Ti O2／Si O2复合光催化剂制备工艺参数优化及其表征

先以无机钛盐、硅酸盐为原料制取聚合硅酸硫酸钛,再通过液相水解法制得TiO2/SiO2复合光催化剂,并用SE M、X R D、BE T和甲基橙脱色率对复合光催化剂进行表征. 结果表明,TiO2/SiO2复合光催化剂制备优化工艺参数为：Ti（S O4）2作钛源、Ti/Si摩尔比为12 ： 1、水解反应p H值为6、煅烧温度为650oС,以此条件制备的复合光催化剂对甲基橙脱色率可达98 .6 %以上;TiO2/SiO2复合光催化剂为一种分散均匀的纳米级球形颗粒,其成分为以锐钛矿为主的TiO2,SiO2的复合有效抑制了TiO2晶粒的生长,同时提高了TiO2的热稳定性.     

TiO2/SiO2复合气凝胶的制备与传热特性

针对SiO2气凝胶红外遮光性能差的问题,以纳米二氧化钛作为掺杂剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶工艺和非超临界干燥方法制备了不同TiO2掺杂量的纳米孔改性SiO2气凝胶复合材料,研究了pH值和乙醇含量对凝胶时间的影响,并采用SEM、TEM和BET方法分别对凝胶的表面形貌和孔结构进行了分析表征.结果表明,当pH为6时,乙醇/TEOS为8∶1(摩尔比)时,可得到掺杂均匀、完整的TiO2/SiO2凝胶;热处理后的复合气凝胶具有网状纳米孔结构;当掺杂量小于5％时,干凝胶平均孔径为20～50 nm,比表面积均大于1 000 m2/g.通过红外透过率及消光性能比较,TiO2掺杂SiO2干凝胶复合材料的红外光屏蔽功能较纯SiO2气凝胶提高了50％.     

纳米InVO4的合成及其光解水制氢性能研究

为提高光催化分解H2O制H2的效率,采用模板剂导向自组装法合成了具有较大比表面积的纳米InVO4．光催化剂,通过XRD、TEM、SEM、BET、UV-Vis等表征手段对样品的晶相组成、形貌、比表面积和吸光性进行表征．讨论了无机源与模板剂用量比、pH值、晶化温度、溶剂萃取和煅烧温度对样品结构的影响,并比较了纳米InVO4与锐钛型TiO2,的可见光响应性能．结果表明,通过改变无机源与模板剂的摩尔比或控制煅烧温度,可选择性地合成不同晶型的纳米InVO4光催化剂,其在可见光区的吸光性能比锐钛型TiO2有较大改进,在紫外光激发下的光解H2O制H2性能与固相烧结法所得InVO4相比有较大提高,产H2速率约为16.6 mmol/(h·g)．     

PA6/PVA复合纳米纤维的制备及性能研究

采用静电纺丝法制备了PA6/PVA复合纳米纤维.分析了不同质量比的PA6/PVA共混纺丝溶液的粘度、电导率、表面张力,并探讨其静电纺丝效果.采用扫描电镜、红外光谱、表面张力仪等对纳米纤维膜的形貌结构、成分相容性及亲水性能进行表征.结果表明,在纺丝电压为19kV、纺丝距离为20cm、丝液流量为0.2mL/h的条件下,共混溶液质量比为12%∶4%时的静电纺丝所得纤维具有良好的形貌,复合纳米纤维中PA6与PVA具有良好的相容性,并有效地克服了纯纺PVA纳米纤维在水溶液中出现的过度溶胀问题.     

静电纺丝法制备Ag掺杂SiO_2纳米管

采用单喷头静电纺丝技术,结合相分离原理,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,硝酸银(AgNO3)为银源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为高分子模板剂,乙醇为溶剂,制备出Ag掺杂SiO2纳米管。研究了PVP与乙醇配比及AgNO3用量对纳米管形貌和尺寸的影响,采用SEM、TEM、FT-IR、XRD、EDS等测试手段对产物进行了表征。结果表明,所得产物为Ag纳米颗粒掺杂的SiO2纳米管。此外,随PVP质量与乙醇体积配比增大,纳米管的外径逐渐增大,内外径之比逐渐减小,纳米管向实心纤维转变;随着AgNO3浓度的增大,纳米管弯曲程度增加,且外径也逐渐减小,但内外径之比基本保持不变。通过调节PVP质量与乙醇体积配比及AgNO3用量可以实现对Ag掺杂SiO2纳米管形貌和尺寸的控制。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备工艺

以Al(NO3)3.9H2O、Si(OC2H5)4、ZrOCl2.8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,用sol-gel法通过分步水解得到透明稳定性能好的复合溶胶,并采用XRD和SEM等测试技术对复合溶胶的相组成及其微观形貌进行了表征。实验发现:ZrOCl2.8H2O的预水解溶液的pH<1,用它作为胶溶剂可合成性能好的复合溶胶;若不加硅烷偶联剂,当Al、Si物质的量比n(Al)∶n(Si)<2∶1时,得不到性能稳定的复合溶胶;改变Ti组分的加入量,复合薄膜的主晶相将发生改变。     

TiO_2/NiO复合纳米纤维制备及光催化性能研究

通过溶胶-凝胶过程,采用静电纺丝技术,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP,Mn=900 000）和钛酸正丁酯为前驱物,制备了PVP/Ti（OPr）4/Ni（CH3COO）2复合一维纳米纤维材料。经控温缓慢氧化分解,在600℃的条件下成功制备了直径50～100 nmTiO2/NiO纳米纤维。采用扫描电镜、红外光谱、X射线粉末衍射、拉曼等分析手段对样品进行了表征,系统地介绍了TiO2光催化作用机理并在紫外灯下使用样品对罗丹明B溶液进行降解实验。结果显示,0.5%TiO/NiO复合纳米纤维具有良好的光催化活性。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合薄膜结构及形貌的研究

以Al(NO3)3.9H2O、Si(OC2H5)4、ZrOCl2.8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,用sol-gel法通过分步水解得到透明稳定性能好的复合溶胶,利用浸渍提拉方法在孔隙率为45%的-αAl2O3陶瓷基体表面涂覆凝胶膜经热处理得到陶瓷膜。采用XRD、FT-IR和SEM测试技术对膜的相组成、凝胶膜热处理中的变化和复合膜的微观形貌进行表征。结果表明,改变Ti组分的加入量,复合膜的主晶相将发生改变;提高热处理温度,胶体颗粒之间将生成更加稳定致密的氧桥键Si—O—Al和Ti—O—Al—O—Si等,从而提高薄膜的机械强度;适中的溶胶粘度是成膜的关键因素。     

后处理对电纺氧化钛复合纤维表面形貌的影响

以聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液与钛酸正丁酯为前驱体溶液,采用静电纺丝法制备氧化钛复合纤维,经空气中水解聚合、浸水和煅烧等后处理分别得到表面粗糙的氧化钛复合纤维和氧化钛无机纤维;采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)对所制得纤维的表面形貌、结构和组成进行表征.结果表明:初纺的氧化钛复合纤维经过与空气中水分进行水解聚合后,纤维内部形成了不溶于水的骨架结构,使其浸水后仍能保持纤维形貌;同时复合纤维中水溶性成分的去除,使纤维表面形成粗糙结构,这种纤维的表面粗糙结构可通过不同温度煅烧进行调节,同时煅烧后得到氧化钛无机纤维.     

氧化亚铜的SiO_2复合改性及其抗菌性研究

用葡萄糖还原法制备纳米氧化亚铜,考察不同表面活性剂和温度对氧化亚铜形貌的影响。对四面体氧化亚铜(Cu2O)表面进行了SiO2包覆改性,以避免Cu2O与纤维在纺丝挤出工艺过程中的直接接触。采用FESEM、XRD和XPS分别对Cu2O及其包覆体Cu2O@SiO2的形貌、结晶性和元素组成进行了表征。结果表明,Cu2O表面被SiO2均匀包覆。Cu2O和Cu2O@SiO2对金黄色葡萄球菌的抗菌性进行实验研究,结果显示,在接触时间为30min时,Cu2O和Cu2O@SiO2的最小抑菌浓度分别为10μg/mL和25μg/mL。     

静电纺制备二氧化硅纳米管及其形貌调控的研究

以无水乙醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮和正硅酸乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体,然后利用静电纺丝技术得到电纺纤维,再经煅烧处理后得到外径150 nm左右的二氧化硅纳米管。通过场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和透射电子显微镜（TEM）研究电纺纤维和二氧化硅纳米管的形貌,利用傅里叶转换红外光谱（FT-IR）和X-射线多晶粉末衍射仪（XRD）证明二氧化硅纳米管的形成。结果显示：当纺丝参数分别为电压10 kV、流速1．5mL/h、接收距离14cm,原料配方为：聚乙烯吡咯烷酮1．5g、无水乙醇16mL、正硅酸乙酯3．2mL时,获得的电纺纤维和二氧化硅纳米管均具有良好的形貌。     

β-环糊精衍生物/TiO2有机-无机杂化材料的制备及表征

以钛酸丁酯作为无机前驱体,两种β-环糊精衍生物作为有机体,运用溶胶-凝胶法制备了β-环糊精衍生物/TiO2有机-无机杂化材料,运用IR、TG、SEM、激光粒度对合成杂化材料进行了表征。结果表明：合成的新型杂化材料不仅具有环糊精特征结构的有机组分和TiO2的无机组分;且具有较好的热稳定性,呈较均匀球形颗粒等特点。同时,利用苯酚-硫酸法测定了β-环糊精衍生物/TiO2中环糊精衍生物的含量。     

静电纺制备CS/PVP纳米纤维膜纺丝工艺的研究

为研究静电纺丝工艺对CS/PVP纳米纤维膜纤维形貌和直径的影响,以甲酸为溶剂配制质量分数为4%的CS溶液,以无水乙醇为溶剂配制质量分数为35%的PVP溶液,将PVP溶液与CS溶液按质量比90∶10混合,搅拌均匀作为纺丝液,调节纺丝电压、接受距离和纺丝速率分别制备纳米纤维,借助扫描电镜(SEM)观察制备的纳米纤维形貌.结果表明,在选定的纺丝工艺参数中,纺丝电压对纤维的形貌和直径影响较大,而纺丝速率和接受距离对纤维的形貌和直径影响相对较小;当纺丝电压为18 k V、接受距离为12 cm、纺丝速率为0.2 m L/h时,纤维形貌较好.     

同轴静电纺丝技术制备 PVA＠ Ti O2纳米纤维及光催化性能研究

采用同轴静电纺丝技术,以二氧化钛（T iO2）水溶液为壳层、聚乙烯醇（PV A ）水溶液为芯层进行同轴静电纺丝,成功制备出了PVA＠ TiO2纳米纤维光催化材料。通过热重-差热分析（TG-DTA）、X射线衍射、扫描电镜对样品进行了表征。结果显示：T iO2纳米粒子的负载量高达91％,是同类方法的2倍之多,同时具有良好的负载牢固的性能;研究了其在紫外光照射下光催化降解罗丹明B的能力,实验表明,20 mL的1＆#215;10-5 mol/L罗丹明B溶液在10 min内完全降解。     

MoP/TiO_2-SiO_2-Al_2O_3的制备及加氢脱芳性能研究

采用溶胶—凝胶法及共浸渍法制备了TiO2-SiO2-Al2O3复合载体,并用共浸渍法制备负载型MoP/TiO2-SiO2-Al2O3催化剂。XRD结果表明,TiO2的晶相衍射峰呈锐钛矿,SiO2则大多以无定型态分散于γ-Al2O3晶体表面。通过原位还原技术对催化剂进行还原处理,在连续固定床反应器上进行活性评价,结果表明,钛硅铝物质的量比对催化剂的活性有很大的影响,在温度为360℃,压力为3MPa,液时空速为1h-1,氢油体积比为500∶1的反应条件下,n（Ti）∶n（Si）∶n（Al）为1∶1∶4,Mo负载量为20%时,MoP/TiO2-SiO2-Al2O3催化剂的加氢脱芳活性最高,达到65.6%。并且TiO2-SiO2-Al2O3三元复合载体比传统的γ-Al2O3和SiO2-Al2O3二元复合载体的活性分别提高了19.6%和13.6%。     

铬银共掺杂改性纳米TiO2光催化剂及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯为原料,利用溶胶凝胶法制备了Cr/Ag共掺杂的TiO2纳米材料.采用XRD、SEM、EDS等测试分析技术对掺杂纳米TiO2粉体进行了表征;以甲基橙为降解物,在太阳光照射条件下研究了掺杂对光催化活性的影响.研究结果表明:掺杂后的纳米TiO2的光催化性能明显提高,优于纯TiO2.当共掺杂的比例为Cr 1.0%/Ag 0.5%时,样品的效果最佳,对甲基橙的3h降解率达到97.63%.     

TiO_2薄膜的亲水性及光催化自清洁效果

以溶胶-凝胶法为基础,在普通玻璃表面制备了具有纳米尺寸气孔、纳米及微米尺寸复合气孔结构的TiO2薄膜或TiO2/SiO2复合薄膜,并考察了它们的亲水性能及表面经空气中灰尘污染后,其超亲水性能在紫外光照射下的恢复能力。所有纯TiO2薄膜于制备后测试的表面水接触角均达到0°。SiO2的掺杂量较小（10%）时,SiO2的掺入增大了薄膜的水接触角,但随着SiO2掺杂量的增大,接触角减小,可达到超亲水效果。表面污染的薄膜经紫外光照射后,其超亲水性的光致恢复能力基本不受前驱体溶胶的陈化时间、SiO2掺杂浓度、表面形态的影响,但与薄膜的光催化活性有关。4层以上的薄膜或带有SiO2中间隔离层的薄膜由于可以抑制玻璃基底中Na＋扩散至薄膜表面,光催化降解灰尘污染物的能力较高,紫外光照射后均能恢复其超亲水性能。     

石墨烯／二氧化钛复合光催化剂的制备及可见光催化性能研究

以钛酸正丁酯为钛源,采用一种简单的原位水解技术制备了石墨烯／二氧化钛复合光催化剂．通过XRD、SEM、TEM、Raman、PL和UV-vis光谱仪等分析手段对产物进行了表征,并测试了该复合光催化剂在可见光区对染料罗丹明B的光催化降解性能．实验结果表明：制备的复合光催化剂主晶相为锐钛矿型二氧化钛,石墨烯表面富集的二氧化钛颗粒尺寸约为10-20nm左右,均匀弥散、形成一层致密的氧化钛膜层．样品降解罗丹明B测试结果表明,石墨烯与二氧化钛的复合,一方面使得二氧化钛光催化剂在可见光区的吸收大大增强,另外,石墨烯的存在能够促进二氧化钛半导体中电子和空穴的有效分离,并且在一定程度上提高了污染物在半导体表面的富集效率,从而使石墨烯／二氧化钛复合光催化剂对降解罗丹明B表现出良好的光催化活性．     

静电纺丝法制备醋酸丁酸纤维素超细纤维

采用单因素水平实验法,对所收集到的静电纺样品通过SEM进行微观形貌分析,探究醋酸丁酸纤维素（CAB）在静电纺丝时最佳浓度、电纺电压和接收距离。实验结果表明,20wt%的CAB溶液在25KV电压下,水平接收距离为20cm时静电纺出的纤维膜最佳。