聚酰胺酸盐路线制备聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的微观结构与性能研究

采用聚酰胺酸成盐的方法合成了聚酰亚胺及聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜,考察了三乙胺对聚酰亚胺薄膜耐水性的影响,重点研究了聚酰胺酸盐条件下,二氧化硅含量对聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的微观形态和力学性能、热稳定性的影响.结果表明:分别在无水和有水条件下,通过聚酰胺酸盐得到的聚酰亚胺薄膜均保持了良好的力学性能.采用上述条件下制备的杂化薄膜,在较高二氧化硅含量下得到的杂化薄膜具有良好的透明性,SEM结果显示其二氧化硅粒子尺寸均为纳米级.此外,这些杂化薄膜还具有良好的力学性能和热性能.     

含芳杂环结构的聚酰亚胺/SiO2杂化薄膜及性能研究

以均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,对苯二胺(p-PDA)、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑(BOA)和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑(BIA)为二胺单体,制备了聚酰亚胺(PI)树脂和薄膜,又采用三辊机制备了PI/SiO_2杂化树脂和薄膜。利用傅里叶红外光谱对材料的结构进行了表征,结果表明薄膜完全亚胺化,且SiO_2存在于PI基体中。此外,还研究了PI和PI/SiO_2杂化薄膜的热学性能和力学性能。随着2种不同粒径SiO_2的加入,PI/SiO_2杂化薄膜的耐热性能得到明显改善。与纯PI相比,PI/SiO_2杂化薄膜的玻璃化转变温度上升3～16℃,1%热失重温度提高了14～30℃,而且线性热膨胀得到抑制,PI-R106-5的线性热膨胀系数(CTE)仅为2.59×10~(-6)/℃。但是,PI/SiO_2杂化薄膜的力学性能相对于纯PI薄膜有所降低,未来应继续提高其相容性。     

硅铝纳米杂化聚酰亚胺薄膜的制备及性能分析

以聚酰胺酸(PAA)为基体,通过正硅酸乙酯(TEOS)和异丙醇铝的水解缩合反应制得硅氧铝溶胶;然后采用加热聚合法将硅氧铝溶胶和PAA聚合,制备出纳米杂化PI(聚酰亚胺)薄膜。着重探讨了无机纳米粒子中n(Al)∶n(Si)比例对不同纳米杂化PI薄膜的结构、微观形貌、热稳定性、电击穿性能和耐电晕性能等影响。研究结果表明:当w(总纳米粒子)=12%(相对于PI质量而言)、n(Al)∶n(Si)=1∶4时,纳米杂化PI薄膜的综合性能相对较好,此时其热稳定性和电绝缘性能优异。     

水含量对PI/SiO2纳米杂化薄膜热稳定性的影响

以TEOS为无机前躯体,采用溶胶-凝胶路线成功制备了水含量不同的3种聚酰亚胺/二氧化硅(P1/SiO2)纳米杂化薄膜.采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)等方法研究了杂化薄膜的结构与热稳定性.研究结果表明:水含量对PI/SiO2杂化薄膜热稳定性影响很大.在水含量不同的3种杂化薄膜中,当水含量为1:6时,热稳定性最高.在质量损失为5％时,杂化薄膜的热分解温度为592.1℃.与纯PI相比,热稳定性升高.     

溶胶－凝胶法原位制备PI /SiO2杂化薄膜的结构及形态研究

采用溶胶一凝胶法在聚酸胺酸溶液中引人二氧化硅( SiO2)溶胶,并经热酸亚胺化后制备了聚酸亚胺二氧化硅( PI /SiO2)杂化薄膜。采用X一射线能谱、红外光谱,X一射线衍射和原子力显微镜等方法,研究了SiO2含量对杂化薄膜元素组成、化学结构、晶体结构及表面形貌的影响。结果表明,在亚胺化的过程中,PI薄膜中原位形成了非晶态的无机硅烷网络;生成的SiO2颗粒粒径随其含量的增加而增大,在SiO2含量低于5%(质量分数,下同)时,其粒径不超过50 nm,当其含量达到7%时,颗粒的粒径急增至200 nm,表明颗粒发生了团聚。     

粉末二氧化硅/聚酰亚胺杂化薄膜的制备与性能研究

以3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N-甲基-2-砒咯烷酮(NMP)为溶剂,粉末二氧化硅(SiO_2)为添加剂,通过原位聚合法得到二氧化硅/聚酰胺酸杂化液,制备二氧化硅/聚酰亚胺杂化薄膜。用红外光谱仪、X-射线衍射仪、扫描电镜、偏光显微镜和拉力试验机等对杂化薄膜的聚集态结构及性能进行表征测试。结果表明,SiO_2极细的粒径对PI起到了增强、增韧作用,随着SiO_2添加量从0%增加到8%,杂化薄膜的有序度、拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率呈现先升高后下降的趋势。当二氧化硅添加量为6%时,杂化薄膜的综合性能最佳,此时有序度、拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率分别较纯PI膜提高了6%、15%、28%、28%。     

PVA/Nano-SiO_2杂化薄膜的制备及其结构与性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了聚乙烯醇(PVA)/纳米二氧化硅(nano-SiO_2)杂化材料;通过提拉法将其分别涂覆于载玻片及聚乙烯(PE)薄膜表面,经鼓风干燥箱干燥后制得杂化亲水薄膜。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、接触角测试仪等手段对杂化薄膜的结构与性能进行了分析与表征。结果表明,PVA与nano-SiO_2相容性良好,有碳—氧—硅键生成; nano-SiO_2粒子分散在PVA基底中,形成了一种微纳结构;杂化薄膜的水接触角为22. 4°,具有良好亲水性; 60℃下,涂覆杂化材料的PE薄膜持续流滴时间大于两个月。     

纳米氧化铝（Al2O3）/聚酰亚胺（PI）杂化薄膜的制备及性能研究

笔者以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,以N,N’-二甲基二苯醚(DMAc)为溶剂,制备聚酰胺酸溶液。在此过程中,采用原位聚合法在酰胺酸溶液中加入氧化铝(Al2O3),通过热亚胺化处理制备得到氧化铝/聚酰亚胺(Al2O3/PI)杂化薄膜。用傅立叶变换衰减透射射红外光谱(ATR/FTIR)、静态热机械分析(TMA)、力学性能测试等手段对PI/Al2O3杂化薄膜结构和性能进行表征。红外分析表明,杂化薄膜热亚胺化完全,杂化反应充分进行,并且Al2O3和PI基体之间形成键接;TMA分析表明,PI/Al2O3杂化薄膜的热膨胀系数随氧化铝含量的增加而减小;常温拉伸性能测试表明,随着Al2O3量的增加,PI杂化薄膜弹性模量逐渐增大,而拉伸强度和断裂伸长率呈下降趋势;玻璃化转变温度测试表明,杂化Al2O3之后的玻璃化温度不是很明显;热重分析表明,引入一定量的Al2O3,薄膜的热分解温度降低。而含有10%氧化铝的杂化薄膜各项性能都表现出相对优良的性能。     

杂化聚酰亚胺薄膜耐电晕性能的研究

用均苯四甲酸二酐和4,4＇-二氨基二苯醚合成聚酰亚胺（PI）树脂,以甲基三乙氧基硅烷为无机前驱体原位产生二氧化硅（SiO2）粒子,并以3-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂制备了PI／SiO2杂化薄膜。分析和讨论了无机成分的含量和两相间界面形态的变化对PI／SiO2薄膜耐电晕性能的影响结果表明,无机组分的引入对杂化PI／SiO2薄膜的耐电晕性能产生很大的影响,薄膜的耐电晕性能随SiO含量的增加而提高;偶联刑的引入对无机粒子的分散、两相相容性,以及界面形态具有明显的改善作用,对薄膜耐电晕性能的改善更为明显：并提出了一个耐电晕模型。     

聚酰亚胺/蒙脱土-二氧化硅复合薄膜的制备和性能

采用溶胶凝胶法制备出蒙脱土与二氧化硅的杂化体系(MMT-SiO_2),然后将聚酰胺酸(PAA)和MMT-SiO_2通过物理共混的方法制得PAA/MMT-SiO_2复合材料,最后亚胺化制得聚酰亚胺/蒙脱土-二氧化硅(PI/MMTSiO_2)复合薄膜。扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析结果表明,SiO_2颗粒很好地包覆并剥离纳米MMT片层;热重分析(TGA)和电性能测试结果表明,MMT-SiO_2形成了良好的致密无机网络结构,协同改善了PI薄膜的耐热性和电性能。