部分烯己基化β-环糊精的合成及其结构鉴定

合成了部分烯己基化β－环糊精,对其进行了纯化和结构鉴定,并成功地将产物分离为β－环糊精（β－CD）的6位－OH修饰产物和含有2,3倍－OH修饰产物两部分。由此可为制备高选择性的气相色谱手性毛细管柱提供原料支持。     

2-甲基-2-丙基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,巯基乙醇与2－戊酮（摩尔比1：1．1）在苯中共沸脱水,合成目标产物2－甲基－2－丙基－1,3－氧硫杂环戊烷。产物产率为80％,质量分数为98％。经红外光谱、色谱、质谱、核磁共振氢谱检查,确证了产物结构。     

国内简讯

国内简讯３－氯－４－氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯在石蜡油中环合反应的研究诺弗沙星是第三代吡酮酸类抗菌剂，具有广谱、高效、低毒等优点。在其制备工艺中，３－氯－４－氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯的高温环合反应产物总是正环产物和反环产物的混合物，其中正环产物才是有效...     

1,4-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基)苯二酮的合成与表征

首次介绍通过一步反应合成１,４－双（３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉酮－４－基）苯二酮的方法,通过元素分析、ＵＶ光谱为、ＩＲ光谱对其组成与结构进行了确认和表征,测定了产物的熔点,考察了产物在几种常见溶剂中的溶解性能。     

(S)和(R)-3-甲基辛酸甲酯的合成新方法

以天然樟脑衍生物莰烷－10,2－磺内酰胺为原料,在有或无Cul催化条件下,以巴豆酰基茨烷－10,2－磺内酰胺的不对称Michael加成反应为关键步骤,进行了合成,其加成产物（3′S）和（3′R）-N-3′-甲基辛酰基莰烷－10,2－磺内酰胺经LiOH-H2O2水解及甲醇酯化反应却可合成目标产物（S）和（R）－3－甲基辛酸甲酯,全合成总产率53％,目标产物对映异构体纯度可达96％ee。     

2-乙基蒽醌的合成

以邻苯二甲酸酐和乙苯为起始原料,采用Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｓ反应,合成了目的产物２－乙基蒽醌,产物纯化后,适合于作双氧水生产工作载体。     

CR／MMA—BA自交联型接支共聚物

研究了Ｎ－羟甲基丙为安（Ｎ－ＭＡＡ）存在下氯丁橡胶（ＣＲ）／甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）－丙烯酸丁酯（ＢＡ）的三元接枝共聚及产物性能。结果表明,在引发剂质量为ＣＲ的１．８￣２．２％,Ｎ－ＭＡＡ质量为ＣＲ的１．６－１．８％,ＢＡ用量为３６％,反应时间为４ｈ,反应温度为８０－８５℃时产物的性能较优。对产物还进行了红外光谱表征和性能测试。     

1，3－二氯－2－丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－四氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

茶多酚及其氧化产物清除不同体系产生的活性氧自由基的分光光度法 …

用分光光度法测定了茶多酚及其氧化产物对不同体系产生的活性氧自由基Ｏ２－和．ＯＨ的清除作用。结果表明：对由光照核黄互体系产生的Ｏ２－,在试验质量浓度范围（８．３～１６７ｕｇ／ｍＬ）内茶多酚及其氧化产物的最大清除率分别为９６．６％和９２．１％。对由２－脱氧－Ｄ－核糖体系产生的．ＯＨ,在实验质量浓度范围（５～８００ｕｇ／ｍＬ）内茶多酚及其氧化产物的最大清除率分别为８３．４％和８８．５％。茶多酚氧化产物,     

1,3—二氯—2—丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－甲氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

2,6—二氯苯胺的合成

用过硼酸钠替代过氧化氢合成３,５－二氯－４－氨基苯磺酰胺,经水解制备２,６－二氯苯胺。产物收率高,纯度好。     

4-异丙基-5,5-二甲基-间-二氧杂环己-2-酮的合成

改进了中间产物２,２,４－三甲基－１,３－戊二醇的合成技术,使其收率显著提高,并采用新方法合成了环状碳酸酯４－异丙基－５,５－二甲基－间－二氧杂环己－２－酮。     

2,5-二(邻氯苯基)-1,3,4-噻二唑的合成

通过对称双酰肼与P2S5的缩合反应合成了2,5－二（邻氯苯基）－1,3,4－噻二唑。研究了合成反应条件,当使用吡啶作溶剂,产物收率为81．2％。产物通过各种谱仪检测,确证了其结构。     

双-1,6-(二乙基硫代氨甲酰-二硫化)己烷的制备与应用

用1,6－二氯己烷与硫代硫酸钠合成了六亚甲基－1,6－二硫代硫酸二钠盐,进而制备了新型硫化剂双－1,6－（二乙基硫代氨甲酰－二硫化）己烷。有红外光谱和质谱仪对中间体及产物进行了表征,探讨了产物对天然橡胶的抗硫化返原作用机理,并开展了应用研究,结果表明,用双－1,6－（二乙基硫代氨甲酰－二硫化）己烷组成的硫化体系硫化的橡胶具有优异的抗硫化返原性和动态疲劳性能。     

S—N—[（1—乙基—2—吡咯烷基）甲基]—2—羟基—3—碘—6—甲氧基苯甲酰胺的合成

报道了苯甲酰胺衍生物Ｓ－Ｎ－〔（１－乙基－２－吡咯烷基）甲基］－２－羟基－３－碘－６－甲氧基苯甲酰胺（Ｓ－ＩＢＺＭ）的合成,产物经红外、核磁共振等测定,与结构相符。     

四氯苯醌与3β—甲氧基胆甾—5—烯电子转移光化学反应研究

四氯苯醌（Ｑ）与３β－甲氧基胆甾－５－烯（１）在乙腈中光化学反应主要得到三个产物：氢醌与３β－甲氧基胆甾－５－烯在７位的偶合产物（２），３β－甲氧基胆甾－５－烯－７－醇（３）和四氯对苯二酚（ＱＨ２）．本文研究了溶剂对光反应的影响，并用ＥＳＲ、ＵＶ等手段探讨了反应机理．本文认为光化学反应主要经历了电子转移过程．     

合成三氯生杀菌剂影响质量过程分析与控制

介绍了三氯生[2，4，4'－三氯－2'-羟基二苯醚（HD－244）]的3种合成工艺，并就HD－244的产品质量标准、影响质量的因素及如何进行质量控制进行了论述和研究。研究表明，适应于工业化生产的是以2，4－二氯苯酚和3，5－二氯硝基苯为原料的合成工艺，该工艺影响其产品质量的因素包括原料、中间产物纯度和生产工艺条件。对原料和中间产物进行分析是控制质量必不可少的步骤。在原料和中间产物质量满足生产要求并采用合适的工艺条件后，对生成产物进行精制也相当重要。精制方法在于萃取剂和吸附剂种类的选择。     

缬氨酸热分解机理的AM1研究

用ＡＭ１方法全优化计算了缬氨酸及其热分解中间产物,产物分子的几何构型,得到其总能量,键级等数据,通过对键级,定域轨道能以及总能量与键长Ｒｃ－ｃ,Ｒｃ－ｃ,Ｒｃ－ｏ变化关系的分析,提出了缬氨酸热分解反应的机理。     

5-(2-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉及其衍生物的新法合成

在二甲苯溶液中,以氯乙酸作催化剂,在132℃及常压下合成了5－（2－羟基苯基）－10,15,20－三苯基卟啉等3种不对称卟啉。产物经红外光谱、紫外可见光谱等进行了表征。研究了反应时间、反应物比例、温度、浓度等对收率的影响,在优选的反应条件下,产物收率可达6．3％。     

N—（取代苯基）马来酰亚胺的合成及表征

合成了８种Ｎ－（取代苯基）马来酰亚胺。研究了主、副反应机理及合成条件的控制,并采用＾１ＨＮＭＲ、ＴＧ－ＤＴＡ对中间产物和最终产物进行了表征。