反相高效液相色谱法分析甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱内标法对金属卟啉催化空气氧化甲苯的主产物苯甲醛、苄醇、苯甲酸进行定量分析。经过实验得到的最佳色谱条件为:ZorbaxSB-C8(250mm×4.6mm,ф5μm)色谱柱,甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2)(体积比4060)流动相,柱温为室温,流量1.0ml/min,VWD检测波长218nm。以对羟基苯甲酸为内标,各组分的相对标准偏差均小于2.0%,相关系数大于0.9990。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

高效液相色谱法测定尼龙酸的组成

建立了高效液相色谱法测定尼龙酸组成及其含量的方法。样品经定容过滤后进行色谱分析。采用的色谱条件:色谱柱 SB-Aq4．6mm×250mm;流动相:A液0．025mol·L-1 KH2PO4 -H3PO4缓冲溶液(pH2．75),B液甲醇,C液、D液均为超纯水;流速0．8mL·min-1,柱温40℃,示差折光检测器。采用该方法,丁二酸、戊二酸、己二酸三种组分的回收率均高于98％,相对标准偏差(n=6)小于1．5％,线性范围为0．1-100 mg·L-1(r=0．9999),检出限分别为0．5ng、0．5ng、1．0ng。该方法已应用于工业化生产控制中。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

LC-MS/MS测定人血浆中的辛伐他汀

目的建立测定人血浆中辛伐他汀的方法。方法采用LC-MS/MS法,血浆样品中加入内标洛伐他汀,经乙腈沉淀蛋白后,以正离子多反应监测(MRM)方式测试,用于定量的离子为m/z441.2→325.2(辛伐他汀)和m/z427.2→325.2(洛伐他汀)。色谱柱为Restek Allure C18(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液(70:30)。结果血浆中辛伐他汀的线性范围为0.1-50.0 ng.ml-1,定量限为0.1 ng.ml-1,方法回收率为98%~102%,日内RSD<3.6%,日间RSD<5.6%。结论所建方法专属性好、灵敏度高,符合血浆样品测定的要求,适用于辛伐他汀的临床药物动力学研究。     

丙烯腈水解酯化法制丙烯酸甲酯过程中的气相色谱分析

报道了用总长2.1m,内径2mm的玻璃柱,内装填80cm Porapark P(50～80目)及130cm15％1,2-丙二醇己二酸聚酯+4％H_3PO_4(85％)/Chromosorb W AW DMCS(60～80目)的色谱柱,分离了合成过程中产生的二甲醚、甲醇、丙烯腈、丙烯酸甲酯、丙烯酸及β-甲氧基丙酸甲酯的全部组分,所需时间为12min,并以二氧六环为内标定量各组分,其相对标准偏差和相对误差均<2％,适合生产过程中控分析及成品分析。     

硫代异丙醇的气相色谱分析

利用 GC9800TFP 型气相色谱仪,使用 SE-54型毛细管色谱柱,丙酮作内标物,建立了硫脲法和 NaHS法合成硫代异丙醇的色谱分析方法。在柱温50℃、气化室温度150℃、检测器温度150℃、载气流速1 mL/min 的条件下,色谱分离效果好。硫代异丙醇与内标物的相对浓度比在0.046 2～0.334 0范围内,方法的线性相关系数为0.999 6,回收率为96.26%～101.05%,标准偏差为0.079 26,变异系数为0.041 0。     

聚合级乙烯,丙烯中烃杂质分析

本文介绍了聚合级乙烯和丙烯中烃杂质的分析方法。该方法以一根STH/Al_2O_3含芯填充玻璃毛细管色谱柱为分析柱,FTD检测,一次进样,外标峰高或峰面积定量,50～60min实现上述样品中C_1～C_4烃杂质的全组成分析。方法的检测限至少可达0.5～5ppm(ml/m~3),测定结果的相对标准偏差<10%。     

低张力泡沫剂高效液相色谱检测方法的建立

通过对色谱柱、流动相及样品溶剂等色谱条件的优化,建立了一种测定低张力泡沫剂DLF-1溶液浓度的高效液相色谱法。该方法采用反相C18色谱柱,以甲醇/水混合溶剂为流动相,以甲醇/水=2/8(w/w)为样品溶剂。方法简单、准确、可靠,可以有效定量的测定泡沫驱中低张力泡沫剂DLF-1的浓度。     

高效反相液相色谱细管径柱的研制

本文报导的250×φ2毫米(内径)高效反相液相色谱柱具有柱效高、溶剂省、样品用量小的特点。文中主要讨论了柱效随保留值的变化关系,考察了H～u曲线和快速指标n/t~0,,并测定了柱负荷。实验表明:对所选芳烃样品,柱效随k′变化率β=1.03,在高线速下有较高柱效,n/t~0_r可以接近200塔板/秒,对苯的θ_(0.1)=218微克/克。并给出了难分离复杂混合物的部分应用实例。     

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。     

酸压技术在河南油田白云岩储层的应用

针对河南油田云 2井白云岩储层的特点 ,根据大量的室内试验 ,评选出酸压的胶凝酸、普通酸、复合酸酸液配方 ,其酸液腐蚀速度 2 4 75 3g/m2 ·h ,铁离子质量分数 82 91% ,表面张力为 2 8mN/m。确定了胶凝酸→普通酸→胶凝酸→普通酸→复合酸→活性水的酸压工艺 ,利用普通酸与胶凝酸交替注入实现深穿透 ,复合酸作为封口剂 ,避免近井地带污染堵塞。同时全面考虑井筒温度场及裂缝温度场、裂缝几何尺寸模拟、酸岩反应参数和酸蚀裂缝参数 ,制定了云 2井酸压施工方案 ,2 0 0 3年 1月 1日该技术首次在河南油田进行了现场施工 ,并取得成功。     

醋酸装置副产品巴豆醛的综合利用

本文介绍了以大庆石化总厂化工二厂醋酸车间副产巴豆醛为原料,合成五种国内紧缺的化工产品及其合成工艺,并进行了初步的经济效益分析,为综合利用副产品巴豆醛提供了选择的途径。     

煤油微乳酸的制备及其性能研究

以煤油、盐酸、表面活性剂和助表面活性剂为主要原料,考察了表面活性剂配比对煤油微乳酸稳定性的影响、不同表面活性剂用量下的最大增溶酸量、微乳液和微乳酸的拟三元相图、煤油微乳酸的粒径分布、耐盐能力及缓释效果。结果表明,采用CTAC与NP-15复配可获得稳定的煤油微乳酸体系;体系中表面活性剂的最佳用量为10.7%（w）,氯化氢含量达到10.9%（w）;当CTAC∶NP-15=3∶2,AS1∶AS2=1∶2,助表面活性剂∶表面活性剂=1∶1时,可以得到较大的微乳酸单相区。该微乳酸体系粒径小、分布均匀,具有良好的稳定性和耐温性,耐CaCl2能力可以达到60000mg/L。与相同浓度的盐酸水溶液相比,煤油微乳酸缓释反应效果显著。     

尼龙酸产品应用及市场前景

对己二酸生产过程中的副产物尼龙酸的应用领域及其相关技术研究进展进行了综述,重点介绍了尼龙酸在高沸点溶剂、增塑剂、聚酯多元醇及二元酸领域的应用,分析了尼龙酸产品的应用发展方向。     

乙酸在酸化工作液中的作用

研究了乙酸的相对反应速度,乙酸与柠檬酸对稳定铁离子的协同效应,乙酸的腐蚀速度及其对酸液局部腐蚀钢铁表面的影响。结果表明,乙酸具有缓速、协同柠檬酸稳定铁离子的作用,可以有效地降低高温下酸液的腐蚀速度,能够协同缓蚀剂有效地控制高温动态条件下高浓度土酸溶液对钢片表面的局部腐蚀。     

缓速酸种类及乳化酸应用研究进展

简要介绍了缓速酸种类及作用机理,缓速酸包括自生酸、稠化酸、泡沫酸、活性酸及乳化酸。重点介绍了乳化酸作用机理、改造地层特点及应用研究进展,即利用乳化酸的缓速性及其黏度,降低酸岩反应速率和酸液滤失速率,使酸液进入地层深部,增加酸液穿透距离,改善油层渗透率,达到提高油井产量的目的。用缓速酸对油田酸化施工,结果表明,乳化酸的缓速率是空白酸的4—6倍,施工成功率达100％,有效率达80％以上,油气增产效果显著。     

利用己二酸副产物制取过氧化丁二酸

研究了直接利用生产己二酸副产的混合二元酸制取过氧化丁二酸的工艺过程和操作条件；实验采用乙酸酐作脱水剂，由混合二元酸先制取丁二酸酐，再用过氧化氢氧化制得过氧化丁二酸；确定出了各步反应及其产物分离的工艺条件，丁二酸酐、过氧化丁二酸的收率和产品纯度均达90％以上。     

紫外分光光度法测定精对苯二甲酸生产污水中的芳香酸

建立了用紫外分光光度法同时测定精对苯二甲酸生产污水中的对苯二甲酸、对甲基苯甲酸和苯甲酸3种主要芳香酸含量的方法。3种芳香酸的测定线性范围均为2~12m g/L,最低检测限均为0.5m g/L。讨论了实际污水中所含有机物对测定结果的干扰。实验结果表明,在吸收波长λ为225,250,255nm处,废水中含量较多的醋酸、醋酸甲酯等有机物不干扰测定结果;含量较少的对二甲苯、邻苯二甲酸等芳香化合物对测定结果也基本无干扰;该测定方法适合于采用稀盐酸或稀硫酸进行酸沉后污水中芳香酸含量的测定,不适合稀硝酸酸沉后芳香酸的测定。该方法具有简便、快速及准确度较高等特点,适合实际生产过程使用。     

高效液相色谱法分析对二甲苯的氧化残渣

采用高效液相色谱法测定了对二甲苯氧化残渣中的苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸。色谱柱为Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ５ＳＡＸ，２５０×４．６ｍｍ，磷酸盐缓冲液作流动相，紫外检测波长设在２３６ｎｍ。方法的回收率大于９７．２６％，相对标准偏差小于３．０２％，相关系数大于０．９９８５。     

新型抗高温乳化酸的研制及性能评价

以土酸、柴油、表面活性剂等为原料,研制出一种油包酸型抗高温乳化酸,并对其性能进行了评价。结果表明,该乳化酸能抗80℃高温,可以满足深井酸化的需要;具有缓蚀、防腐等优良性能,有利于深部酸化;且黏度较低,可泵入性好。