[Mn(en)3]2·Sn2Se4Te2的结构和光吸收性能

按照K2Se:K2Te2:MnCl2@4H2O:SnCl2 2H2O:Se:乙二胺(en)＝3.8:1:2:2:6:270的摩尔比配料,采用溶剂热法使原料混合物在180℃反应7 d,得到黑色块状晶体[Mn(en)3]2@Sn2Se4Te2.属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a＝0.91428(7)nm,b＝1.02781(7)nm,c＝1.15745(8)nm,α＝94.632(2)°,β＝100.944(2)°,γ＝115.918(1)°,V＝0.94382(12)nm3,Z＝1.晶体由[Mn(en)3]2+和(Sn2Se4Te2)4-堆积而成.具有Zintl结构的特征半导体[Mn(en)3]2@Sn2Se4Te2的光学能隙(Eg)为2.2 eV.当温度低于190℃时,[Mn(en)3]2@Sn2Se4Te2晶体是稳定的.详细讨论了这类化合物的组成对晶体结构和光吸收性能的影响.     

纳米微孔杂多化合物Na[Fe2(O2H3)Mo2O8](Ⅰ)和(NH4)[Fe(MoO4)2](Ⅱ)的结构特征

通过采用水热合成法得到了二种具有纳米筛孔的氧簇化合物Na[Fe2(O2H3)Mo2O8](Ⅰ)和(NH4)[Fe(Mo O4)2](Ⅱ).晶体(Ⅰ)属于单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数为:a=9.5450(17),b=6.4381(9),c=0.76405(12)nm;β=116.128(4),Z=2,R1=0.0219,Rw=0.0756.晶体(Ⅱ)属于正交晶系,空间群为Pnma,晶胞参数为:a=1.4782(3),b=0.56774(11),c=0.87653(18)nm;Z=4,R1=0.0212,Rw=0.0513.     

新型酰腙类Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

由5-溴-2-羟基苯基乙酮与2-羟基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-2-羟基苯甲酰腙。以该酰腙、吡啶和氯化铜水热合成配合物(C15H11N2O3Br)Cu(C5H5N)。通过元素分析和X射线单晶衍射对其进行了表征,结果表明,配合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.98929(19)nm,b=2.4177(5)nm,c=0.78755(16)nm,β=97.285(4)°,V=1.8685(6)nm3,Dc=1.745mg/m3,F(000)=984。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性,配合物在360.0～410.0nm处的荧光强度得到了增强。     

纳米微孔杂多化合物Na[Fe2(O2H3)Mo2O8](Ⅰ)和(NH4)[Fe(MoO4)2](Ⅱ)的结构特征

通过采用水热合成法得到了二种具有纳米筛孔的氧簇化合物Na[Fe2(O2H3)Mo2O8](Ⅰ)和(NH4)[Fe(Mo O4)2](Ⅱ).晶体(Ⅰ)属于单斜晶系,空间群为C2/m,晶胞参数为a=9.5450(17),b=6.4381(9),c=0.76405(12)nm;β=116.128(4),Z=2,R1=0.0219,Rw=0.0756.晶体(Ⅱ)属于正交晶系,空间群为Pnma,晶胞参数为a=1.4782(3),b=0.56774(11),c=0.87653(18)nm;Z=4,R1=0.0212,Rw=0.0513.     

{[Cd(Ⅱ)L(NCS)2](DMF)2}n(L=1,4-二[2-(2-吡啶基)苯并咪唑基]丁烷)的合成,晶体结构与荧光光谱研究

合成了一种新的包含咪唑基团的双端四齿鳌合配体1,4-二[2-(2-吡啶基)苯并咪唑基]丁烷,并用其作为桥联配体与金属离子共同构筑配位聚合物.用Cd2 金属离子和L在DMF/H2O混合溶液中,存在KSCN的条件下,合成一种新型的一维链状配位聚合物{[Cd(Ⅱ)L(NCS)2](DMF)2}n(L=1,4-二[2-(2-吡啶基)苯并咪唑基]丁烷).单晶X-射线分析仪分析表明,该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=8.869(1)A,b=11.278(2)A,c=19.328(4)A,α=89.83(3)°,β=89.52(3)°,γ=74.28(3)°,V=1860.9(7)(A)3,Z=2,7250个独立衍射点中,6039个可观测点满足F2≥2σ(F2o),R=0.0543,wR2=0.1442.它是由一维的锯齿形链[Cd(Ⅱ)L(NCS)2]n和游离的DMF分子组成.在链内金属原子与来自于2个具有不同结构的配体L中的4个N原子和2个SCN-阴离子中的2个N原子形成八面体配位.该固态配合物在室温下用389nm的紫外光激发时在453nm处发射出强的荧光.     

超声化学法合成Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O以及高温转化ZnO和光催化性能研究

在室温条件下,以锌粉1g、四氯化碳10mL和纯净水2 mL为比例,使用超声法制备出了Zn5(OH)8Cl2·H2O纳米片。探究了超声环境下Zn5(OH)8Cl2·H2O的生长机理,并对产物的形貌和结构进行了表征。研究了温度对Zn5(OH)8Cl2·H2O转化为ZnO的影响,发现产物在600℃下完全转化为六方结构纤锌矿ZnO,且高温有助于规则ZnO六方棱柱晶体的形成。使用Zn5(OH)8Cl2·H2O对初始浓度为20mg/L的甲基橙溶液进行光催化降解,结果表明,在15min时降解效率达到98.63%,30 min完全降解。     

非线性光学晶体MnHg(SCN)4(C2H6SO)2的热学和光学性质的测定

制备了一种新型非线性光学晶体二甲亚砜合硫氰酸汞锰(分子式MnHg(SCN)4(C2H6SO)2,简称MMTD).用热重法、差热分析法、差示扫描量热法、热机械分析法、分光光度法和红外光谱研究了它的热学和光学性质.MMTD晶体具有较好的物理化学稳定性.在27℃时,它的比热为699.5 J/mol·℃.晶体的热膨胀系数为α1=5.33×10-5/℃,α2=4.51×10-5/℃,α3=3.10×10-5/℃.MMTD晶体的截止波长为375nm;透光波段为375-2560 nm.MMTD晶体在标准紫光波长404nm的透过率为44.18%,高于硫氰酸汞锰(MMTC)晶体.     

一种新型钇(Ⅲ)希夫碱配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以水杨醛苯甲酰腙为配体(H2L),采用溶剂热法,合成了钇(Ⅲ)配合物Y4(HL)8O2·8(H2O)。通过红外光谱、热重分析、元素分析、紫外及荧光光谱对其进行了表征,并用X-单晶衍射测定了钇(Ⅲ)配合物的结构。其结构以四个对称的金属核为骨架,每个金属核上带有两个配体,属于四方晶系,P4/ncc空间群,a=2.1656(2)nm,b=2.1656(2)nm,c=2.6668(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=12.507(3)nm3,Z=16。荧光光谱分析表明:钇(Ⅲ)配合物在473nm处有强蓝色荧光发射,色坐标为(0.153,0.276)。其光致发光性能较好,有望在蓝色光学材料方面得到应用。     

球形Mn2O3晶体的制备及其光催化性能

在乙二醇体系中,以MnCl2.4H2O和NaAc为主要原料溶剂热制备锰氧前驱物.该前驱物经600℃煅烧5h得到球形Mn2O3晶体.利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物进行了表征,对其形成机理进行了初步的分析,并对其光催化性能进行了初步探讨.实验结果表明,产物为球形Mn2O3晶体,其平均直径约为7μm,且由多层纳米片组成,而纳米片则是由细小的纳米颗粒构成.产物Mn2O3晶体的特殊形貌结构对光催化H2O2氧化分解亚甲基蓝有较好的催化性能.     

Nd:NaBi(WO4)2晶体光谱性能研究

采用提拉法生长出了四方晶系白钨矿结构的掺钕钨酸铋钠[分子式Nd:NaBi(WO4)2,简称Nd:NBW]晶体.通过TG-DTA分析得到晶体的熔点为936.2℃,从XRD分析得到晶胞参数a=b=0.5275nm,c=1.1493nm.测试了该晶体的红外光谱和拉曼光谱,讨论了晶体的振动归属.由吸收光谱可以看出,该晶体在802nm有较强的吸收峰,半峰宽约16nm,并计算了晶体中Nd3 的吸收截面积.     

[Ag(PPh_3)_2(CH_3COO)]_2·3H_2O的合成和晶体结构

将醋酸银和三苯基磷按1∶2摩尔比例进行反应得到化合物Ag(PPh3)2(CH3COO)]2,采用红外光谱、核磁共振、元素分析和单晶X射线衍射的方法,对其结构进行了表征.晶体结构解析结果显示,配合物属单斜晶系,空间群C2/c,a=44.286 8',b=13.269 6',c=24.997 0',α=90.000°,β=105.573°,γ=90.000°,Z=8,R=0.052 0,wR2=0.132 4.     

锂离子电池正极材料Li3V2-2x/3Mnx（PO4）3的溶胶凝胶法合成和电化学性能

以CH3COOLi·2H2O、V2O5、Mn(CH3COO)2·4H2O、(NH4)2HPO4和蔗糖为原料,采用溶胶–凝胶法合成了掺锰磷酸钒锂/碳(Li3V2-2x/3Mnx(PO4)3/C)复合正极材料,用XRD、XPS、SEM、电化学性能对样品进行了表征.测试结果表明,少量锰的掺杂并未改变Li3V2(PO4)3/C的单斜结构,Li3V1.94Mn0.09(PO4)3中的Mn和V分别以+2和+3价存在,其颗粒类似球形,直径比较均匀且小于200 nm,并表现出良好的电化学性能.在0.1C倍率和3.0～4.8 V电压内,该样品的首次充、放电容量分别为182.1和168.8 mAh/g,放电效率高达92.69%,而且100次循环后,其放电比容量仍是首次放电容量的77.4%.     

Synthesis of (CrxV1−x )2O3 fine particles by a laser-induced vapor-phase reaction and their crystal structure

Single-phase crystalline fine particles of (CrxV1–x)2O3 have been synthesized by a vapor-phase explosive reaction of a gas mixture of CrO2Cl2 + VOCl3 + H2 + O2 induced by a single laser pulse. The distribution of particle size was uniform with a mean particle size of 80 nm. Lattice constants of (CrxV1–x)2O3 (x=0–1) were accurately determined by the whole-powder-pattern decomposition (WPPD) method. A sharp increase in the a axis-length and a sharp decrease in the c axis-length of the hexagonal unit cell of the oxide (x=0.03) have been observed. The crystal structures of (CrxV1–x)2O3 (x=0.15, 0.5, 0.7) were studied by Rietveld analysis.     

微乳液法制备掺杂铁的纳米二氧化钛及其表征

为了研究掺杂铁的纳米二氧化钛的性质,以TiCl4为原料,在CTAB/正丁醇/环己烷/水组成的微乳液体系中制备了掺杂铁的TiO2纳米粉末。采用热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和比表面分析仪(BET)等对粉体的结构、粒径大小、物相、形貌和比表面积等进行了表征。经600℃焙烧2h后,0.04%Fe3+-TiO2粉末为单一的锐钛型结构,其平均晶粒度约为16nm,比表面积达120.4m2.g-1,D101为16.1nm。由于在XRD图谱上未发现有新相的生成,因此,Fe3+经过焙烧渗入到了二氧化钛的晶格中,掺杂所引起的变化主要是由于Fe3+渗入TiO2晶格所引起的。     

Effect of content of Mg(NO3)2 x 6H2O on fabrication of alpha-alumina nanopowders by thermal decomposition of ammonium aluminum carbonate (AACH)

An alpha-Al2O3 and MgAl2O3 spinel phase doped alpha-Al2O3 nanopowders were fabricated by the thermal decomposition and synthetic of ammonium aluminum carbonate hydroxide (AACH). Crystallite size of 5 to 8 nm were fabricated when reaction temperature of AACH was low, 8 degrees C, and the highest [NH4+][AlO(OH)2-][HCO3] ionic concentration of pH 10 from the ammonium hydrogen carbonate (AHC) aqueous solution. The phase transformation of amorphous-s, theta-, alpha-Al2O3, MgAl2O3 spinel phases was examined at each temperature according to the amount of Mg(NO3)2 x 6H2O and AACH. A time-temperature-transformation (TTT) diagram for thermal decomposition in air was determined. Homogeneous, spherical alpha-Al2O3 nanopowders with a particle size of 60 nm were obtained by firing the crystallites, which had been synthesized from AACH at pH 10 and 8 degrees C, at 1050 degrees C for 6 h in air.     

Ni（OH）2水热氢还原制备超细Ni粉

采用ＮｉＳＯ４加过量碱制取的Ｎｉ（ＯＨ）２水浆（ｐＨ１２－１３），经氢还原￣３０ｍｉｎ制得平均粒度２０ｎｍ以下的Ｎｉ粉。碱是否过量对Ｎｉ粉粒度影响较大；催化剂和温度对反应速度也有较大影响。氢还原反应机制不是液相中的Ｎｉ离子还原，而昌Ｎｉ（ＯＨ）２固体微粒与活性氢之间的反应。     

Magnetic and magnetocaloric properties of nanocrystalline Pr(1-x)A(x)Mn(1-y)Co(y)O3 (A = Ca, Sr) (x = 0.3; y = 0.5) manganites

Structural, magnetic and magnetocaloric properties of sol-gel prepared, nanocrystalline oxides Pr(1-x)A(x)Mn(1-y)Co(y)O3 (A = Ca, Sr) (x = 0.3; y = 0.5) (cubic, space group Fm3m) have been studied. From the X-ray data, the crystallite size of Pro.7Ca0.3Mn0.5Co0,503 and Pr0.7Sr0.3Mn0.5Co0.5O3 samples is found to be approximately 24 nm and approximately15 nm respectively. High resolution transmission electron microscopy image shows average particle size of approximately 34 nm and approximately 20 nm. Magnetization measurements indicate a Curie temperature of approximately 153 K and approximately172 K in applied magnetic field of 100 Oe for Pr0.7Ca0.3Mn0.5Co0.5O3 and Pr0.7Sr0.3Mn0.5Co0.O3 compounds. The magnetization versus applied magnetic field curves obtained at temperatures below 150 K show significant hysteresis and magnetization is not saturated even in a field of 7 T. The magnetocaloric effect is calculated from M versus H data obtained at various temperatures. Magnetic entropy change shows a maximum near T(c) for both the samples and is of the order approximately 2.5 J/kg/K.     

聚(苯胺-邻六氟羟基苯胺)共聚物的合成及其性能表征

采用过硫酸铵作为引发剂,通过化学氧化聚合法制备了一系列可溶性的聚(苯胺-邻六氟羟基苯胺)(PAH)的共聚物。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氟谱(19F-NMR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、紫外光谱(UV)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)等对共聚物的化学结构和形貌等进行了表征和分析。结果表明,邻六氟羟基苯胺(HAFIP)成功导入了共聚物主链中,共聚物的数均分子量Mn介于6.51×10~4与9.04×10~4之间。HAFIP的存在抑制了共聚物的醌式结构n→π*跃迁,随着共聚物中邻六氟羟基苯胺(HAFIP)摩尔分数的增大,共聚物形貌逐渐由纳米纤维向纳米颗粒变换。与聚苯胺难于溶解于一般有机溶剂不同的是,当邻六氟羟基苯胺(HAFIP)的摩尔分数超过0.5时,共聚物可以完全溶解于四氢呋喃、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂中,表明HAFIP的导入,可以大幅改善聚苯胺的溶解性能,从而扩展聚苯胺的应用范围。     

Mn^5＋：Ba3（VO4）2可调谐激光晶体的生长

报导了用中频感应引上法生长Ｍｎ＾５＋；Ｂａ３（ＶＯ４）２晶体的实验呼结果，晶体主要解理面为（０００１）面，常见缺陷是沿生长中心轴的散射颗粒“芯”，指出了生长高质量高浓度Ｍｎ＾５＋：Ｂａ３（ＶＯ４）２单晶的有效途径、优质尺寸大于直径３０ｍｍ×４５ｍｍ测定了该晶体的吸收光谱和荧光光谱。