微波法制备咪唑类离子液体

运用常规两步法和微波法制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)以及1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2OHmim]BF4),并通过红外光谱表征以及密度和溶解度等物理性质的检测,对两种制备方法进行了比较。实验结果表明,不需使用任何溶剂,选择N-甲基咪唑和溴代正丁烷(2-氯乙醇)的配比为1∶1.1,[bmim]Br([C2OHmim]Cl)和NaBF4的配比为1∶1,在微波炉功率为350 W的条件下反应,[bmim]BF4和[C2OHmim]BF4的产率分别达70.0%和76.9%。反应采取微波间歇加热的方式,方法简单高效、无溶剂污染,但产率偏低,其制备条件还需进一步研究与完善。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成与表征

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。     

离子液体中Ru改性HAP催化氧化邻硝基苯甲醇合成邻硝基苯甲醛

在离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)中,以Ru(Ⅲ)改性羟基磷灰石(HAP)为催化剂,用氧气常压氧化邻硝基苯甲醇合成了邻硝基苯甲醛,考察了不同反应介质、Ru质量分数和反应条件对氧化反应的影响.结果表明,在离子液体[bmim]Br中,Ru/HAP对氧化反应具有较高的催化活性和选择性,在邻硝基苯甲醇20...     

碱性离子液体催化Knoevenagel反应研究

合成了碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]OH),研究了其在苯甲醛与氰乙酸乙酯或丙二腈的Knoevenagel反应的应用。实验结果表明:在无溶剂条件下,反应物的物质的量比为1:1,离子液体占反应物的摩尔分数为20%,室温下搅拌,反应时间只需10~30min,产率可达到85%~95%,后处理简单方便,离子液体可重复使用5次。     

N-羟基邻苯二甲酰亚胺在离子液体中的合成

研究了以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)为反应溶剂进行N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。通过改变反应时间和温度以及反应物配比等条件,确定了反应的较优条件,研究结果表明,以[bmim]PF6为反应溶剂,盐酸羟胺与苯酐摩尔配比为1∶1,在130℃下反应2 h,产率可达89%。该法能简化产物分离,实现了NH-PI的高效绿色合成。     

N-苯基邻苯二甲酰亚胺在离子液体中的合成

研究了以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)为反应溶剂进行N-苯基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,通过改变反应时间和温度以及反应物配比等条件,确定了反应的较优条件.以[bmim]BF4为反应溶剂,苯胺和苯酐物质的量配比为1.2,在110 ℃下反应2 h的产率可达94%.该法能简化产物分离,实现了N-苯基邻苯二甲酰亚胺的高效绿色合成.     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成

按照两步法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),探讨了时间、温度、溶剂、反应物配比等对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)以及离子液体[Bmim]PF6产率的影响。结果表明,反应物配比为(1∶1.1)~(1∶2),温度70℃,反应30 h,中间体产率为95.91%;中间体中加入等摩尔KPF6,25℃下反应10 h后,离子液体产率为97.26%。     

咪唑类离子液体的合成和光谱表征

以N-甲基咪唑为原料合成了离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐([BMIm]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([BMIm]BF4)、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6),并对合成的产物作了紫外光谱、红外光谱、核磁共振的结构表征。     

碱性离子液体碱化制备N-十二烷基化壳聚糖

合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐([Bmim]2CO3)及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)离子液体,由FTIR、1HNMR和元素分析对其结构进行了确证。首先,用离子液体对壳聚糖碱化,再用碱化后壳聚糖与溴代十二烷进行烷基化反应,制备了高取代度的N-十二烷基化壳聚糖。用FTIR、1HNMR、XRD对烷基化产物进行了表征。考察了时间、温度及物料配比对N-十二烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件:n([Bmim]OH)∶n(壳聚糖原料)=3∶1,45℃碱化1 h,n(溴代十二烷)∶n(碱化后壳聚糖)=2∶1,烷基化反应温度80℃,反应时间3 h,在该条件下十二烷基壳聚糖的取代度达到81%以上。离子液体重复使用3次后,N-十二烷基壳聚糖的取代度仍大于80%。     

1-丁基-3-甲基咪唑表面活性离子液体的界面膨胀流变行为研究

研究了1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐([bmim][DS])和1-丁基-3-甲基咪唑二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯盐([bmin][AOT]两种表面活性离子液体在正庚烷/水界面的动态界面张力和膨胀特性。比较了[bmim][DS]或[bmin][AOT]和传统表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)或二(2-乙基己基)磺基琥珀酸酯钠(Na[AOT])之间的膨胀弹性,并且考察了1-丁基-3-甲基咪唑阳离子之间静电相互作用对界面膜特性的影响。另外,通过对比[bmim][DS]和[bmim][AOT]在不同浓度下的膨胀弹性,验证了烷基链数量的改变对界面膨胀流变行为的影响。