邻硝基苯甲醛的合成方法综述

论文从不同的原料(邻硝基甲苯、邻硝基甲苯醇、邻硝基苯甲酸、邻硝基苯甲酰胺、邻硝基苯甲酰氯、苯甲醛、邻硝基苄氯、邻硝基乙苯)出发,对邻硝基苯甲醛的化学合成进行了综述,同时对电化学合成也作了简要介绍。     

邻氯氯苄光氯化合成研究

研究了邻氯甲苯光氯化生成邻氯氯苄的各项影响因素,在适宜条件下,邻氯甲苯的转化率可达75％以上,反应过程邻氯氯苄的收率可达90％。     

邻、对氯甲苯侧链光氯化的研究

采用光照内环流反应器,研究了邻、对氯甲苯分别侧链光氯化制备对、邻氯氯苄,对、邻氯苄叉二氯,对、邻氯三氯甲苯,考察了氯气流量、温度对光氯化反应的影响,实测了各组分质量分数随时间的变化关系,得到了各组分的最高质量分数与时间的对应关系,得出了制备各产物的适宜工艺条件.通过对对、邻氯甲苯光氯化的比较,发现邻氯氯苄的最高质量分数稍高于对氯氯苄的最高质量分数,140℃时分别达72.2%和69.2%,邻氯苄叉二氯的最高质量分数显著高于对氯苄叉二氯的最高质量分数,140℃时分别达88.5%和74.2%.经过充分氯化,对、邻氯三氯甲苯质量分数均能达到99%以上.     

邻氯氯苄催化合成研究

研究了在自制的ＴＰＣ－０６氯化催化剂作用下邻氯甲苯氯化生成邻氯氯苄的工艺条件,探索了合成邻氯氯苄的最佳条件,其一次收率达７５％以上。     

邻氯氯苄催化合成研究

研究了在自制的ＴＰＣ－０６氯化催化剂作用下邻氯甲苯氯化生成邻氯氯苄的各项影响因素,在适宜条件下,邻氯氯苄的一次收率可达７５％以上。     

高纯度邻氯苄胺的合成

由邻氯氯苄和乌洛托品为原料合成邻氯苄胺,产品纯度99.7%,收率80.5%(以邻氯氯苄计)。     

高铁酸钾氧化处理废水中邻氯苯酚的研究

采用高铁酸钾氧化法处理废水中邻氯苯酚,考察了高铁酸钾与邻氯苯酚质量比、溶液pH值、反应时间对废水中邻氯苯酚去除率的影响。结果表明:邻氯苯酚去除率同高铁酸钾与邻氯苯酚的质量比、反应时间成正比,在废水中邻氯苯酚初始质量浓度为25.0 mg/L时,高铁酸钾与邻氯苯酚质量比为20,反应时间为25 min,溶液pH值为9~10的条件下,邻氯苯酚去除率最高可达95.6%。     

邻氯甲苯水解制备甲酚的工艺研究

由邻氯甲苯在氢氧化钠碱性条件下水解合成间甲酚和邻甲酚。邻氯甲苯水解优化工艺条件为:投料比n(氢氧化钠):n(邻氯甲苯)=2.5:1,碱液浓度为20%,反应温度为350℃,反应时间为1h。在此工艺条件下产品收率为72%,间甲酚和邻甲酚比例为1.8:1。     

邻氯氯苄催化合成研究

研究在自制的ＴＰＣ－０６氯化催化剂作用下邻氯甲苯氯化生成邻氯氯苄的各项影响因素,在适宜条件下,邻氯氯苄的一次收率可达７５％以上。     

从邻氯苄氯经催化酯化水解制备邻氯苄醇

研究了以邻氯苄氯和乙酸钠为主要原料,在相转移催化剂的存在下发生酯化反应生成乙酸邻氯苄酯,然后用30%的氢氧化钠水解,制备邻氯苄醇.同时考察了催化剂、反应物的配比和搅拌速率等因素对邻氯苄醇收率的影响.     

邻二氟苯的制备

介绍了以邻氯硝基苯为原料制备邻二氟苯的工艺路线     

邻氯苄胺制备技术进度

介绍了从邻氯氯苄出发,高收率,高质量地制备邻氯苄胺的方法。     

邻氯苯甲酰肼的合成

氯化亚砜滴加到邻氯苯甲酸和乙醇混合物中,反应生成邻氯苯甲酸乙酯。后者以乙醇为反应介质和85%(质量分数)水合肼反应生成邻氯苯甲酰肼,反应总产率37.8%。给出了产物的红外吸收光谱,同时讨论了影响反应的因素。     

N-邻氟苯基酰胺系列的合成

以邻氯硝基苯和氟化钾为原料合成了邻氟硝基苯,并进行还原和酰化,制备了一系列的N-邻氟苯基酰胺。     

邻氯氯苄催化氯化工艺优化研究

本研究通过采用过氧化苯甲酰作为催化氯化合成邻氯氯苄的催化剂与传统催化剂的对比实验,得出使用新型催化剂后,邻氯甲苯的转化率可提高到60%左右,邻氯氯苄的收率可高达90%以上,并可创造出显著的经济效益。此外,在研究选定最优催化剂的基础上进一步实验探索了最佳工艺控制条件,具有较好的工业推广价值。     

邻(对)氯苯甲腈的合成研究

以邻(对)氯甲苯为原料,经光氯化、氨化制备邻(对)氯苯甲腈。邻(对)氯甲苯在光照及副反应抑制剂存在下,m〔邻(对)氯甲苯〕∶m(副反应抑制剂)=1000∶1,于120～160℃与氯气反应,邻(对)氯甲苯转化率100%,邻(对)氯三氯甲苯质量分数≥97%,邻氯三氯甲苯、对氯三氯甲苯收率分别为96.1%和98.3%;邻(对)氯三氯甲苯在催化剂作用下,于210℃与氯化铵反应,n〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶n(氯化铵)=1∶1.1,m〔邻(对)氯三氯甲苯〕∶m(催化剂)=1000∶5,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈收率分别为92.7%和93.3%,总收率分别为89.1%和91.7%;以邻(对)氯甲苯300kg投入500L氯化釜进行放大实验,邻氯苯甲腈、对氯苯甲腈总收率分别为89.7%和92.5%。用IR、1HNMR对目标产物结构进行了表征。     

邻硝基氯苄合成新工艺

以低压汞灯为引发光源，对邻硝基甲苯侧链氯化合成了邻硝基氯苄。经二次氯化，邻硝基甲苯的转化率可达５０％。     

光氯化法制造邻氰基氯苄中试工艺研究

研究了邻氰基甲苯用光氯化法制备邻氰基氯苄的中试工艺。把160 kg的邻氰基甲苯投入到300 L的搪瓷反应釜中,把3只100 W白炽灯的光照引入到邻氰基甲苯液体中,在130~155℃下以9~10 kg/h速度通入干燥的氯气,通氯约40 kg停止反应,冷却氯化液,用离心机分离析出的晶体,母液再投入到反应釜中,重复上述操作,通氯质量分别为16 kg、11 kg和6 kg,把所得的邻氰基氯苄合并,用乙醇重结晶,干燥,共得到产物168 kg,总收率81.3%,w(邻氰基氯苄)=99.2%。     

相转移催化氧化合成邻硝基苯甲醛

从邻硝基氯苄出发,在聚乙二醇及铬酸钾、ＤＭＦ存在下合成了邻硝基苯甲醛     

邻氯氯苄生产工艺现存问题

邻氯氯苄是一种重要的精细化工产品，在医药、农药、染料等方面都有广泛应用。以邻氯氯苄为原料可合成一系列具有高价值的中间体或产品。邻氯氯苄的合成路线有很多种，而最具工业意义的是邻氯甲苯侧链氯化路线，但还存在着一些问题。