甲烷磺酸合成方法的改进

以硫酸二甲酯和硫代硫酸钠为原料,在相转移催化剂的作用下,经氯气氧化制备甲基磺酰氯,再将水解成甲烷磺酸,讨论了几个主要反应因素对产物收率的影响,确定了适宜的工艺条件。     

某些二茂铁烷基杂环化合物的合成与表征

以BF3·OEt2为催化剂,以CH2Cl2作溶剂,用α-二茂铁基醇与吗啉及六氢吡啶反应,得到二茂铁烷基杂环化合物.对所合成的6个二茂铁烷基杂环化合物进行了元素分析及质子核磁共振谱表征.     

1,1'-双羧基二茂铁的合成及性质研究

二茂铁和乙酰氯在三氯化铝的催化下,在二氯甲烷中发生傅-克反应得到了较高产率的二乙酰基二茂铁(80.5%),考查了反应时间,傅-克反应催化剂、酰化剂的量对反应的影响;再将二乙酰基二茂铁通过卤仿反应得到二茂铁二甲酸,通过紫外光谱法研究了二茂铁、二乙酰基二茂铁、二茂铁二甲酸的光谱性质,其中二乙酰基二茂铁相对二茂铁发生了较明显的红移.     

测定2—重氮—1萘醌—5—磺酰氯的含量

根据吸光度具有加合性的原理,分别在３８０ｎｍ和４０１ｎｍ处测定２１５磺酰氯的丙酮与无水乙醇溶液的吸光度,用联立方程计算２１５磺酰氯的含量,可以消除２１５磺酸对２１５磺酰氯含量测定的影响．平均回收率为９９．７２％,相对标准偏差为０．５１％．     

二茂铁烷基胺合成的新方法

以BF3·OEt2为催化剂,以CH2Cl2作溶剂,用α-二茂铁基醇与二级胺反应,一步得到了α-二茂铁基胺.这是合成α-二茂铁基胺的一种新方法.对这一反应提出了反应机理,并对所合成的9个二茂铁烷基胺进行了元素分析及质子核磁共振谱表征.     

一种新型手性席夫碱和手性β－氨基醇配体的合成

手性席夫碱和手性β－氨基醇是近年来关注较多且在不对称催化反应中具有很大发展潜力的 优秀配体或催化剂．以天然Ｌ－苯丙氨酸为起始原料,经简单的两步反应生成手性β－氨基醇Ⅲ,再与 实验室自制二茂铁羰基化合物Ⅳ在室温下于二氯甲烷溶剂中反应,高产率（９３．１％）生成新型手性 席夫碱配体Ⅴ,该手性席夫碱配体经三倍当量的硼氢化钠还原生成二茂铁修饰的手性β－氨基醇Ⅵ． 化合物Ⅴ和Ⅵ都未见文献报道．产物及中间体结构均经ＩＲ,１　Ｈ　ＮＭＲ和ＭＳ表征确认．     

三氟乙酰基二茂铁的合成

以二茂铁为原料，三氟乙酸酐为酰化剂，无水AlCl3为催化剂，合成了目标产物三氟乙酰基二茂铁，其结构经IR、^1HNMR、MS和元素分析得到了确证。采用正交实验设计确定了最佳反应条件：二茂铁4g（21mmol），三氟乙酸酐5．25g（25mmol），AlCl3 7g（53mmol），在0℃反应4h，产率为75．4％。     

MCM-41的磺酸官能化及催化性能研究

MCM-41与苯甲醇反应接枝苄基后,用氯磺酸对其磺酸化,合成得到了一系列不同酸量的磺酸官能化MCM-41(SO3H-MCM-41).用X射线衍射、红外光谱、氮吸附对SO3H-MCM-41进行了表征,并以7-乙基色醇的Fischer吲哚合成为模型实验,测试了SO3H-MCM-41的催化性能.结果表明:SO3H-MCM-41酸量越大,7-乙基色醇的收率越高,最高收率达50％,高于硫酸催化的均相反应.     

乙酰基二茂铁的合成工艺的研究

利用二茂铁的酰化反应原理对合成乙酰基二茂铁的工艺进行了研究，探讨了反应温度、催化剂用量及加料投料方式对合成工艺的影响，确定了适宜放大生产的合成工艺，产率达到85％左右．     

7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应

合成了羟甲基磺酸钠,并对7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应进行了研究。通过正交试验和单因素实验,确定了7-氨基-4-萘酚-2-磺酸磺甲基化反应的较佳工艺条件为:7-氨基-4-萘酚-2-磺酸与羟甲基磺酸钠摩尔比为1∶1.15,pH 6.0~6.5,温度40℃,时间3 h。产品收率可达96%,HPLC分析纯度达95%以上。产品的结构通过红外、质谱、核磁共振氢谱等进行了鉴定。     

坩埚炉衬材料对 TiCp/Fe复合材料组织及性能的影响

论述了用三种炉衬坩埚熔炼制备颗粒增强ＴｉＣＰ／Ｆｅ复合材料的试验方法,并对不同炉衬材料熔炼制备的复合材料的组织进行金相观察,对其力学性能进行测试．结果表明：采用石英砂炉衬坩埚熔炼制备的复合材料基体组织中杂质较多,力学性能低;采用石墨炉衬坩埚熔炼制备的复合材料的基体组织中有片状石墨析出,力学性能较差;采用镁砂炉衬坩埚熔炼制备的复合材料基体组织均匀,ＴｉＣ颗粒弥散分布,力学性能较好．     

现浇混凝土楼板裂缝的施工阶段试验研究

在施工阶段对一楼板进行了为期23d的挠度监测.从所监测的楼板支好模板、绑好钢筋、下好管线时开始读取初始数据,结束监测的时间为所监测的楼板拆模为止.监测表明,正常情况下施工阶段现浇楼板出现的裂缝很细微,施工阶段并不是建筑物开裂的主要阶段.     

青藏铁路轨道不平顺变化特征

目的分析青藏铁路实际轨道检测数据,研究轨道不平顺的轨道谱变化特征及特点,为青藏铁路的正常运营提供技术支持．方法通过GJ-4型轨检车对青藏铁路的轨道进行了不平顺数据的采集,对采集数据的异常值进行了处理与修正,采用的轮次法检验了所采集数据的平稳性,运用改进的平均周期图法计算了青藏铁路轨道谱,并对功率谱密度曲线进行了拟合．结果青藏铁路轨检车检测数据为平稳信号,青藏铁路各类轨道不平顺主要集中分布在空间频率为[10-1,10 ^0]范围附近,不平顺随机波形的波长组成成分分布在[0．1,100]m的区间内．功率谱密度曲线表明振动主要产生在波长[1,10]m区间范围内,铁轨左、右高低和左、右轨向的功率谱密度图相近或基本相同．结论目前青藏铁路轨道状态较好,通过对轨检车实测记录的分析,得到该路线轨道不平顺的状况,为青藏铁路的正常运营提供了技术支持．     

广州口岸进口仓储害虫的检疫与截获

对从广州口岸进口的植物及其产品、动物性药材和进口国际邮包随带的仓储害虫,进行系统调查。收集害虫标本,并进行分类整理和鉴定。从来自23个国家和地区的产品中,收集的仓储害虫有2个目、21个科、63种。其中有些为对外植物检疫对象,有些则为内检对象,有些虽然属一般仓储害虫,但含虫量高、密度大。在检疫中发现的疫情,采用熏蒸杀虫等方法处理。     

2-芳胺基硫代甲酰基-3H-3,4,5,6-四氢嘧啶的特征红外光谱

合成了5种2-芳胺基硫代甲酰基-3H-3，4，5，6-四氢嘧啶化合物，并对化合物的红外光谱进行了研究，归属了其主要红外吸收谱带，探讨了红外吸收谱带随化学结构的变化而变化的规律，指出了此类化合物的红外光谱特征。     

近红外光谱法检测小麦粉中灰分含量的研究

采用化学法测定67个小麦粉样品的灰分含量,利用波通DA7200型近红外光谱分析仪采集样品近红外光谱,选择合适的光谱区间及光谱预处理方法,采用偏最小二乘法(PLS)和留一法交叉验证方式建立定标模型.50个定标样品的近红外光谱经二阶导数预处理,由PLS法获得的定标模型的决定系数(R2)为0.897 0.利用17个验证集样品进行外部检验,预测值与真实值之间的相关系数(R2)为0.909 4,预测集标准偏差(SEP)为0.098 0.实验表明,近红外光谱法应用于小麦粉灰分的测定是可行的.     

陕南镇巴筇竹寺期的海绵骨针化石

在陕南镇巴下寒武统西蒿坪段和水井沱组下段的碳酸盐地层中含有大量保存完好、类型多样的海绵骨针化石。基于形态描述法,对海绵骨针化石进行了详细的形态描述及产地与层位判断。结果表明:根据与其共生的小壳化石和三叶虫等生物地层学资料,发现这些海绵骨针化石属于筇竹寺期; 该区海绵骨针类型不仅包含有形态规则的二轴四射骨针、三轴六射骨针、三轴五射骨针,而且还有形态不规则的四轴四射骨针、五轴五射骨针、尖头星状骨针、二歧分叉式骨针等; 其中的四轴四射骨针、五轴五射骨针、五刺尖头星状骨针、二歧分叉二射式骨针为本次发现的新类型,极大地丰富了海绵骨针的类型。陕南镇巴筇竹寺期海绵骨针化石的数量以及分异度快速增加,充分说明海绵动物在陕南地区寒武纪早期开始大量繁盛并且迅速演化。     

Influences of Catalytic Combustion on the Ignition Timing and Emissions of HCCI Engines

The combustion processes of homogeneous charge compression ignition(HCCI)engines whose piston surfaces have been coated with catalyst(rhodium or platinum)were numerically investigated.A single-zone model and a multi-zone model were developed.The effects of catalytic combustion on the ignition timing of the HCCI engine were analyzed through the single-zone model.The results showed that the ignition timing of the HCCI engine was advanced by the catalysis.The effects of catalytic combustion on HC,CO and NOx emissions of the HCCI engine were analyzed through the multi-zone model.The results showed that the emissions of HC and CO(using platinum(Pt)as catalyst)were decreased,while the emissions of NOx were elevated by catalytic combustion.Compared with catalyst Pt,the HC emissions were lower with catalyst rhodium(Rh)on the piston surface,but the emissions of NOx and CO were higher.     

浸没循环撞击流反应器的研究(Ⅰ)——结构设计与特点

详细介绍浸没循环撞击流反应器的原理、结构设计及其特点.在结构上,它为卧式设计,2边对称地装有2个导流筒,安装在导流筒内的旋转叶轮推动流体沿导流筒高速流动,在反应器中心处相向撞击,形成一个高度湍动的撞击区.并采用循环流动结构,使物料停留时间可以任意设置.它具有优于传统搅拌槽反应器的一系列特点,特别是在强化混合和机械性能方面.最后提出对这种新型反应器性能进行研究的重点:微观混合特性、撞击面流体的波动特性及其二者的关系等.     

浸没循环撞击流失应器的研究（I）——结构设计与特点

详细介绍浸没循环撞击流反应器的原理、结构设计及其特点。在结构上，它为卧式设计，2边对称地装有2个导流筒，安装在导流筒内的旋转叶轮推动流体沿导流筒高速流动，在反应器中心处相向撞击，形成一个高度湍动的撞击区。并采用循环流动结构，使物料停留时间可以任意设置。它具有优于传统搅拌槽反应器的一系列特点，特别是在强化混合和机械性能方面，最后提出对这种新型反应器性能进行研究的重点：微观混合特性、撞击面流体的波动特性及其二者的关系等。