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以二苯醚与丙酮酸乙酯为原料,经傅克酰基化一步合成恶唑菌酮关键中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯,考察了溶剂、投料比、AlCl3用量、缚酸剂、温度对收率的影响。-25℃,CH2Cl2为溶剂,NaHCO3为缚酸剂,n(二苯醚)∶n(丙酮酸乙酯)∶n(AlCl3)=1.4∶1.0∶1.2,2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯收率86.2%,目标产物结构经IR、1 H NMR确证。 相似文献
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以马来酸二乙酯为原料,乙酸乙酯作溶剂,采用臭氧氧化和加氢还原工艺合成了乙醛酸乙酯,获得的较佳工艺条件为:n(乙酸乙酯)∶n(马来酸二乙酯)=15∶1,臭氧化温度20℃,反应时间80 min;以Pd/C作催化剂,m(Pd/C)∶m(马来酸二乙酯)=0.09∶1,氢气压力4 MPa,还原温度25℃,还原时间5 h。在该条件下,马来酸二乙酯的转化率达100%,产物收率≥89.0%,产物色谱纯度≥96.6%。采用IR和1HNMR技术对产物结构进行了表征。 相似文献
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以丙二酸二乙酯(DEM)、冰醋酸、亚硝酸钠为原料合成肟基丙二酸二乙酯(DEOM),n(DEM)∶n(HAC)∶n(Na NO2)=1∶1. 8∶1. 2,反应温度45℃,收率为96. 2%(以丙DEM计)。DEOM与甲醛、催化剂A进行羟甲基化反应,然后与还原剂B进行还原反应,再经水解、脱羧得到DL-丝氨酸,n(DEOM)∶n(CH2O)∶n(催化剂A)∶n(还原剂B)=1. 0∶1. 2∶1. 2∶3. 5,甲醛浓度15%(%),羟甲基化反应温度45℃,还原反应温度100℃,DL-丝氨酸收率为86. 8%(以DEOM计)。 相似文献
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共轭亚油酸乙酯的合成 总被引:7,自引:1,他引:7
采用间歇式反应 ,以硫酸、磷酸、对甲苯磺酸为催化剂对共轭亚油酸乙酯进行了合成 ,并采用正交实验设计研究了物料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率和品质的影响。硫酸、对甲苯磺酸催化活性佳 ,磷酸催化活性差。得到了如下合成工艺条件 :硫酸催化 ;n(共轭亚油酸 )∶n(无水乙醇 ) =1∶6;酯化反应温度 76℃ ;反应时间 1h ;催化剂用量为共轭亚油酸质量的 2 5 % ,收率可达 75 % ,产品w(共轭亚油酸乙酯 ) =77%~ 82 %。 相似文献
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采用有机相法制备钒磷氧(VPO)催化剂,并在合成过程中加入Ti/Zr助剂,使用微型固定床反应器评价其催化正丁烷选择性氧化制顺酐的性能,考察了不同助剂元素及其化合物形式和添加量对催化剂性能的影响,分析了添加助剂对催化剂晶相及微观形貌的影响. 结果表明,加入助剂未改变催化剂的晶相结构,但促进了活性相(VO)2P2O7生成,且使反应后催化剂微观形貌发生改变,片层更破碎,活性相暴露,同时生成了利于反应的微量V5+;助剂金属Ti和Zr与V元素间的相互作用对催化剂表面P浓度及V价态都有一定影响;与不加助剂的VPO催化剂相比,相同反应条件下,Ti/Zr助剂修饰的VPO催化性能显著提高,摩尔比Zr/V为1.5%的Zr(NO3)4为助剂的催化剂的催化性能最佳,稳定状态下正丁烷的转化率高达99.1%,顺酐收率为54.4%. 相似文献
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钒磷氧(VPO)催化剂是目前实现正丁烷选择性氧化的唯一工业催化剂。利用金属助剂掺杂以及有机助剂强化是提高VPO催化剂性能的有效手段。本工作通过加入氯化镁醇类金属低共熔溶剂,实现了有机-金属助剂同时对VPO催化剂性能的调控。利用扫描电子显微镜(SEM)、BET全自动比表面与孔隙度分析仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)等表征手段,深入探讨了合成过程中加入不同氢键供体乙二醇(EG)、1-4丁二醇(BDO)和甘油(GL)的低共熔溶剂对VPO催化剂微观形貌、比表面积、物相、表面性质和晶相转变温度的影响,同时利用固定床反应器对VPO催化剂催化正丁烷氧化制备顺酐的性能进行了评价。结果表明,氯化镁乙二醇低共熔溶剂调控制备的VPO催化剂具有分散性良好、比表面积大、活性面(020)的数量多、表面P原子富集和表面V平均价态低等特点,在丁烷氧化选择性制顺酐反应中表现出了良好的催化性能,为VPO催化剂的制备提供了新思路。 相似文献
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分别采用FeCl3·6H2O和MnCl2·4H2O对HzsM-5分子筛进行改性,得到Fe-ZSM-5和Mn-ZsM-5催化剂,采用x射线衍射(xRD)和傅立叶红外光谱(FT-IR)对改性前后的样品进行表征,并考察了HZSM-5分子筛改性前后在乳酸乙酯脱水制丙烯酸乙酯反应中的催化性能.结果表明,与HZSM-5相比,改性后的Fe-ZSM-5和Mn-ZSM-5的结晶度下降,硅铝比降低,活性降低,选择性增加,且Mn-ZSM-5的催化性能优于Fe-ZSM-5的催化性能,在180℃下反应3 h,丙烯酸乙酯收率达到14.65%. 相似文献
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通过在有机相法制备钒磷氧催化剂前体的过程中引入铋助剂,考察了不同n(Bi)/n(V)催化剂的催化性能。结果表明,当n(Bi)/n(V)=0.01时,催化剂(Bi0.01-VPO)的收率达到最大(42.6%),与没有掺杂铋助剂的催化剂(VPO)相比其转化率由31%提高到71%。采用BET、XRD、SEM、XPS分析手段,对催化剂(Bi0.01-VPO)与(VPO)进行比较分析,发现添加铋助剂改变了催化剂物相组成和微观形貌,使催化剂表面钒的平均氧化态和表面n(P)/n(V)比都有所升高,略微增大了催化剂的比表面积。 相似文献
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温和条件下环己烷液相选择性氧化改性VPO催化剂 总被引:1,自引:1,他引:0
将La、Ce和Bi改性的钒磷氧化物(VPO)催化剂用于温和条件下液相催化氧化环己烷.发现Bi-VPO催化剂具有较好的液相催化氧化性能;Bi-VPO催化氧化环己烷的优化工艺条件是在10 ml乙腈中加入2 mmol的环己烷、0.01 g (V: 0.068 mmol)的Bi-VPO催化剂,在60 ℃下分次滴加3 ml (26 mmol) H2O2,反应12 h,环己烷的转化率为72%,环己酮和环己醇的收率分别为38%和34%.表明改性后的催化剂可大大提高VPO催化剂液相氧化环己烷的催化性能. 相似文献
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Unpromoted and 1.2, 2.3 and 4.3 molar % Co:V cobalt-promoted vanadium-phosphorous-oxide (VPO) catalysts were synthesized via an organic route. The catalyst precursors were calcined and then conditioned in a reactor, forming the active vanadyl pyrophosphate (VO)2P2O7 phase, which was confirmed via X-ray diffraction studies (XRD). The effect of co-promotion on the yield of maleic anhydride (MA) from n-butane oxidation was examined at different temperatures and gas hourly space velocities (GHSV). 2.3% Co:V was the optimum promoter loading for a high yield towards MA. Higher GHSV's proved to enhance the selectivity towards MA.
The catalysts were tested over a 200 h period, generally taking some 24 h to reach steady-state performance. The best performing catalyst yielded 45% MA at 275 °C and a GHSV of 7200 ml g−1 h−1, with an n-butane conversion of 73%, whilst all previously reported VPO catalysts produced far lower MA yields at this temperature. 相似文献
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丙烷氧化脱氢负载型催化剂的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
制备了V2O5/TiO2和V2O5/TiO2 ZrO2负载型催化剂,并对催化剂进行了反应评价和BET、XRD、H2-TPR表征。通过研究验证了利用溶胶凝胶技术制备的负载TiO2催化剂有较好的低温反应活性,在250℃下反应得到2 2%的丙烯收率。对TiO2进行离子掺杂后催化剂活性组分能够和混合氧化物载体进行键合,形成稳定的O—V—Zr键和O—V—Ti键,使催化剂的还原温度从480℃增加到650℃,在350℃下反应得到12%的丙烷转化率和55%的丙烯选择性。 相似文献
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Basude Manohar Benjaram M. Reddy 《Journal of chemical technology and biotechnology (Oxford, Oxfordshire : 1986)》1998,71(2):141-146
Ammoxidation of 3-picoline to nicotinonitrile was investigated on vanadium phosphorus oxide (VPO), VPO/SiO2 and additive atom (Cu, Zr, Mn and Co) incorporated VPO catalysts under atmospheric pressure and at 673 K. For the purpose of comparison a conventional V2O5–MoO3/Al2O3 catalyst was also studied under identical conditions. These catalysts were characterized by means of X-ray diffraction, electron spin resonance, infrared, ammonia chemisorption and BET surface area methods. The VPO-based catalysts show better performance than the V2O5–MoO3/Al2O3 catalyst. Further, the VPO/SiO2 and VPO catalysts exhibit better conversion and product selectivities than the additive-containing VPO catalysts. Better activity of VPO and VPO/SiO2 catalysts was related to their high active surface area, higher surface acidity and lower oxidation state of vanadium. The redox couple between (VO)2P2O7 (V4+) and αI-VOPO4 (V5+) phases appears to be responsible for the ammoxidation activity of VPO catalysts. © 1998 SCI. 相似文献
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浸渍法制备了不同Ag掺杂的Ag-V/TiO2催化剂,考察其催化部分氧化3-甲基吡啶脱甲基性能。采用X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),H2程序升温还原(H2-TPR)对催化剂进行了表征。表征表明,Ag的掺杂提高催化剂中表面氧和 4价态的钒物种的含量,有效的加快了催化剂的还原过程,提高了氧化活性。3-甲基吡啶氧化反应表明,Ag掺杂使反应选择性发生根本性变化,主产物由烟酸变成吡啶,选择性84.7%,烟酸几乎不产生。该脱甲基氧化反应的过程是V4 /V5 (O2-)在攻击侧链的C-H键的同时Ag在O2的作用下形成了含有亲电子型氧(O-和O2-)的Agp O活性物种,攻击侧链和苯环相连的C-C键,Ag和V共同作用将侧链的甲基以氧化形成COx的形式脱除。 相似文献