β-环糊精衍生物/TiO2有机-无机杂化材料的制备及表征

以钛酸丁酯作为无机前驱体,两种β-环糊精衍生物作为有机体,运用溶胶-凝胶法制备了β-环糊精衍生物/TiO2有机-无机杂化材料,运用IR、TG、SEM、激光粒度对合成杂化材料进行了表征。结果表明：合成的新型杂化材料不仅具有环糊精特征结构的有机组分和TiO2的无机组分;且具有较好的热稳定性,呈较均匀球形颗粒等特点。同时,利用苯酚-硫酸法测定了β-环糊精衍生物/TiO2中环糊精衍生物的含量。     

超声辅助生物表面活性剂去除污泥中的重金属

以城市污水污泥为研究对象,采用淋洗法研究了超声辅助生物表面活性剂(皂素)对污泥中重金属的去除率效果。通过火焰原子分光光度法测定污泥中重金属含量,考察了皂素溶液p H值、超声时间、超声功率和皂素浓度对重金属去除率的影响。结果表明:在p H=4,超声功率为100%(40 k Hz),皂素浓度为5%的条件下,处理45 min后,污泥中Cd,Ni,Zn三种重金属的去除率分别达到了58.9%,54.5%和73.0%。使污泥中原超出农用污泥标准的Cd和Zn含量降低到适合农用的范围内。可见,超声能明显强化皂素去除污泥中的重金属。     

液相色谱法快速检测纸质品中4种荧光增白剂

利用高效液相色谱建立对纸质食品外包装表面荧光增白剂367、荧光增白剂378、荧光增白剂WS、荧光增白剂184等四种荧光增白剂的测定方法。测试中,以DMF为提取溶剂,对纸质品中荧光剂进行提取,并采用液相色谱法进行定性和定量检测。在紫外检测波长为369 nm,乙腈为流动相,流动相流速为1.0 mL/min的检测条件下,四种荧光剂达到了基线分离。该方法适于纸质品中以上四种荧光增白剂的快速测定。     

均苯四甲酸酐修饰β-环糊精微球电色谱柱的制备及应用

合成了均苯四甲酸酐修饰β-环糊精微球,通过红外光谱、X-射线光电子能谱、扫描电镜对其进行结构和形貌表征,获得了大小均匀、表面光滑、粒径为5~10μm的微球。以该微球为手性固定相,采用溶胶-凝胶法制备了颗粒固定化整体柱,并考察了柱制备过程中的影响因素,获得最佳的柱制备条件:聚乙二醇∶冰乙酸∶正硅酸甲酯为0.25 g∶2.5 m L∶1.5 m L,溶胶∶微球为2 m L∶1 g,水浴时间10 h,水浴温度40℃。利用该颗粒固定化整体柱对盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林对映体进行手性拆分,达到了基线分离。     

一种含纳米稀土材料手性整体柱的制备

采用一步键合法制备以烯丙基-β-环糊精和改性纳米氧化钇为单体的有机-无机杂化整体柱,并考察了改性纳米氧化钇用量、反应温度和反应时间对整体柱制备的影响。通过IR、N2吸附-脱附、SEM和EDS对整体柱柱内固定相进行表征。整体柱内固定相与柱壁键合紧密,有较大的孔径,改性纳米氧化钇均匀地分布在固定相中;整体柱具有良好的通透性和机械强度。运用该整体柱拆分盐酸地匹福林对映体和盐酸卡替洛尔对映体,两种手性药物均达到基线分离,说明该整体柱具有良好的手性拆分能力。     

基于离子液体型表面活性剂的胶束电动毛细管色谱法分析苏氨酸

利用溴化-1-十二烷基-3-甲基咪唑为胶束电动毛细管色谱的假固定相,建立了对苏氨酸进行测定的方法。详细考察了缓冲溶液pH值及浓度、离子液体型表面活性剂的种类及用量、分离高压、进样条件等因素。最优实验条件如下:以未涂层弹性石英毛细管(55 cm×75μm)为分离通道,25 mmol·L~(-1)的表面活性剂+20 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH=8.0)为运行缓冲溶液,运行高压-25 kV,柱温为23℃,压力进样50 mmbar×40 s。对苏氨酸检测的线性范围为0.01~2 mg·mL~(-1),检出限为5 mg·L~(-1)。结果表明,该方法简单、分析速度快,重现性好。     

β-环糊精磁性复合微球的合成及表征

以六水合三氯化铁为铁源、乙二醇为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备了Fe3O4磁性粒子,同时以正硅酸乙酯为硅源,在碱性条件下对其进行修饰,从而得到具有较好稳定性和分散性的Fe3O4磁性粒子。又以β-环糊精和该修饰的Fe3O4磁性粒子为原料,环氧氯丙烷为交联剂,煤油为油相,采用反相乳液聚合法成功合成了β-环糊精磁性复合微球,并通过SEM、EDS、IR及XRD等方法对该微球进行了表征。结果表明:所合成的β-环糊精磁性复合微球表面光滑,形状比较圆整,粒径大小比较均匀,平均粒径约7μm,具有磁性且保留了β-环糊精的基本结构。     

β-环糊精基氧化钨毛细管电色谱整体柱的制备及应用

采用一步键合法合成了β-环糊精基氧化钨毛细管电色谱整体柱,考察了制备整体柱的主要影响因素,获得最佳制柱条件为:功能单体双(6-O-丁烯二酸单酯)-β-环糊精(CPD-β-CD)与EDMA物质的量比为0.12∶0.08,修饰纳米氧化钨的质量0.30 g,水浴温度40℃,聚合时间13 h。同时对整体柱进行了表征和评价,制备的整体柱有较均匀孔径的网状结构,固定相中修饰纳米氧化钨的含量达到16.6%,整体柱有良好的重现性和稳定性,同时具备较好的手性拆分能力。在最佳电色谱条件下,应用整体柱对美托洛尔、阿替洛尔和索他洛尔对映体进行拆分,均达到基线分离。     

胰蛋白酶酶解酪蛋白工艺条件的优化

本文选取酪蛋白为实验原料,胰蛋白酶为水解酶,以水解度和多肽含量为双评价指标,通过单因素和正交试验设计研究了胰蛋白酶酶解酪蛋白的条件。单因素实验研究了反应时间,底物质量,酶的添加量,p H值和温度对水解的影响,确定了主要影响因素及水平范围,通过L9(34)正交试验获得最佳的酪蛋白酶解条件。研究结果表明:胰蛋白酶酶解酪蛋白的最佳条件为:温度55℃,p H值8.0,时间120 min,底物质量0.5 g,酶添加量0.06 g。在此条件下,酪蛋白的水解度可达23.65%,多肽含量为54.79%。     

十六烷基三甲基溴化铵在硅胶基HPLC介孔分离介质制备中的应用

在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水调节溶液pH,制得了硅胶基HPLC介孔分离介质,并通过FTIR,SEM和氮气物理吸附-脱附等手段对所得产物进行了表征,考察了表面活性剂用量对材料结构的影响。结果表明,制备的材料在硅胶骨架中引入了氨基,粒径为0.5～2μm,孔径为3.8～6.7 nm;以制备的分离材料装柱,用于混合后的4种有机化合物的分离,液相色谱分离结果表明,在6 min内实现了样品中各组分的基线分离,有较好的识别能力。