X射线荧光光谱在标准物质和标准方法研究中的应用评介

标准物质研制需要多种高精密度、高准确度方法的综合运用,特别是样品粉碎加工后的均匀性和稳定性检验,更特别强调检测方法的高精密度测量。X射线荧光光谱(XRF)技术是当今地质材料主、次量组分精密度最高、最经济快速、无污染的多元素分析技术,因此在地质标准物质研制中应用广泛并发挥了重要作用。文章从样品均匀性、稳定性、多元素定值分析和标准分析方法制定方面评介了XRF在地质标准物质研制中的应用,也介绍了XRF在国家和行业标准分析方法制定中的应用。特别介绍了XRF在进行均匀性检验实践中的重要发现:样品不均匀误差已成为现代地质分析误差的重要来源,并从地质分析样品粒度随分析技术进步而不断减小的历史演变提出了应进一步降低分析样品(包括标准物质)粒度的建议,使其与XRF、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)这些当今最重要的现代分析技术相适应。此外,还评介了超细标准物质研制与超细样品分析方面的研究工作,简述了该项研究的意义和可能对整个地质分析发展带来的影响。美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着超细标准物质研制和超细样品分析将是地质分析发展的一个重要方向。全篇引文125篇。     

X射线荧光光谱在岩石分析中的应用评介

X射线荧光光谱(XRF)在岩石分析中的应用是其在地质材料领域分析应用的基础。文章以硼酸盐熔融制样、高精密度全自动化现代XRF仪器及软件和基体效应数学校正等为主的现代XRF理论与技术方法的引入、消化、研发及应用,多种标准物质系列的形成与实际应用研究工作,直接压片法岩石多元素精确分析的研究与应用和用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)进行岩石主次组分准确分析的探索等方面较全面地评介了XRF分析技术在我国岩石分析中应用的历史发展和已取得的重要成果。最后评介了这些成果的历史和现实意义:XRF作为一种快速、准确、高自动化的现代仪器分析方法已基本“替代”了传统的化学方法中主、次、痕量元素的分析,而成为当今地质材料多元素分析的主导方法。文章特别强调了在超细标准物质研制与超细样品制备方面的研究工作以及该项研究的意义和可能的深远影响,美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着这将是地质分析技术研究的一个新的研究方向。引文161篇。     

钛矿石化学成分及物相分析方法研究进展

钛矿石是一种较难分解的矿石,由于含钛量很高,而钛易水解形成难溶的偏钛酸析出,给分析测试带来较大困难。综述总结了近10年来钛铁矿、钒钛磁铁矿、金红石等钛矿石化学成分分析方法、化学物相分析方法和标准物质研制等方面取得的进展情况:化学成分分析包括样品分解方法、滴定法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和X射线荧光光谱法(XRF)等;对钛矿石中含钛及含铁矿物相的分离方法进行了讨论;对国内研制的钛矿石化学成分及物相分析标准物质进行了简要介绍。结合目前国内钛矿石分析方法的现状,对钛矿石分析测定技术的发展前景提出了建议。     

球团矿一级标准物质的研制及问题讨论

详细介绍了球团矿一级标准物质的研制过程,包括样品加工、均匀性检验、吸收干燥试验、粒度分布试验、稳定性试验、比对试验及定值等。对研制过程中影响标准样品质量的问题进行了阐述。本标准物质的研制成功创造了可观的经济效应,并为选矿及球团矿的进出口贸易提供了更高水平的化学分析检验依据。     

新疆区域调查化探样品元素分析方法的选择及应用

区域地球化学调查样品分析方法是确保分析数据质量的最主要因素。以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和X-射线荧光光谱仪（XRF）联合测定新疆某地区区域地球化学调查样品中的V、Cr、Cu、Zn、Co、Ni、Ba、Ti、Mo、W和Pb共11种元素,并将ICP-MS和XRF测定同批样品的结果进行了比较,指出不同元素的最佳分析方法,并评价了各分析方法的精密度与准确度,建立了一套科学的适用于区域地球化学调查样品分析的方法配套方案,本方法检出限和精密度均符合DZ0130.4-2006及补充说明中1∶5万化探样品测定标准要求。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。ICP-MS和XRF配套方案具有快速高效、灵敏度高的特点,可进行大规模多元素同时分析,适用于地球化学填图样品测试。     

硫化物矿物中铂族元素LA-ICP-MS定量分析标准物质合成研究进展

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)准确测定硫化物矿物中铂族元素(PGEs)含量的研究是一项分析测试技术难题,其最大难点在于合成理想的PGEs标准物质而用于分析测试中的校正。该文将国内外报道的硫化物标准物质研制方法进行了汇总、分类和归纳,并分别列出各种方法的可取与不足之处,以供合成研究参考。     

铝锰铁合金标准物质的研制

样品经过加工混匀后，按要求进行粒度实验和均匀性检验。通过定值分析，得到了定值元素的认定值。结果表明该标准物质均匀性和稳定性以及定值准确性均达到国家标准物质的性能指标，符合国家计量技术规范的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较

从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面,对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定;XRF采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标校正基体效应;摄谱法无需称样,采用碘酸钾饱和溶液作为缓冲剂进行摄谱,CTS计算机自动译谱仪进行定量译谱。经过比较后得出:ICP-AES测量范围宽,检出限低,精密度高,准确度好,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;XRF检出限、精密度和准确度基本满足区域地球化学调查规范的要求,其分析效率取决于地球化学样品压制的成型率;摄谱法检出限、精密度和准确度基本符合要求,其分析流程长,操作繁琐,对于大批量地球化学样品测定,分析效率比较低。     

X射线荧光光谱在海洋地质及矿产资源调查分析中的应用评介

大洋地质与矿产资源调查是我国20世纪80年代以来开展并迅速发展的一项重要科学事业,地质分析技术、特别是X射线荧光光谱(XRF)技术为此做出了重要贡献。文章收集了1982—2019年间X射线荧光光谱在我国大洋地质及矿产资源调查研究中的应用文献共计56篇,文章从船载现场分析、海洋地质标准物质研制及海洋沉积物、大洋多金属结核、海山富钴结壳、海底磷矿岩和深海稀土资源等海底矿产样品分析等几方面评介了X射线荧光光谱技术的应用,特别是X射线荧光光谱在我国船载现场分析和海洋地质标准物质研制中发挥的重要作用。这些成果充分展现了分析技术在地质工作、特别是地质调查和资源评价中的作用和意义。文章强调:高质量、具有国际影响力的海洋地质标准物质是我国海洋地球化学数据及其研究成果的质量保证;船载现场分析是加快海洋地质与矿产资源调查评价进程、提高航次效率的强有力手段。已有成果为今后更高质量、更快速有效地完成海洋地质与矿产资源调查分析任务提供了宝贵经验。全篇引文98篇。     

ICP-AES法直接测定纯金中的杂质元素

研究并建立了纯金样品经王水溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金中铁、银、铜、铅、铋、锑杂质元素的分析方法.实验表明,采用电感耦合等离子体发射光谱分析测定纯金中的杂质元素,并与GB/T 11066-89的分析方法测定结果相比.具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点.     

基于微束X射线荧光光谱的三联冶炼GH4169合金铸锭成分原位定量统计分布表征

采用真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔三联冶炼工艺制备的GH4169合金由于其合金化程度较高,且合金铸锭尺寸较大,元素偏析、成分分布不均造成的组织差异都会对合金的力学性能、物理性能产生有害影响。实验基于微束X射线荧光光谱(μ-XRF)具有微区高分辨率、分析速度快、多元素同步分析、非破坏性等优点,通过优化测定条件以及仪器定量方法,建立了基于微束X射线荧光光谱测定GH4169合金铸锭中Al、Ti、Cr、Fe、Co、Ni、Nb、Mo 8种主要元素含量的方法,探究了从铸锭边缘到中心各元素的含量、最大偏析度的分布趋势,对各元素的最大偏析度、统计偏析度、统计符合度进行了统计分析,得到了GH4169合金铸锭元素含量的分布规律:Ti、Co、Nb、Mo在铸锭中心含量高,在边缘含量低;Al、Cr、Fe、Ni在铸锭边缘含量高,在中心含量低。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁合金中硅铝磷钽钛

铌锰铁合金是炼钢和铸铁过程中的一种重要原料,准确分析铌锰铁合金中杂质元素,对炼钢和铸铁产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸、氢氟酸在60 ℃溶解样品,选择Si 251.611 nm、Al 308.215 nm、P 178.222 nm、Ta 268.517 nm和Ti 336.122 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铌锰铁合金中硅、铝、磷、钽、钛含量进行测定。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.000 2%～0.001 8%。实验方法应用于铌锰铁合金实际样品中硅、铝、磷、钽和钛的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.53%～1.7%,加标回收率为98%～102%。使用铌铁和锰铁标准样品合成的样品解决了没有市售铌锰铁标准样品的问题,检测结果与理论值一致。     

X射线荧光光谱分析用的含铁尘泥标准样品的研制

用含铁尘泥生产原料与化学纯氧化物按一定比例混合制备了包含铁,镁,铝,硅,磷,钙,钛,锰, 锌共9种成分的含铁尘泥X射线荧光分析用系列标准样品。标准样品的均匀性和稳定性通过X射线荧光光谱检验,检验结果分别用方差分析和t检验法统计处理。结果表明:当显著性水平a= 0.05时,所制备的标准样品单元内和单元间的均匀程度达到标准物质的制备要求;标准样品经12个月3次分析,均未发现显著性变化,样品的稳定性良好。最后,用化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对标准样品定值,表明标准样品中各元素含量呈均匀梯度分布,含量范围较广,可以应用于X射线荧光光谱定量分析含铁尘泥。     

硼酸盐熔珠-X射线荧光光谱法分析高合金钢

采用直读光谱法（OES-Spark）、X射线荧光光谱法（ XRF）以及电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定高合金钢中高含量的元素时,吸收增强效应、晶粒尺寸效应、冶金相组成的不同点、元素间干扰（OES-Spark、XRF）以及较低精密度（ICP-OES）等相关因素都会影响结果的准确性。将样品制备成硼酸盐熔珠后进行检测可以带来很多优势,例如消除相组成和冶金晶粒尺寸效应的影响、对夹杂物（氧化物,氮化物,碳化物）以及任何形状和任何数量的样品进行处理时的高均匀性。本研究开发了一种样品制备的新方法,并将该方法应用于高合金钢标准样品（CRM）的XRF测定中。     

超细镍粉工艺现状与发展趋势

超细镍粉是一种重要的功能材料,具有广阔的应用前景,已成为我国功能材料开发的热点。文章介绍了国内外超细镍粉的制备工艺和方法,简要阐述各种方法研究现状及其优缺点,提出我国超细镍粉研究重点。     

磷矿石分析方法评述（综述）

评述了国内外磷矿石分析文献的基本概况,重点评介了磷矿石多元素同时分析的文献及所用主要技术与方法（X射线荧光光谱分析技术和电感耦合等离子体光谱/质谱分析技术的特点、检测能力、精密度和准确度）,以及磷矿石分析技术的研究进展和应用前景。结果表明：X射线荧光光谱和电感耦合等离子体光谱/质谱技术是目前磷矿石多元素分析最有效的技术方法,前者主要用于主、次组分测定,而后者的优势在于痕量组分分析。最后,结合目前国内磷矿石分析的现状,讨论了国内磷矿石分析技术的未来发展方向并提出相关建议。