转速,500 r/min;抛光盘转速,20 r/min。采用优化的工艺参数对表面粗糙度约为40.00 nm的单晶SiC进行加工,获得表面粗糙度为0.10 nm以下的光滑表面。      

磨粒尺寸和基体硬度对固结磨料抛光YAG晶体的影响

钇铝石榴石(YAG)是一种应用广泛的硬脆难加工材料,其抛光过程工艺复杂、效率低。固结磨料抛光技术具有平坦化能力优、对工件形貌选择性高、磨料利用率高等优点。试验采用固结磨料抛光YAG晶体,研究固结磨料垫的基体硬度和金刚石磨粒尺寸对YAG晶体的材料去除率和表面质量的影响。结果表明:当基体硬度适中为Ⅱ、金刚石磨粒尺寸3～5 μm时,固结磨料抛光YAG晶体效果最优,其材料去除率为255 nm/min,表面粗糙度S_a值为1.79 nm。      

固结磨料研磨蓝宝石晶片的工艺优化

为了满足蓝宝石晶片高效低损伤的加工要求,采用亲水性固结磨料研磨垫研磨蓝宝石晶片的工艺,研究基体中碳化硅粒度尺寸、基体类型、金刚石粒度尺寸及研磨液中磨料4个因素对材料去除率和表面粗糙度的影响,并综合优化获得高加工效率和优表面质量的工艺参数。实验结果表明:基体中碳化硅粒度尺寸为10 μm、基体类型为Ⅱ、研磨垫采用F公司粒度尺寸为35~45 μm的金刚石、研磨液中磨料的粒度尺寸为5 μm的碳化硅为最优工艺组合,亲水性固结磨料研磨蓝宝石的材料去除率为431.2 nm/min,表面粗糙度值为R_a 0.140 2 μm。