二氧化硅负载羧甲基纤维素铂络合物催化氢化苯甲酸乙酯性能

合成了一种天然高分子催化剂———二氧化硅负载羧甲基纤维素铂络合物 (简写为Si CMC Pt) ,并研究了它对苯甲酸乙酯的催化加氢反应。结果表明 ,所合成的催化剂可以在 60～ 70℃、0 .1MPa下 ,以 1 0 0 %的收率将苯甲酸乙酯转化为环己基甲酸乙酯。多次重复使用后 ,该催化剂的催化性能基本没有改变。     

苯甲酸乙酯合成实验的绿色化改进

试验采用对甲苯磺酸铜作催化剂,对苯甲酸乙酯合成实验进行了改进。探讨了原料配比、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响,同时对工艺条件的重现性和催化剂的反复使用性能进行考察。结果表明,改进后的实验具有操作方便,收率高,催化剂可重复使用和实验绿色化的特点。     

响应面法优化微波辐射合成对硝基苯甲酸乙酯

采用微波辐射方法,对硝基苯甲酸与乙醇作原料,三氯化铝作催化剂合成对硝基苯甲酸乙酯。研究了醇酸比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量对产物收率的影响。在单因素实验基础上,固定微波辐射功率400W,利用响应面法优化对硝基苯甲酸乙酯合成工艺。得到最佳工艺条件:醇酸比为5.2:1、微波辐射时间为9.8min、催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的17.4%,收率达92.08%。产品结构经红外表征。     

铟/氯化铵体系催化合成对氨基苯甲酸乙酯

本文以无水乙醇为溶剂,铟/氯化铵为催化剂,高效催化合成了对氨基苯甲酸乙酯,确定的最佳反应条件为,对硝基苯甲酸乙酯：氯化铵：铟=1：5：0.5,反应温度为回流温度,反应时间为两小时,反应收率在95%左右。     

固体超强酸SO4^2—／ZrO2催化合成对羟基苯甲酸乙酯

以固体超强酸ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２为催化剂合成了对羟基苯甲酸乙酯，并研究了催化剂等条件对反应的影响，在最佳反应条件下，酯收率达到８０．１％。     

TiO2／SO4^2——Al2O3催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以复合固体超强酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯,通过正交试验,考察了原料配比,催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了酯化最佳条件：酸／醇比1：5,反应时间2h,催化剂用量为反应物质量的4％,该条件下,产物收率达97.6％。     

催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

研究了用磷钨酸为催化剂，以苯作带水剂，由地羟基苯甲酸、无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯，并考察了诸因素对收率的影响。找出了最佳的反应条件。     

特殊固体超强酸SO42-/α-Fe2O3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

利用制备的特殊固体超强酸为催化剂,将对羟基苯甲酸和乙醇酯化合成对羟基苯甲酸乙酯,讨论了催化剂的制备及醇化条件的确定。实验表明:此固体超强酸具有很好的催化活性,当催化剂用量与对羟基苯甲酸的用量比为12.5g/mol,醇酸摩尔比为3:1,回流反应4h时,酯收率可达84.3%,较普通超强酸催化剂的酯收率有明显的提高。     

高压微波催化合成对羟基苯甲酸乙酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂,利用高压微波技术,由对羟基苯甲酸和乙醇快速合成对羟基苯甲酸乙酯,并对反应各因素对产品收率的影响进行探索．确定了最佳反应条件为：醇酸物质的量比为4：1．催化剂用量为0．4g．微波功率为522W,辐射时间为7min,产品收率为83．0％。     

对硝基苯甲酸乙酯合成研究

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺,考察了5种不同类型的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以硫酸氢钾为催化剂时收率最高,并对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:对硝基苯甲酸0.015mol,催化剂用量0.40 g,醇酸摩尔比4:1,反应温度84～85℃,反应时间2.5 h,酯化反应产率高达99.53%.     

非异氰酸酯法合成豆田除草剂氯嘧磺隆

报道了以氯甲酸甲酯为起始原料合成豆田除草剂氯嘧磺隆的方法。原料邻乙氧羰基苯磺酰胺先与氯甲酸甲酯生成邻乙氧羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯 ,再与 2 -氨基 - 4-氯 - 6 -甲氧基嘧啶反应生成氯嘧磺隆。避免了异氰酸酯路线的种种缺点 ,具有收率高、含量高、成本低的特点。以邻乙氧羰基苯磺酰胺计 ,总收率为 76 .7%,原药纯度达 92 .1 2 %。     

一种新型有机电致磷光材料中间体8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉的合成研究

以苯甲酸乙酯与水合肼反应得苯甲酰肼、再与2-氯-7-甲基喹啉得到目标产物8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉,其结构经1HNMR确认。考察了水合肼用量对苯甲酰肼产率的影响、不同溶剂对8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉产率的影响。结果表明,水合肼与苯甲酸乙酯摩尔比为2.1制备苯甲酰肼结果最佳,正丁醇作溶剂制备8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉效果更好。     

4-甲氧基二苯甲酰甲烷合成新方法研究

研究了微波辐射合成4-甲氧基二苯甲酰甲烷。得到优化合成条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(苯甲酸乙酯):n(氨基钠)=1:15:4,微波辐射功率320W,反应时间为45min,与传统加热法相比,反应时间从7h减少到45min,收率从61.4%增加到77.4%。其结构经元素分析、IR和1HNMR确证。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸乙酯

在一水硫酸氢钠存在下由苯甲酸和乙醇合成了苯甲酸乙酯。当苯甲酸、乙醇和硫酸氢钠的质量配比为 1∶8∶0 86,回流 8h时 ,酯收率达 93%。     

The Role of MgCl2 as Supporter for the New Generation of Olefin Polymerization Catalysts

Most of the research in the field of olefin polymerization is focused on TiC1, catalysts on a specially prepared MgCl, support. In order to combine a high polymer yield with good stereoselectivity, a complexed cocatalyst is used. Most frequently it is a mixture of AIEtzCl or AlEt, with an electron donor such as tetrahydrofuran (THF) or ethyl benzoate for ethylene and propylene polymerization, respectively.     

Correlation between the shade of an azo disperse dye on poly(ethylene terephthalate) and poly(lactic acid) fibres with its spectroscopic properties in selected organic solvents

A series of azo disperse dyes was synthesised and the purified, synthesised dyes were characterised by proton nuclear magnetic resonance, thin‐layer chromatography and melting point measurement. The spectroscopic properties of the dyes in solution were studied by dissolving the dyes in ethyl acetate and methyl benzoate. These were seen as mimicking the environment of the dye when inside dyed poly(lactic acid) and poly(ethylene terephthalate), respectively. Reflectance spectra of the dyes on both polyester substrates were also measured in order to correlate with the spectroscopic properties of the dyes in solution. The absorbance spectra of the dyes in solution exhibited a hypsochromic (lower wavelength of maximum exhaustion) shift when dissolved in ethyl acetate, compared with methyl benzoate. The occurrence of this yellow shift was attributed to the lower polarity of ethyl acetate compared with methyl benzoate. The colour of the dyes in ethyl acetate solution was also brighter and stronger (higher molar extinction coefficients) than that in methyl benzoate. Most of the synthesised dyes exhibited high levels of exhaustion onto the two polyester fabrics. However, the visual colour yields, for those dyes having approximately the same high level of exhaustion, were different, the dyed poly(lactic acid) being stronger (higher K/S value) as well as being yellower and a trace brighter than the dyed poly(ethylene terephthalate). This difference correlated well with the solvatochromic study of the dyes in ethyl acetate and methyl benzoate solution.     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸乙酯

用对甲苯磺酸作苯甲酸和乙醇直接酯化合成苯甲酸乙酯的催化剂,可以克服硫酸作催化剂时易腐蚀设备、产生大量废酸等缺点.研究了催化剂用量、原料配比及反应时间对酯化反应的影响,试验结果表明:对甲苯磺酸是酯化反应的优良催化剂,在较优化的反应条件下酯化率可达96%以上,产品香气特征突出,符合折光指标和感官评价要求,适应环境保护需要,适合工业推广.     

两种新型酸性离子液体的合成及其在酯化反应中的应用

合成了两种新型酸性离子液体[ABMIM]HSO4和[AOBMIM]HSO4,它们在N-甲基咪唑阳离子上分别具有烷基苯和烷氧基苯侧链结构、阴离子为HSO4-、对水和空气稳定,总产率分别为87.2%和85.6%.所合成离子液体在棕榈酸乙酯和苯甲酸乙酯的合成中表现出了良好的催化效果,且生成的酯可以通过分液操作与离子液体分离;离子液体经过除水后可以循环利用.