间氨基苯甲酸甲酯(乙酯)合成工艺的改进

采用间氨基苯甲酸与甲醇(乙醇)直接酯化法合成目标产物,重点研究了催化剂种类、催化剂用量、反应时间等条件对酯化反应的影响。研究表明,本反应的合适催化剂是浓硫酸,在催化剂用量为间氨基苯甲酸用量的1.5倍、反应时间为8 h的条件下,酯化反应收率达到最大值(甲酯化收率97.5%,乙酯化收率98.3%)。气相色谱测定含量在98%以上。     

酯化反应合成苯甲酸甲酯动力学

以浓硫酸为催化剂,甲醇和苯甲酸在间歇反应釜中进行酯化反应制备苯甲酸甲酯,通过工艺实验确定合适的催化剂用量、甲醇与苯甲酸物质的量之比以及反应温度。结果表明,在反应温度为353.15 K,催化剂用量占苯甲酸总质量的15%,甲醇与苯甲酸物质的量之比为3:1的情况下,反应4 h时,苯甲酸的转化率较高。测定了333.15~353.15 K时的动力学数据,并通过反应数据回归,计算得到了该酯化反应的动力学方程。     

SnCl4·5H2O催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

以SnCl4·5H2O为催化剂、异丙醇和对羟基苯甲酸为原料,直接酯化合成了对羟基苯甲酸异丙酯.讨论了醇酸物质的量比、反应时间以及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,得到最佳反应条件为醇酸物质的量比为21,催化剂用量为2.5%,酯化时间为2.5h.在此条件下酯化率可达85%.     

直接酯化合成苯甲酸异戊酯工艺的改进

以苯甲酸和异戊醇为原料,在催化剂作用下直接酯化合成苯甲酸异戊酯。通过对催化剂品种、原料配比、催化剂用量等影响因素的考察,摸索出芳基磺酸催化合成苯甲酸异戊酯的合适反应条件：原料n(醇）：n(酸）=2.0,催化剂用量3%（以酸质量为准）,反应温度为120-160℃,反应时间2h,最高酯化率大于98%,纯度大于98%。该工艺较硫酸作催化剂时产品质量好、酯化率高。     

蔗糖-6-苯甲酸酯的制备

以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸甲酯的研究

以对甲苯磺酸催化苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考查了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响。当苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶5,对甲苯磺酸用量为5g,于回流温度反应4h,酯产率可达90.6%。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

在催化剂磷钨酸的存在下,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成反应,考察了反应物用量、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响。最佳工艺条件为:催化剂用量为对羟基苯甲酸重量的8%,对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比为1∶5,反应时间为3.5h,反应温度为120℃,收率达52.4%。     

二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究

以苯甲酸和二甘醇为原料,二(乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂,通过酯化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),探索了增塑剂DEDB的最佳合成工艺条件,并通过FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成产物进行了结构分析。研究结果表明:反应原料酸醇摩尔比为2∶1.1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18%、催化剂用量为苯甲酸质量含量的3.0%,反应温度为180℃,反应时间为5h,酯化率达到98.2%。     

三氯化铁催化合成对羟基苯甲酸丙酯的研究

本文介绍利用Fecl3·6H2 O固体催化剂合成对羟基苯甲酸丙酯的新工艺。同时还探讨了酯化过程的最佳配料比、催化剂的用量和反应时间 ,结果得出 ,当催化剂用量为反应物质量的 6% ,酸醇比为 1:2 5 ,反应时间为 3h ,产物收率达96 3 %     

结晶四氯化锡催化合成尼泊金丁酯的研究

以SnCl4.5H2O为催化剂,正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成尼泊金丁酯,讨论了醇酸物质的量比、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响,得出最佳反应条件为:催化剂用量为2.5%,醇酸物质的量比2∶1,反应时间2.2 h,催化剂重复使用较好,在此条件下酯化率可达86%。     

对甲苯磺酸催化合成硬脂酸甲酯

以对甲苯磺酸催化硬脂酸和甲醇的酯化反应,合成了硬脂酸甲酯,研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化反应的影响。当硬脂酸与甲醇的摩尔比为1∶3.5,对甲苯磺酸用量为硬脂酸质量的1.2%,于回流温度反应4 h,硬脂酸的转化率大于98.5%,产品酸值小于3.0 mg KOH/g。     

对甲苯璜酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以对甲苯磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为1.0g,环己烷为带水剂,反应时间45min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达73.5%。对甲苯磺酸对合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛具有良好的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率较高,工艺流程简单,可降低生产成本。因此,对甲苯磺酸是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。     

油酸丁酯的合成研究

以油酸和正丁醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成油酸丁酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,酯化反应的优化条件为油酸、正丁醇、对甲苯磺酸摩尔比为1:2:0.15,反应时间70min,产率可达93.92%。     

对甲苯磺酸催化环己醇脱水制备环己烯

利用对甲苯磺酸为催化剂从环己醇制备了环己烯。实验结果表明：当环己醇与对甲苯磺酸的质量比为1：0．1,反应40min,环己烯收率达74．7％。     

L-扁桃酸正丁酯的合成

以L-扁桃酸与正丁醇为原料,在对甲苯磺酸催化下合成了手性拆分剂L-扁桃酸正丁酯,通过正交实验确定优化反应条件为:L-扁桃酸0.1 mol,n(L-扁桃酸):n(正丁醇)=1∶2,对甲苯磺酸0.1 g,甲苯50 mL,回流反应约5 h,酯化率99%,收率在96%以上。其结构经1H NMR确证。     

光学活性邻氯扁桃酸正丁酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,通过正交实验法研究了光学活性邻氯扁桃酸与正丁醇反应得到手性萃取拆分剂S-（＋）-2-邻氯扁桃酸正丁酯的条件,合适的反应条件为：光学活性扁桃酸0.02 mol,n（邻氯扁桃酸）∶n（正丁醇）=1∶3,对甲苯磺酸0.1 g,甲苯50 mL,回流反应约5 h,含量大于98%,收率在91%以上,其结构经1H NMR确证。     

对甲苯磺酸催化合成丁酸正戊酯

以对甲苯磺酸为催化剂,正丁酸与正戊醇为原料催化合成丁酸正戊酯。较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明：在固定正丁醇用量为0.2mol的情况下,在n（正丁酸）：n（正戊醇）=1：1.4,催化剂占反应物料总量2.5%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间2.5h的优化条件下,产品收率可达83.3%。     

己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。     

环己酮和甘油在碳基固体酸催化剂上的缩合反应

通过膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物的部分炭化制备碳基固体酸催化剂,用XRD、红外光谱、元素分析和热分析进行了表征,研究了碳基固体酸催化剂在环己酮甘油缩酮合成中的催化性能,考察环己酮与甘油摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素的影响。XRD分析和酸碱电位滴定结果表明,膨化淀粉和对甲基苯磺酸混合物部分炭化生成含有高密度-SO3H基团的芳香碳薄层组成的无定形炭。在n（环己酮）∶n（甘油）为1∶1.2、催化剂的质量分数为10%、环己烷15mL和回流反应时间为120min的条件下,环己酮甘油缩酮的收率可达到99.2%。催化剂重复使用6次后,活性下降很小。     

氯化胆碱类离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

以氯化胆碱和一水合对甲苯磺酸为原料制备了一种氯化胆碱类离子液体,并将其用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成反应。考察一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比、催化剂用量、氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比、反应温度和反应时间对反应的影响及催化剂的重复使用性能。通过优化反应条件,得到较优的工艺条件:一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比1.0∶4.0,催化剂用量为一水合柠檬酸质量的5.0%,氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比1.0∶1.0,反应温度150℃,反应时间4.0 h,此条件下,酯化率可达98.41%。回收分离得到的离子液体重复使用5次后,酯化率仍达93.13%,具有一定的工业应用价值。