碳化硅的测定

碳化硅测定的主要原理是,碳化硅不溶于氢氟酸,而游离二氧化硅和二氧化硅能与氢氟酸反应,生成挥发性的四氟化硅逸出。为了赶尽四氟化硅,国标采用一般     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。     

容量法快速测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有报道。采用硅氟酸钾容量法,通过称样量、融样方式、酸化体积等条件进行优化实验,实现了容量法快速测定锰矿中二氧化硅的含量。实验数据的相对标准偏差小于1%。测量值与认定值一致,测量结果满足GB/T 1509-2006《锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法》允许差的要求。     

黄铁矿单矿物中金银同时测定

本文采用1.0～2.0mol/L盐酸介质中,用抗坏血酸消除少量硝酸根对萃取Ag的影响,以二苯硫脲—MIBK萃取金、银、磷以酸氢二铵萃洗除铁等干扰元素。有机相直接在降低乙炔流量和减少试液提升量情况下原子吸收测定黄铁矿中金、银,取得满意结果。一般黄铁矿中含金量较高,用火焰原子吸收即可满足要求。如遇ppb级金可采用无火焰原子吸收测定金。     

钼蓝分光光度法测定铁矿石中二氧化硅含量的不确定度评定

对钼蓝分光光度法测定铁矿石中二氧化硅含量的不确定度评定的产生原因进行了分析，并对一个铁矿石样品中二氧化硅含量测定结果进行了不确定度评定。     

硅钼兰全差示光度法测定钼精矿中的二氧化硅

前言钼精矿中的二氧化硅的测定一般采用氟化氢挥发重量法和盐酸脱水重量法。其优点是准确度和精密度高,但其缺点是流程长,劳动强度大,工作效率低,而且测定还需要昂贵的铂坩埚。我们参考有关资料采用硅钼兰全差示光度法测定钼精矿中的二氧化硅,方法快速、简便、成本低、准确度和精密度均能满足生产要求,适用于成批量的产品分析。     

大量磷酸盐存在下光度法测定二氧化硅

提出在大量磷酸盐存在下光度法测定二氧化硅,硅与钼酸盐经还原后形成蓝色配合物,配合物最大吸收峰在波长770～880nm处,摩尔吸光系数为5.23×103,硅含量0～500μg/100mL范围内符合比耳定律.经和重量法比较,该法快速结果可靠.该文还探讨了方法的其他影响因素.     

钼蓝光度法测定硅铁中硅

利用强酸强热以促使原硅酸脱水凝聚,是测定高含量硅的主要方法。硅铁中的二氧化硅的质量分数达到70％以上,常规方法采用氢氟酸重量法,即用硝酸-氢氟酸分解试样,硅呈四氟化硅挥发除去,根据挥发失量计算硅含量,该方法准确度高,但操作过程繁杂、费时。本文采用测定二氧化硅常规方法——钼蓝光度法,     

高碳铬铁中硅的光度法测定

高碳铬铁中硅的测定,一般采用重量法,即试样经过氧化钠熔融,酸浸出,后经高氯酸冒烟处理,使硅成为不溶性硅酸,过滤、灼烧后称量,再用氢氟酸处理,使二氧化硅挥尽后灼烧称量,由两次称量之差来计算硅含量。该方法手续繁杂,分析流程长。经过试验,试样在垫有石墨粉的瓷坩埚中用混合熔剂熔融分解,熔块用盐酸浸出,干过滤,分离掉大量的铬,滤液采用硅钼蓝光度法进行分析,由此测得试样中的硅含量。本方法操     

冶金炉渣中二氧化硅分析结果不确定度的评定

利用碱熔——返酸化硅钼黄光度法测定冶金炉渣中二氧化硅，运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了讨论分析，对冶金炉渣中二氧化硅测定结果的不确定度进行了评定，确定了分析结果的置信区间。     

萤石选矿过程中二氧化硅的快速测定

试样以过氧化钠高温熔融,再用含有硼酸的酸性水溶液浸出,将二氧化硅转化成为可溶性硅酸。在一定酸度下,硅酸与钼酸铵作用,生成可溶性的硅钼杂多酸。用草酸掩蔽磷、砷等、用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,之后进行光度法测定。二氧化硅的质量浓度在0－6mg/L范围内范合郎伯－比耳定律。此方法快速、简便、灵敏度高、可不经分离直接测定。     

金尾矿选矿试验中二氧化硅快速测定

测定了选矿试验中大批量样品二氧化硅含量。用价格低廉的银坩埚取代昂贵的铂坩埚，可同时分析大批样品；用氢氧化钠熔样，温度相对碳酸钠要低很多，可节省时间；在两次盐酸蒸干重量法中，省去了氢氟酸挥发和钼蓝比色法分析滤液中剩余的微量二氧化硅两步。从与冶金堪探院测定结果对比和物料衡算结果上看，测定准确可靠，为选矿方案的制定提供了依据。     

榍石单矿物全分析

榍石的分子式一般为CaTi〔SiO_4)(O,OH,F),其主要成份为氧化钙、二氧化钛、二氧化硅、还有少量锰、铁、铝、钾、钠、镁,铌、氟、锆、结晶水及稀土元素。地质上为研究榍石中微量元素赋存及分布规律还要求测定铬、铜、铅、锌、钴、镍等元素。 榍石的分析采用系统化学分析,流程冗长。化学微量分析法仅能测定主元素,不能满足地质研究工作的要求。     

氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有进行过报道。实验通过对硅氟酸钾容量法的融样方式、称样量、酸化体积等条件进行优化，实现快速测定锰矿中的二氧化硅含量。测量结果与认定值一致，测量结果满足GB／T1509-2006允许差的要求，实验数据的相对标准偏差小于l％。实验数据表明样品分析结果与认定值存在系统性偏低，分析结果宜采用标样换算法进行校正。     

光度法同时测定硅铁中锰和铬

钢铁冶炼使用的硅铁中锰、铬的测定,一般采用滴定法或光度法等分别测定。为了提高分析速度,降低分析检验成本,提高经济效益,本文在参阅有关文献资料的基础上,通过研究试验,采用等吸收点法于普通分光光度计上用同一份显色溶液,同时测定锰和铬,分析结果快速、准确,可应用于各种牌号硅铁中锰、铬的测定。     

矿石中金的测定泡沫吸附—萃取比色法

目前矿石中金的分析国内一般采用试金分析法;活性炭吸附容量法;泡沫吸附原子吸收法等。这些方法的共同缺点是,分析设备昂贵、分析手续复杂,灵敏度低。 我们采取的方法是泡沫吸附富集金—萃取比色法。用泡沫吸附金,硫脲解析后生成稳定的络合物、用王水蒸干破坏络合物,再用有机试剂萃取比色测定。 采用泡沫吸附富集——萃取比色法不须用昂贵设备,操作简便易掌握、提高工     

烧结分解测定矿石中的二氧化硅

对烧结（半熔）分解测定二氧化硅的条件进行了探讨，并对烧结时所用的银坩埚及热解石墨坩埚作了对比实验。试验表明，采用烧结（半熔５００－５５０℃）分解试样，不但分析结果稳定，而且有较好的经济效益，银坩埚经熔融法降低成本５０％。本法可满足多数矿石及土壤中的氧化硅测定。     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅

采用GB/T 6730.10—2014中规定的重量法测定高硅铁矿中二氧化硅时，为回收溶液中小部分可溶性硅，需要反复高温脱水、过滤，导致检测时间较长。为了缩短检测时间，采用重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅。高硅铁矿经酸溶过滤处理，含硅沉淀碱熔、酸化后，试样中大部分硅都形成了硅酸，再经高温脱水，形成的二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体，通过减少的质量计算硅含量；滤液中少量可溶性硅则采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定；样品中二氧化硅含量为重量法和ICP-AES测定硅含量(以二氧化硅计)的合量。按照实验方法测定2个高硅铁矿样品中二氧化硅，发现滤液中可溶性硅占比为0.39%～2.0%。按照实验方法测定3个铁矿有证标准样品和7个国际能力验证样品(二氧化硅质量分数为9.595%～50.01%)中二氧化硅，二氧化硅的测定结果与认定值/参考值相符，结果的重现性满足GB/T 6730.10—2014规定。     

巯基棉富集—锑精矿中金的测定

锑矿石中金的原子吸收测定,一般含锑量在20％以下,以往曾采用使锑水解,或加柠檬酸掩蔽以消除干扰。但锑精矿中锑含量高达60％左右,样品灼烧时易于结块,难于分解。本法根据兄弟单位采用的氯化铵与样品混匀灼烧,大量锑几乎全部除去,然后用王水溶解,以巯基棉吸附富集,原子吸收法测定,得到了满意结果,回收率98～102％。     

用原子吸收分光光度计比色测定硅酸盐岩石中的二氧化硅——硅钼兰法

硅酸盐岩石中二氧化硅的测定,就化学分析方法来讲,一般都采用重量法、容量法、比色法和近些年发展起来的原子吸收光谱法.这些方法各有特点.重量法虽然操作烦杂,周期长,但是它具有结果稳定,准确性好,且分离硅后的母液在测定其它组份时简便快速的优点,因此它仍是目前广泛应用的方法.容量法具有快速的特点,但较难掌握.原子吸收法制备溶液的化学处理简单,其准确性不及重量法,此法适合快速分析.比色法测定硅有硅钼黄比色法和硅钼兰比色法之分.不少资料报导了用α-硅钼杂