顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量

建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量。结果:3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9995-0.9998,丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1.432、1.237、2.412ng,精密度RSD均小于2%,平均回收率为99.7-102.1%。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测。     

直接顶空气质联用法测定聚乳酸-乙醇酸微球中二氯甲烷的残留量

目的 建立高分子材料聚乳酸-乙醇酸共聚物微球中二氯甲烷残留量的测定方法。方法 采用毛细管气相色谱法，HP-5MS；柱温：50℃；进样口温度：280℃；载气为氮气；FID检测器；外标法计算含量。结果 在该色谱条件下，测得二氯甲烷的线性范围为31．68～316．8g／mL（r=0．9998）；平均回收率为97．86％，RSD为3．12％；检测限为0．002％；3批样品中二氯甲烷的残留量均符合要求。结论 方法简单、快捷灵敏度高，可用于微球的制备过程中有机溶剂残留量的监控。     

毛细管气相色谱法测定比阿培南有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（GC）测定比阿培南中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法，色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m）载气为氮气，FID检测器，水为溶剂。结果：此色谱条件下被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，回收率良好。结论：方法简便、灵敏，结果准确、可靠，适用于雷替曲塞中有机残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定倍他米松中有机溶剂残留量

建立了倍他米松中溶剂残留量的分离测定方法。采用气相色谱法,以氮气为载气,FID检测器,KB-5毛细管柱,程序升温,外标法测定倍他米松中甲醇、丙酮、二氯甲烷和甲苯及N,N-二甲基甲酰胺的残留量。5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.999 4~0.999 9,平均回收率97.48%~102.24%,精密度RSD小于5%,检测限0.03~0.10μg/mL。所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于倍他米松中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定注射用头孢米诺钠中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠中有关物质的测定方法。方法：采用Inertsil Ph-3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 3μm),流动相A为pH值2.5的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL/min。结果：该方法下主峰与各杂质峰之间的分离良好,头孢米诺及12种杂质在各自浓度范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999);12种杂质的平均回收率在95.0%～105.0%范围内,RSD(n=9)<3.0%;定量限、检出限、耐用性等均符合要求。结论：该方法专属性强、灵敏度高、准确度高,可有效检出注射用头孢米诺钠中12种杂质的含量。通过与进口注册标准或中国药典中收载的注射用头孢米诺钠中有关物质的检测方法相比,该方法对杂质的检出能力更强,适用于注射用头孢米诺中有关物质的检测。     

食品中野燕枯残留量的测定

建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC-MSD）测定食品中野燕枯残留量的检测方法。试样用水．丙酮（体积比为1：4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱，质谱仪检测，外标法定量。回收率范围为84．5％。98．0％；相对标准偏差为3．19％-6．74％；测定低限为0．010mg／kg。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB-624毛细管柱（30mX0．53mm,3．07m）;氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果：在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～0．9999;平均回收率为97．1％-102．5％,精密度试验及准确度试验的R．SD均小于3．5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。     

高效液相色谱法测定菠菜中残留的甲氧虫酰肼

建立了甲氧虫酰肼在菠菜中残留量的高效液相色谱检测方法。在室温条件下，采用体积比4：1的甲醇和盐酸混合溶液提取，用二氯甲烷萃取。由于菠菜基质比较复杂，采取甲醇、乙腈、水作混合流动相。结果表明，此农药能很好的分离。样品加标回收率（n=3）为91．4％～94．6％，测得相关系数大下0．9998．定量检测下限为0、01mg／kg。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定美罗培南中残留溶剂含量

建立了美罗培南原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱（30 m×0.53 mm×1.5μm）,以氮气为载气,用FID检测器测定美罗培南原料药中丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃的残留量。表明3种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为98.56%～104.67%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为（0.05～0.15）×10^-6。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于美罗培南中3种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定维生素D2中残留有机溶剂

建立了维生素D2中残留有机溶剂的气相色谱测定方法。使用DB-wax毛细管柱,FID检测器,能快速测定(20min)甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂残留量。乙醇检测限为0．3μg／mL(信噪比为2),精密度试验的RSD均小于3％(n=6),重现性试验的RSD均小于2％(n=5),回收率为99．86％100．6％。该方法可以作为维生素D2产品中有机溶剂残留量的限度检测方法。     

氧氟沙星中有机溶剂残留量的气相色谱分析

通过实验建立氧氟沙星原料药中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱分析的测定方法。采用的色谱柱为RTX-5,进样口温度：170℃,检测器温度：250．0℃;柱温：程序升温,初始温度35℃,保持5min,以5℃·min^-1升温至60℃,保持5min,再以55℃·min^-1升温至230℃,保持5min。载气：N2,分流比：20：1,尾吹流量：30．0mL·min^-1。采用内标法和外标法分别分析甲醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶7种有机物的残留量,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。此分析方法下待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度成良好的线性关系,精密度良好。可以用于氧氟沙星药品中有机溶剂残留量的测定。     

盐酸雷尼替丁中二氯甲烷残留量的测定

采用液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷的残留量。以使用正十三烷为有机溶剂，萃取时间30min，萃取温度60℃，萃取液滴体积2μL。得出测试结果为二氯甲烷的线性回归方程Y=0．0194x＋0．0547，相关系数R^2=0．9733，方法最低检测限为0．273μg/g，相对标准偏差为0．517％，加标回收率为93．6％-102％。该方法操作简单、数据可靠。     

毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（Gc）测定托拉塞米中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法，色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m），载气为氮气，FID检测器，DMSO为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，回收率良好。结论：方法简便、灵敏，结果准确、可靠，适用于托拉塞米中有机残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量

目的：建立项空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB一624毛细管柱（30m×0．53mm,3．07m）;氮气为栽气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为50℃。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以二甲亚砜为溶剂。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～O．9999;平均回收率为95．0％～1046％,精密度试验及准确度试验的KSD均小于5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸伊马替尼有机溶剂残留量的检测。     

相转移催化法合成苯甲醚新工艺

通过相转移催化法合成苯甲醚新工艺,苯酚钠与一氯甲烷在相转移催化剂催化下合成了苯甲醚。最佳的反应条件为：苯酚与氢氧化钠摩尔比为1：1～2,苯酚与-氯甲烷摩尔为1：1．2～3,反应温度70～80℃,压力1．0～2．0MPa,反应时间4～8h,相转移催化剂的用量为苯酚重量的0．01％,苯甲醚的收率可达95％以上。     

毛细管气相色谱法同时测定三磷酸胞苷二钠中5种有机溶剂残留量

研究建立了同时测定三磷酸胞苷二钠中乙醇、丙酮、氯甲醚、甲苯、苯乙烯5种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。样品以乙腈为溶剂,经DB-FFAP(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,这5种有机溶剂呈良好的线性响应,平均回收率在98.3%~99.5%,精密度RSD在0.21%~1.92%,最低检出限可达5.0~7.5 mg/kg。本方法简单、灵敏、准确,完全能满足药品中所述有机溶剂残留量的测定要求。     

顶空毛细管气相色谱法测定琥珀酸舒马普坦中7种有机溶剂的残留量

目的:建立项空毛细管气相色谱法,同时测定琥珀酸舒马普坦中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和环己烷七种溶剂残留量的方法.方法:采用DB-624毛细管气相色谱柱顶空进样法和FID检测器,同时测定琥珀酸舒马普坦中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和环己烷七种溶剂的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和环己烷的线性范围分别为0.13～6.3 mg·mL-1(r=.9991),0.16～7.9 mg·mL-1(r=0.9994),0.16～7.9 mg·mL-1(r=0.9992),0.03～1.3 mg·mL-1(r=0.9989),0.18～9.0 mg·mL-1(r=0.9995),0.02～0.9 mg·mL1(r=0.9988),0.16～7.8 mg·mL-1(r=0.9992):甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和环己烷的平均回收率分别为102.4％、99.6％、98.8％、98.0％、100.4％、95.7％、96.5 ％(n=9);RSD分别为1.8％、1.4％、2.5％、1.9％、1.6％、2.7％、1.8％(n=9).结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,能很好地测定琥珀酸舒马普坦中七种有机溶剂残留量的含量.     

气质联用快速检测蔬菜中农药多残留

介绍一种蔬菜巾农药多残留快速测定方法。丙酮和二氯甲烷(v/v,3／2)的混合溶剂提取样品中农药,硅藻土和活性炭(m／m,7／3)的层析柱净化,丙酮和二氯甲烷(v/v,1/1)洗脱。气相色谱-质谱联用检测,采用选择离子扫描方式定性、定量。对黄瓜、甘蓝两种蔬菜样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.1、0．05mg／kg,同收率在72％～108％之间,变异系数为2．45％～19．11％。     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。