二氧化钛纳米管的合成及光催化性能

以纳米二氧化钛(TiO2,P25)为原料,通过水热法合成TiO2纳米管,同时,采用光沉积法将金属金(Au)或铂(Pt)负载于所合成的TiO2纳米管上,并对其进行了光催化性能的研究.用X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计和比表面积法与孔径测定等仪器和方法对合成的样品进行表征.结果表明:合成出管径均匀且比表面积大于400 m2/g的TiO2纳米管.热处理结果表明:随着焙烧温度的增加,样品的比表面积减小.在焙烧过程中,TiO2的晶型由锐钛矿型向金红石型转变,TiO2纳米管的光催化活性高于P25纳米TiO2的.负载Au,Pt后,TiO2纳米管的光催化活性明显增加,且负载Au的样品在可见光区出现明显吸收峰,表明负载Au的Ti02纳米管有望成为可见光光催化剂.     

TiO_2纳米管的制备与表征

用化学处理法制备TiO2纳米管时,溶液的温度应大于80℃,碱液浓度应控制在8～12mol/L,反应时间为8～24h。通过TEM、XRD、FT-IR、Raman光谱和BET、GT-DTA等技术对TiO2纳米管进行了表征,结果发现:TiO2纳米管都是长约300～500nm的直管,有的是双层管,有的是多层管。TiO2纳米管为无定型结构。400℃煅烧后,TiO2纳米管的管状结构被破坏,变为锐钛矿型的实心结构。当TiO2由粉体形成TiO2纳米管后,TiO2的Ti—O键的振动特性发生改变。合成的TiO2纳米管具有很大的比表面积(403 7900m2/g)和孔体积(0 6740cm3/g)。     

二氧化钛纳米管的制备及其表征

采用水热法,以P25(TiO2)粉体和NaOH溶液为反应原料,水热反应制备出TiO2纳米管.采用透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)等手段对制得的纳米管的形貌、结构、组成进行了表征,并研究了其光催化性能.实验结果表明:实验所得产物为TiO2纳米管,晶型为锐钛矿型,呈多管壁结构,外径为10～30纳米,长度为几百纳米至几微米.在紫外光照射下,TiO2纳米管对亚甲基蓝(MB)的光催化降解率高于P25粉,80分钟后降解率达到60%.     

TiO2纳米薄片的制备和光催化性能研究

研究了水热化学处理法制备TiO2纳米薄片的条件,以光催化降解苯酚为模型反应,考察了TiO2纳米薄片及其焙烧产物的光催化反应性能。并结合TEM、XRD、Ram an、BET的表征结果,对影响TiO2纳米薄片及其焙烧产物的光催化反应性能的原因进行了分析。结果表明,要制备片状TiO2纳米薄片,必须控制好NaOH溶液的浓度、反应温度和反应时间,制备片状TiO2纳米薄片的最佳条件是:c(NaOH)=7 mol/L,反应温度80℃,反应时间8 h。加表面活性剂十二烷基磺酸钠可阻止TiO2纳米管的生成,拓宽了纳米薄片的制备条件。TiO2纳米薄片经300℃热处理3 h后,由于形成了活性相锐钛矿,且比表面积高达393.161 1 m2.g-1,使其催化活性比TiO2纳米颗粒提高了3.5%。     

煅烧温度对二氧化钛纳米管阵列的微观结构及锂电性能的影响

采用阳极氧化法制备三维有序TiO2纳米管阵列,在450、600、650及700℃煅烧2h,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及X射线能量色散光谱仪研究了煅烧温度对TiO2纳米管阵列微观结构及形貌的影响。以金属锂箔为对电极和参比电极,研究了不同热处理温度对TiO2纳米管阵列电极的充/放电性能、循环伏安曲线和循环稳定性的影响。结果表明:在450℃煅烧时,TiO2纳米管是锐钛矿型晶体,随着温度升高,金红石相开始出现并逐渐转变成为主要晶相;650℃是TiO2纳米管形貌开始坍塌的临界温度,在700℃时,纳米管形貌完全坍塌;作为锂离子电池负极活性材料,虽然放电比容量随着煅烧温度的增加而降低,但均表现出良好的充/放电稳定性。     

水热法制备TiO2纳米管及其影响因素的研究

分别以金属钛(Ti)和氧化钛(TiO2)为原料,通过水热法制备TiO2纳米管,研究水热温度、pH、不同钛源和n(TiO2)/n(NaOH)的比值对TiO2纳米管形貌的影响。结果表明,在最佳实验条件(t=150℃,pH=10~12,n(TiO2)/n(NaOH)=6.25×10-4)下,以TiO2作钛源时制备出管壁厚度和外径分别为2 nm和8~10 nm的TiO2纳米管;以金属钛粉作钛源所制备的TiO2纳米管,其壁厚、外径分别约为1~1.5 nm和3~5 nm,明显小于前者。在温度为130℃~170℃、pH=8~12范围内,温度、pH对TiO2纳米管的壁厚和管径基本无影响。     

水热法制备电气石/TiO_2纳米管及光催化性能

采用溶胶–凝胶法和水热法相结合制备了直径为18.8nm,管径为4.7nm,管长数百纳米的锐钛矿型电气石/TiO2纳米管。研究了水热反应时间、煅烧温度和电气石的添加量对制备样品的相结构和形貌的影响,同时以甲基橙为目标降解物考察了电气石/TiO2纳米管的光催化性能。结果表明:水热处理后,经500℃煅烧可得到一维结构优良的锐钛矿型电气石/TiO2纳米管,并且电气石与TiO2以Ti―O―Si键结合,由于电气石具有永久电极性,与TiO2的协同作用可以有效提高纳米TiO2的光催化性能。当电气石含量为0.5%(质量分数),500℃下煅烧的样品,光照1h可达到最优降解率98.5%,比未经水热处理的纯纳米TiO2颗粒和经水热处理的纯纳米TiO2管分别提高了约44.9%和33.7%。     

纳米TiO_2的水解法制备及吸附性能

以硫酸钛为前驱体,水解法制备纳米TiO2,用XRD、SEM、BET手段进行表征。考察了制备方法、硫酸钛浓度、水解温度、干燥温度、分散剂PVA浓度及搅拌作用对纳米二氧化钛吸附As(Ⅴ)的影响,得到水解法制备纳米TiO2的最佳条件,并进一步考察了As(Ⅴ)溶液pH、吸附动力学和初始浓度对纳米TiO2吸附性能的影响。结果表明,水解温度为80℃、煅烧温度100℃、硫酸钛浓度为0.2 mol/L,pH 6.0,初始As(Ⅴ)100 mg/L时纳米TiO2颗粒物对As(Ⅴ)的吸附量可达到89.28 mg/g。XRD衍射表明,所制备的TiO2为锐钛矿型,SEM表明其平均粒径小于20 nm,BET表明比表面积为167 m2/g。     

Ti02纳米管对十二烷基苯磺酸钠的光催化降解

以多孔阳极氧化铝为模板制备TiO2纳米管。研究锐钛矿型TiO2纳米管对降解低浓度的十二烷基苯磺跋钠的光催化作用。实验表明，与TiO2膜相比，TiO2纳米管对十二烷基苯磺酸钠的降解具有更好的光催化效果。     

TiO_2纳米管在不同条件光催化降解的活性研究

本文利用阳极氧化法在纯钛片表面制备了TiO2纳米管阵列膜,解决TiO2光催化剂的涂敷固定问题。采用场发射扫描电镜(FESEM)和XRD对制备TiO2纳米管阵列膜的形貌和晶体结构进行表征。结果发现,所制得的纳米管管径70～80nm,壁厚5～10nm,XRD显示经420℃热处理的TiO2纳米管为锐钛矿晶型,经500℃热处理的TiO2纳米管出现金红石晶型。以10mg·L-1的甲基橙溶液为降解物进行光催化试验,分别研究了溶液的初始pH值、TiO2纳米管阵列膜的晶型、TiO2膜的使用次数对降解率的影响。试验结果表明,当溶液初始pH值为1时,TiO2纳米管阵列的光催化性能最好,同时随着TiO2膜使用次数的增加,其光催化效果有所下降。     

高度有序非晶TiO2纳米管阵列的制备及其锂电性能研究

采用阳极氧化法制备了高度有序的TiO2纳米管阵列,借助XRD、TEM、SEM、EDX以及恒流充/放电方法以及循环伏安法研究了其微观结构、形貌及脱/嵌锂性能,并与锐钛矿型进行了比较研究.结果表明:阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列为无定形的非晶相结构,且沿垂直于钛片表面的方向定向排列;450℃热处理2h可促使TiO2纳米管由非晶相结构转变成锐钛矿型晶体,但并没有明显影响纳米管阵列的形貌;与锐钛矿型TiO2纳米管阵列电极相比,非晶态电极表现出了较高的脱/嵌锂容量,因为非晶态电极中的无序结构和缺陷为Li+脱/嵌提供了更多的空间和空位.     

TiO2粉末纳米尺寸效应对光催化性能的影响

用溶胶一凝胶法制备了TiO2纳米粉晶。对TiO2干凝胶粉进行了差热-热重(DTA/TG)分析；对不同温度处理的粉末用X射线衍射(XRD)进行了研究，并进行了比表面积测试。研究发现随着热处理温度的升高，纳米粉末的粒径逐渐增大，比表面积逐渐减小：晶型由锐钛矿变为金红石相。本实验通过光催化降解甲基橙来表征粉末的光催化活性。结果表明，TiO2纳米粉末的粒径、比表面积及晶型严重影响其光催化活性。另外，实验还发现TiO2纳米粉末对于光催化活性存在一个临界尺寸(约lOnm),当粉末的粒径小于这个临界尺寸时,其比表面积和光催化活性急剧增大。     

磁性离子掺杂钛酸盐纳米管的合成与表征

以纯锐钛矿相TiO2纳米粉体为前体,利用水热法,在制备的过程中进行同步掺杂,合成了掺杂磁性金属离子的钛酸盐纳米管;并利用X射线衍射（XRD）分析、透射电子显微镜（TEM）、热分析（TG-DTA）和BET比表面积对产物进行了表征。结果表明,合成的纳米管具有不同于锐钛矿相的钛酸盐结构,比表面积和孔体积很大,并且磁性离子的掺杂对纳米管的晶体结构和形貌没有产生大的影响。高温煅烧处理对钛酸盐纳米管的结构影响较大,当温度高于450 ℃后,纳米管的层状结构被破坏,晶体结构转化为锐钛矿相的TiO2结构。     

不同形貌TiO2对氯霉素的光催化降解研究

将浓碱水热法制备的钛酸盐纳米管(TNT),采用二次水热和高温煅烧法制备了不同形貌的锐钛矿相TiO2纳米管(NT)和TiO2纳米棒(NB)光催化剂,通过XRD、TEM、UV-vis漫反射吸收光谱(DRS)对产物进行表征,研究光催化剂对氯霉素的光催化降解性能。结果表明,不同形貌TiO2光催化剂对氯霉素具有不同的催化活性,TiO2纳米管(NT)比TiO2纳米棒(NB)有更好的吸附性能;在高压汞灯辐射下,TiO2纳米棒(NB)对氯霉素的光催化降解效率高于TiO2纳米管(NT)。在高压汞灯下TiO2纳米管(NT)和TiO2纳米棒(NB)对氯霉素的光催化降解过程均遵从Langmuir-Hinshelwood动力学模型。     

纳米TiO2的水解制备及吸附性能

以硫酸钛为前驱体,水解法制备纳米TiO2,用XRD、SEM、BET等手段进行表征。考察了制备方法、硫酸钛浓度、水解温度、干燥温度、分散剂PVA浓度及搅拌作用对纳米二氧化钛吸附As(Ⅴ)的影响,得到水解法制备纳米TiO2的最佳条件,并进一步考察了As(Ⅴ)溶液pH值、吸附动力学和初始浓度对纳米TiO2吸附性能的影响。结果表明,水解温度为80℃、煅烧温度100℃、硫酸钛浓度为0.2mol•L-1、pH 6.0,初始As(Ⅴ)100mg•L-1时纳米TiO2颗粒物对As(Ⅴ)的吸附量可达到89.28mg•g-1。XRD衍射表明所制备的TiO2为锐钛矿型,SEM表明其平均粒径小于20nm,BET表明比表面积为167 m2/g。     

钴掺杂TiO_2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

采用阳极氧化法在钛箔上制备了钴掺杂TiO2纳米管阵列,利用场发射扫描电子显微镜(FSEM)、X射线衍射仪(XRD)对TiO2纳米管的形貌和结构进行表征,并对其光催化活性进行了测试.研究结果表明:钴被成功地掺杂到纳米管阵列中;电解液中钻的掺入对纳米管阵列的形貌没什么影响;掺杂溶液离子浓度对催化剂活性有一定影响,但影响不大,掺杂离子浓度为0.016mol/L所得样品活性最好;煅烧温度对纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响.     

金掺杂TiO2纳米管的制备及其低温CO氧化催化性能

在NaOH溶液中水热处理TiO2粉末得到高比表面积的TiO2纳米管,通过浸渍-沉积法制备金掺杂TiO2纳米管(Au/TiO2 NTs).通过BET、XRD和TEM等手段对所得材料进行表征,并测定Au/TiO2 Nts对CO氧化的催化性能.载体的形态、制备过程中HAuCl4溶液的pH值、灼烧温度以及气氛、金含量对Au/TiO2 NTs的活性影响极大.     

二氧化钛纳米管对亚甲基蓝的吸附

采用水热法制备了TiO2纳米管,借助X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对产物进行了表征。以亚甲基蓝溶液为体系,考察了TiO2纳米管的吸附性能。结果表明:TiO2纳米管为锐钛矿相,管径小、管形均匀。黑暗条件下TiO2纳米管对亚甲基蓝具有优异的吸附活性,30 min可达到吸附平衡,吸附量达38.3mg/g,最佳吸附质量比为w(MB):w(TiO2)≈0.075。     

水热法制备纳米TiO2纤维及光催化降解亚甲基蓝的研究

采用水热法,以锐钛矿型TiO2粉体为前驱体,与10mol/L的KOH溶液反应,成功地制备出了TiO2纳米纤维。通过XRD,HRTEM,BET和FT-IR等手段对纳米纤维的微观形貌、晶型结构及化学组成进行表征。结果表明:80℃烘干条件下所得产物为三钛酸H2Ti3O7纳米纤维,纤维的长径比达到了50以上,且生长很均匀,热处理温度为550℃时完全转变为锐钛矿。在FT-IR图中,煅烧后的纤维的吸收峰的强度远小于煅烧前的纤维,Ti-O键增强。与TiO2粉体相比,纤维的比表面积大大增加,达到372.67m2/g。在紫外光条件下,TiO2纳米纤维的降解率达到92.3%,比TiO2纳米粉体高出近40%。     

B掺杂TiO_2纳米管的制备及光催化性能研究

采用水热法合成锐钛矿型B掺杂的TiO_2纳米粉,并进一步制得B/TiO_2纳米管,采用XRD、TEM、SEM、EDS、FTIR、UV-Vis、BET及PL等对B/TiO_2纳米管进行表征,并研究了其对罗丹明B的光催化降解性能。结果表明,B/TiO_2纳米管的比表面积较大且达到267m~2·g~(-1),平均孔径为4.85nm,长度为200~500nm,分散能力好,光催化活性高;B/TiO_2纳米管对罗丹明B的光催化性能明显优于TiO_2纳米管。