有色金属选厂流程样中锌的快速测定

在实验的基础上建立了快速测定选厂流程样品中锌量的方法。对共存离子干扰的影响、加标回收实验以及精密度、准确度试验进行了探讨。结果表明,本方法的加标回收率在97.13%~103.56%之间,RSD(n=10)在0.01%~3.32%之间,方法适用于选厂流程样、铜锌矿石及含镉锌矿中锌量的测定,经标准试样及外部比对验证,分析结果可靠、稳定,测定方法快速,能满足生产流程控制要求。     

X-射线荧光光谱法测定镁牺牲阳极中的元素含量

建立了X-射线荧光光谱测定镁牺牲阳极中铝、硅、锌、锰、铁、铜和镍元素含量的分析方法。利用能量扫描,根据样品中所含元素的种类确定谱线重叠干扰系数。通过分析标准样品,对仪器的灵敏系数进行了重新校正,建立了镁牺牲阳极中元素含量的测定模板。精密度试验结果表明,常量待测元素的相对标准偏差在1%内,微量待测元素的相对标准偏差在10%以内。用于实际样品分析,测定结果与现行国家标准方法的测定值相符。     

含磷铁粉富锌底漆中磷含量测定

建立含磷铁粉富锌底漆中磷含量的实验室测定方法。通过对磷铁粉中磷含量的测定方法结合富锌底漆样品选择磷钼酸喹啉重量法测定含磷铁粉富锌底漆中磷含量。该方法检测磷的回收率为98.47%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.27%。该方法操作简单快速,准确性好,精密度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镁-锌-锆合金中痕量铍含量

本文建立了等离子体发射光谱法测定镁-锌-锆合金中痕量铍含量的方法,基于等离子体发射光谱法快速简便、灵敏度高和选择性好的优点,通过对分析谱线的选择,观测方向的选择,基体与共存元素干扰的分析,方法的线性相关系数可达0.9999以上,通过加标回收率试验以及对标准样品与实际样品中铍含量的测定,测定结果与认可值吻合较好,RSD均小于5%(n=8),回收率在98.33%~107.5%之间,该方法的准确度与精密度均达到了要求,实现了镁-锌-锆合金中0.0002%以下痕量铍含量的准确测定。具有简便、快速、稳定、准确等优点。     

XRF滤纸片法测定镍铜锌铁氧体材料的主量组分

利用XRF滤纸片法对镍铜锌铁氧体样品中的主量组分进行分析。从样品与标准样品的制备、标准曲线的建立和样品的测试进行了研究。结果表明,XRF滤纸片法测定镍铜锌铁氧体中的主量组分测试的相对标准偏差(n=7)在0.11%~0.40%之间;与化学分析方法测定值之间的绝对误差在-0.11%~0.10%之间。该测试方法操作简单,精密度高,结果准确。     

离子选择性电极法测定锌冶炼浸出新液中的氟

通过试验对比,研究了锌湿法冶炼浸出新液中氟离子的测定方法。在比对试验酸度条件下测定氟元素的分析结果后,选择在pH值为5~6的溶液中用离子选择性电极法测定氟。方法就柠檬酸三纳的用量影响和铝、锌杂质干扰及消除、试剂用量及影响等条件进行了试验。以氟离子的质量浓度值为横坐标,电位值为纵坐标,绘制工作曲线。方法试验结果的相对标准偏差在2.95%~4.15%之间,样品加标回收率加标回收率在96.65%~100.11%之间。     

铅锌矿石中铅锌的分离与测定

在实验的基础上拟定出了一次分解一次分离连续测定铅锌矿石中铅、锌量的方法。对回收实验、精密度及准确度试验进行了探讨。结果表明,本方法的铅回收率在98.20%~103.10%之间,锌回收率在98.40%~101.60%;铅的RSD(n=8)在0.28%~1.60%之间,锌的RSD(n=8)在0.16%~1.00%之间;方法适用于铅锌矿石样、选厂流程样中铅量、锌量的测定,经于标准试样及国标法对比验证,分析结果可靠、稳定,测定方法快速。     

乙酸铵静置交换测定土壤阳离子交换量的方法优化

针对现有土壤阳离子交换量测定标准的不足,为了提高分析效率、减少试剂消耗,采用乙酸铵静置交换对测定方法的前处理过程进行改进,结合全自动定氮仪测定土壤中阳离子交换量。结果表明,对不同酸碱性质的土壤标准样品进行测定,其结果均在允许的误差范围内,相对误差为0.8%~1.0%,测定土壤标准样品及实际样品的相对标准偏差为1.4%~2.5%(n=7),乙醇用量至少减少50%,选用100目的土壤进行实验最方便。优化后的方法为准确、高效、经济的检测土壤中阳离子交换量提供了可靠依据。     

聚酯切片二甘醇含量测定方法的研究

对于高二甘醇含量的聚酯切片的二甘醇含量测定方法,通过2种方法减小因含量超出线性范围而引起的误差:一是增加内标物含量及标准样品中二甘醇的浓度,增大校正曲线的线性范围,由原来的0.8%~1.4%增加至0.8%~1.8%;二是减少样品质量,使二甘醇测定峰面积在线性范围内,测定结果显示:相对标准偏差由原来的3%减至1%。     

X射线荧光光谱法测定三七花14种元素含量

文章利用X射线荧光光谱仪测定三七花中常量元素(K、Na、Ca、Mg、Al、Cl、P、S)和微量元素(Fe、Zn、Cu、Si、Mn、Ni)的方法。样品粉末采用硼酸压片制样,以国家标准物质生物样品混样法合成标准物质用于制作标准曲线。方法检出限在1.1~23.7μg·g~(-1)之间,测量精密度为1.04%~8.98%。此方法具有简单、高效、成本低等特点,准确度和精密度均能满足测定要求。利用X射线荧光光谱法对市售3个产地三七花中元素的含量进行测定。结果表明,产地不同其常量元素和微量元素含量不同,云南文山三七花中各元素含量较高,具有较高的营养保健价值。     

硫酸工业含砷污泥中的重金属测定

以某硫酸企业含砷污泥为研究对象,采用现行的浸取方法处理该含砷污泥,并用原子荧光光谱法和火焰原子吸收分光光度法测定其浸出液中的砷和铅、镉、铜、锌等5种重金属含量.结果表明,含砷污泥中砷、铅、镉、铜4种重金属含量均存在超标现象,相对标准偏差在81.1%～103.5%之间,加标回收率在0.05%～0.64%之间.此分析方法简...     

选择性络合滴定法测定伪劣钛白粉中二氧化钛含量

不法企业在钛白粉中常掺入碳酸钙、立德粉、高岭土等违法添加物。针对此现状,建立了钛含量的选择性络合滴定法。方法采用浓硫酸、硫酸铵分解试料,丙三醇作为TiO2+的水解抑制剂,试样溶液pH为2.0～4.0,用过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合TiO2+及其他金属离子,建立以二甲酚橙（XO）-甲基百里酚蓝（MTB）-十二烷基硫酸钠（SDS）为混合指示剂三元体系,用氯化锌标准溶液回滴过量的EDTA,酒石酸钾钠选择性分解TiO-EDTA,再用氯化锌标准溶液滴定释放的EDTA。该方法的加标回收率为98.78%～100.18%、相对标准偏差（RSD）为0.10%～ 0.78%。该方法操作简便,终点变化清晰且敏锐,适用于伪劣钛白粉中二氧化钛含量的测定。     

氧化锌现行标准锌含量测定方法的局限性

氧化锌在国民经济建设中是不可缺少的重要基础化工原料和新型材料,随着近年来伪劣氧化锌的出 现,使得氧化锌现行标准的局限性日益显现。通过理论基础和实验验证,对氧化锌现行标准中锌含量测定方法的局限性进行了论证。中国现行氧化锌标准中锌含量的测定方法仅局限于纯品或近乎纯品的氧化锌。如果被测氧化锌是含有大量杂质金属元素的伪劣氧化锌,那么按国家标准或行业标准定量分析时,由于大量杂质金属元素的存在,超出了掩蔽剂掩蔽的限量,使得锌含量的检测结果高于实际锌含量。因此,中国氧化锌现行标准目前无法正确评价伪劣氧化锌的质量水平。目前,急需针对伪劣氧化锌的关键检测技术开展研究,制定可行有效的伪劣氧化锌的鉴别与氧化锌含量的检测技术。     

红外光谱法测定生物质燃料中全硫的研究

建立红外光谱法测定生物质燃料中全硫含量的方法,采用标准样品校正仪器,拟合校正曲线,研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,全硫含量在0%~4.45%范围内,测量值和实际值硫含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.76%~1.52%,加标回收率为99.44%~99.89%。与其他检测方法比较,该方法操作简单,检测时间短,自动化程度高。     

锌精粉中锌、铁含量的连续测定

以硝酸-氯酸钾体系分解样品,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液作滴定剂测定锌精粉中锌含量;沉淀用盐酸分解,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液作滴定剂测定锌精粉中铁含量,实现锌精粉样品中锌、铁含量的连续测定,且RSD均小于3%,试验测定值与标准推荐值相吻合,能满足日常生产要求.     

ICP－AES 法测定硼铸铁中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES ）探讨硼铸铁中硼的测定。以盐硝混酸（3＋1＋6）和硫酸溶液（1＋3）在低温下溶解样品,溶解完毕后定容,在设定的仪器工作条件下测定。硼检出限为0．027 mg／L。用该方法可测定硼铸铁中0．0034％～0．38％硼含量,连续测定6个平行样测定结果的相对标准偏差均小于4．52％,其回收率在93％～108％、相对误差在3．03％以内。     

磷化渣废液除锌制备高纯度磷酸三钠

为了实现磷化渣碱溶后所得废液的综合利用,采用中和沉淀法和硫化钠沉淀法去除磷化渣废液中的杂质锌,对中和沉淀法和硫化钠沉淀法的工艺条件进行优化,并由此设计磷化渣废液除锌制备高纯度磷酸三钠的生产工艺。对于中和沉淀法,在反应体系pH=8.85,反应时间为10 min时,Zn2+去除率可达97.96%;对于硫化钠沉淀法,在反应体系pH=6.85,硫化钠投加量与Zn2+的摩尔比为1:1,反应时间为10 min时,Zn2+去除率可达99.80%。相比于中和沉淀法除锌制备磷酸三钠工艺,硫化钠沉淀法除锌制备磷酸三钠工艺具有更高的磷酸三钠纯度,为98.85%,固相产品中Zn2+含量更低,仅为0.0004%,符合化工行业分析纯标准。该工艺大幅度地回收了磷化渣废液中的PO43-离子和Na+离子,为实现磷化渣综合利用的工业化提供新思路。     

离子色谱-电化学检测器测定电镀废水中的氰化物

建立了电镀废水中氰化物的离子色谱-电化学检测器检测方法。调节样品pH值至12~13之间,经前处理后进样,保留时间定性,峰面积定量,结果表明该方法对CN-的检出限为1μg/L,在1~40 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 958,CN-的加标回收率在95%~110%之间,相对标准偏差RSD(n=6)为5.71%,该方法可用于测定废水中氰化物的含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫化胶中的氧化锌含量。采用干法灰化法对硫化胶进行前处理,灰化温度为550℃,灰分经无机酸溶解后,采用ICP-OES法测定试样溶液中的锌含量。结果表明:锌含量测定标准曲线相关因数为0.99991,检出限为0.005 mg·L-1;方法的加标回收率为99.3%~107.3%,测定结果的相对标准偏差小于4%。ICP-OES法测定硫化胶中的氧化锌含量简便、快速,结果准确可靠。     

AFS测定锌精矿中汞含量的不确定度评定

对氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中的汞含量的过程进行了分析。不确定度的主要来源主要为标准溶液的配制、样品称量、定容及重复测定。当锌精矿中汞含量为0.056%时,测量结果表示为0.056（1±0.0839）%。