电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁合金中硅铝磷钽钛

铌锰铁合金是炼钢和铸铁过程中的一种重要原料,准确分析铌锰铁合金中杂质元素,对炼钢和铸铁产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸、氢氟酸在60 ℃溶解样品,选择Si 251.611 nm、Al 308.215 nm、P 178.222 nm、Ta 268.517 nm和Ti 336.122 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铌锰铁合金中硅、铝、磷、钽、钛含量进行测定。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。各待测元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.000 2%～0.001 8%。实验方法应用于铌锰铁合金实际样品中硅、铝、磷、钽和钛的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.53%～1.7%,加标回收率为98%～102%。使用铌铁和锰铁标准样品合成的样品解决了没有市售铌锰铁标准样品的问题,检测结果与理论值一致。     

X射线荧光光谱原位微区分析的地学应用评介

原位微区分析是微观物质研究的重要手段,是现代分析技术的重要发展方向。以扫描核探针(SNM)、同步辐射X射线微探针(SR-XRMP)、二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)为主的微区痕量分析技术是一类新的微区分析手段,它从根本上解决了以电子探针分析技术(EMPA)和各类电镜(扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、分析电子显微镜(AEM))为主的电子微束技术(发展较早,已相当成熟)难以分析痕量元素的弱点,使原位微区分析成为一种能测定包括主、次、痕量元素和同位素在内的完整分析体系。文章收集了20世纪80年代以来原位微区X射线荧光分析地质应用探索的文献,首先介绍了相关专著、XRF专著中的相关内容及这方面的重要评述,随后从SR-XRMP、SNM、微束X射线荧光光谱(M-XRF)和多功能X射线荧光光谱仪器等方面评介其地学应用,涉及矿物微区元素分布、地质包裹体、陨石分析、从海洋矿物层状结构和韵律特征进行的成因矿物学研究及海洋环境变化、通过石笋类环带结构和湖泊沉积进行的古环境古气候研究的时间分辨率提高到季节尺度、恐龙蛋化石的铂族元素分布研究生物绝灭事件等。最后从技术特点和应用领域讨论了原位微区XRF分析的分类问题。引文187篇。     

X射线荧光光谱在痕量和超轻元素分析中的应用评介

痕量元素和超轻元素分析是X射线荧光光谱(XRF)分析中最薄弱的两个方面,但也是XRF研究领域最活跃的部分。为了提高痕量和超轻元素的激发和探测性能,研究人员对仪器的设计和性能方面进行了改进,为了降低和扣除背景,对检出限的计算和样品粒度的减小等方面也进行了大量的研究。文章收集了XRF地质材料痕量元素分析文献223篇,超轻元素分析文献43篇,并从技术方法研究与应用、痕量多元素分析、痕量稀土元素分析、能量色散X射线荧光光谱仪在痕量元素分析中的应用和超轻元素分析等几个方面进行了评介。痕量和超轻元素分析方法的发展也为矿石多元素分析、海洋地质与矿产资源调查样品分析、大规模地球化学调查及全球地球化学填图样品分析配套方案中的痕量元素分析奠定了基础。全文引文266篇。     

NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线

报道了NORDTEST不确定度评定在熔融制样 X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分（氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰和三氧化二铁)分析结果中的应用。依据NORDTEST规则, 对3个国家一级标准物质GBW07104、GBW07105和GBW07106进行10个组分分析结果不确定度的评估。发现具有明显浓度梯度的二氧化硅的浓度与求得的相对不确定度具有很好的相关性, 相关系数R²=0.953 9。单个标准物质与3个标准物质求出的相对不确定度, 除了低含量组分的差别较大外, 其余组分的不确定度结果接近。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氯化铑中11种杂质元素

铑化合物中杂质元素的测定,无统一的标准方法,产品标准中杂质元素分析通常是将化合物还原为铑粉后以摄谱法测定,该方法既需要将化合物还原成铑粉,又需要消耗粉末光谱标样,分析流程长,成本高。实验采用盐酸-硝酸混合酸溶解样品,选择Ni 221.647 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Pb 220.353 nm、Pd 340.458 nm、Pt 299.797 nm、Ca 393.366 nm、Mg 279.553 nm、Zn 213.856 nm、Cr 205.552 nm为分析谱线,通过扣除背景消除了背景干扰,再通过实验证明无基体效应以及被测元素之间无干扰的基础上,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氯化铑中11种杂质元素的方法。各元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.999;方法定量限均小于0.001%(质量分数)。实验方法用于测定三氯化铑中镍、铁、铜、铝、铅、钯、铂、钙、镁、锌、铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.4%～16.5%;三氯化铑中11种杂质元素的测定结果与采用国家标准方法GB/T 1421—2004测定的结果相吻合。     

X射线荧光光谱在地球化学调查中的应用评介

中国的勘查地球化学在过去40年间走到了国际最前端,极大地带动了中国地质分析技术的发展,尤其是X射线荧光光谱(XRF)分析技术的应用水平得到了迅速发展和提高。作者记述了XRF分析技术在全国地球化学勘查(“化探扫面”)39个元素、多目标地球化学调查54个元素(指标)和国际地球化学填图76个元素分析3个配套方案中所发挥的重要作用、成果及其意义。在中国30多年的各类地球化学调查样品分析中,XRF提交的数以亿计的高质量数据是几代一线XRF工作者做出的令地球化学和分析化学家都惊叹的历史性贡献。文章收集和评介了1984—2018年间XRF在地球化学调查样品主、次、痕量多元素分析方面文献47篇,以列表方式统计了所用仪器、制样方法、校准与基体校正方法、测定组分及代表性元素的检出限等要点,其中测定组分超过30种的有15篇文献。对28篇方法研究及少数痕量分析文献也做了简述,最后评介了地球化学调查分析成果在地质分析技术发展中的意义,特别强调分析方法的整合与集成、标准与质量监控方法的统一和全国地质实验室的协调运作等措施为以后解决地质工作中的重大地质分析问题提供了宝贵经验。全篇引文129篇。     

X射线荧光光谱在现场分析中的应用评介

现场分析对于地矿行业来说是一个永恒的课题,而X射线荧光光谱(XRF)的技术特点又使其成为地质野外现场分析应用最方便和有效的技术之一。文章从陆地野外现场分析和测井、船载和水下现场测量及月岩探测等方面评介XRF现场分析的应用。在陆地现场分析方面:包括仪器研制、野外实验及应用研究;现场应用涉及矿产勘查、化探、矿山分析、矿区环境调查、岩芯检测、X射线荧光测井和多功能车载现场分析等。在船载和水下现场分析方面:评介了船载X射线荧光分析仪器在我国大洋多金属结核、海山富钴结壳和深海稀土资源调查中的应用及我国研制的海底金属矿产水下原位分析装备的实验研究。月岩探测方面:介绍了我国“嫦娥一号”、“嫦娥二号”搭载的X射线光谱探测系统的应用。全篇引文117篇。     

X射线荧光光谱在矿石分析中的应用评介—总论

矿石因其种类繁多、成分复杂和元素含量差异悬殊而成为地质分析的一大难题。作者收集各类矿石分析方法文献726篇,在此基础上主要以列表方式按黑色金属、有色金属、稀有稀土稀散金属、能源矿产和非金属矿石5大类介绍了X射线荧光光谱(XRF)分析在数十种矿石中应用的文献概况,从分析方法研究的基础条件和各类矿石分析方法类型、特点和文献量等进行了介绍和评介,也依据XRF分析仪器及技术的发展和目前在我国矿石分析中的应用现状提出了XRF在各类矿石分析中更广泛应用的发展建议。其中的黑色金属矿石包括铁矿石、锰矿石、铬铁矿及钛铁矿石和钒钛磁铁矿石,涉及文献177篇;有色金属矿石包括铝土矿石、钴镍铜铅锌矿石、钨钼矿石、锡锑铋汞矿石和多金属矿石,涉及文献186篇;稀有稀土稀散金属矿石包括稀土、铌钽、锆石和稀散金属矿石,涉及文献67篇;能源矿产包括煤、煤灰、石盐和油页岩,涉及文献40篇;非金属矿石包括碳酸盐类、磷酸盐类、硫化矿及硫酸盐类、氟化物矿石、镁及硅镁酸盐类、硅及硅铝酸盐类、岩盐卤水类和宝玉石9类非金属矿石,涉及文献257篇。作为矿石分析总论旨在以文献为基础框架展现XRF分析技术在我国各类矿石分析应用的基本概况,给读者一个全貌。而对XRF在各矿种矿石分析中应用的更具体评介将陆续发表,XRF在铁矿石、铬铁矿石和铜矿石分析中的应用评介已于2019年刊于《冶金分析》。     

X射线荧光光谱在地球化学调查中的应用评介

中国的勘查地球化学在过去40年间走到了国际最前端,极大地带动了中国地质分析技术的发展,尤其是X射线荧光光谱(XRF)分析技术的应用水平得到了迅速发展和提高。作者记述了XRF分析技术在全国地球化学勘查(“化探扫面”)39个元素、多目标地球化学调查54个元素(指标)和国际地球化学填图76个元素分析3个配套方案中所发挥的重要作用、成果及其意义。在中国30多年的各类地球化学调查样品分析中,XRF提交的数以亿计的高质量数据是几代一线XRF工作者做出的令地球化学和分析化学家都惊叹的历史性贡献。文章收集和评介了1984—2018年间XRF在地球化学调查样品主、次、痕量多元素分析方面文献47篇,以列表方式统计了所用仪器、制样方法、校准与基体校正方法、测定组分及代表性元素的检出限等要点,其中测定组分超过30种的有15篇文献。对28篇方法研究及少数痕量分析文献也做了简述,最后评介了地球化学调查分析成果在地质分析技术发展中的意义,特别强调分析方法的整合与集成、标准与质量监控方法的统一和全国地质实验室的协调运作等措施为以后解决地质工作中的重大地质分析问题提供了宝贵经验。全篇引文129篇。     

磷矿石分析方法评述（综述）

评述了国内外磷矿石分析文献的基本概况,重点评介了磷矿石多元素同时分析的文献及所用主要技术与方法（X射线荧光光谱分析技术和电感耦合等离子体光谱/质谱分析技术的特点、检测能力、精密度和准确度）,以及磷矿石分析技术的研究进展和应用前景。结果表明：X射线荧光光谱和电感耦合等离子体光谱/质谱技术是目前磷矿石多元素分析最有效的技术方法,前者主要用于主、次组分测定,而后者的优势在于痕量组分分析。最后,结合目前国内磷矿石分析的现状,讨论了国内磷矿石分析技术的未来发展方向并提出相关建议。