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以3,5-二甲基-4-羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料,分别在甲酸、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中一步反应合成了3,5-二甲基-4-羟基苯甲腈。以DMF为溶剂的反应效果最好,最佳条件下收率达90%以上,粗品含量98%以上。 相似文献
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在氯化亚锡的催化作用下,N,N-二甲基-L-丙氨酸与相应的脂肪醇反应合成了8个2-(N,N-二甲基氨基)丙酸酯,产率85.6%~95.1%。以离体大鼠皮作生物膜、双氯芬酸钠作药物模型,在TT-18透皮吸收仪上进行了经皮促渗活性试验。结果显示,8个2-(N,N-二甲基氨基)丙酸酯均有出色的促进药物双氯芬酸钠经皮渗透吸收的活性,且均比Azone强。 相似文献
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利用丙烯酸和苯甲酰氯合成丙烯酰氯(AC),AC再与N,N-二甲基乙二胺(DMAEA)合成可聚合单体N,N-二甲基丙烯酰乙二胺。通过红外光谱和核磁共振谱证实产物的结构。考察原料的物质的量比、不同缚酸剂的用量与浓度、稀释N,N-二甲基乙二胺和丙烯酰氯的二氯甲烷的量、加料顺序对产品收率的影响,得出适宜的实验条件为:n(DMAEA)∶n(AC)=1∶1.2,缚酸剂w(NaOH)=25%的用量为25mL,稀释N,N-二甲基乙二胺和丙烯酰氯的二氯甲烷的量分别为80mL和45mL,加料顺序为先加N,N-二甲基乙二胺的二氯甲烷溶液,再加缚酸剂。在上述条件下,产品最高收率可达83%。 相似文献
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N,N-二异丙基-1,3-丙二胺是一种新型药物中间体。以1-溴-3-氯丙烷和二异丙胺为原料,制得中间体N,N-二异丙基-3-氯丙胺,通过单因素实验,得出合成N,N-二异丙基-3-氯丙胺的最佳工艺条件为:高压釜釜内真空度为0.09 MPa,反应温度155℃,反应时间4h,1-溴-3-氯丙烷与二异丙胺的物质的量比为1∶10,在此反应条件下N,N-二异丙基-1,3-氯丙胺收率为75.51%;N,N-二异丙基-3-氯丙胺与过量的氨水反应制备N,N-二异丙基-1,3-丙二胺,通过单因素实验得出合成N,N-二异丙基-1,3-丙二胺最佳工艺条件:反应时间4h,反应温度60℃,在此条件下产物的收率为66.31%。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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1,3-二乙酰氧基-2-乙酰氧基甲氧基丙烷的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以环氧氯丙烷为起始原料与浓盐酸反应制得1,3-二氯-2-丙醇,再在浓硫酸催化下与多聚甲醛缩合得1,3-二氯-2-丙醇的半缩甲醛,不经分离,直接用醋酐酰化得1,3-二氯-2-乙酰氧基甲氧基丙烷,后者与醋酸钠反应得标题化合物。以环氧氯丙烷计4步反应总收率为55.6%。 相似文献
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报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。 相似文献
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以氨噻二唑肟乙酸(Ⅰ)与二硫化二苯并噻唑(Ⅱ)为原料,三苯基膦为还原剂,制备了第四代头孢菌素中间体氨噻二唑肟乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅲ)。研究了溶剂、温度及原料投料比对该产物收率及质量的影响。结果表明,当以1,2-二氯乙烷作溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(三苯基膦)=1.0∶1.0∶1.0,反应在室温进行时,收率可达98.1%(基于Ⅰ计算),HPLC测定w(Ⅲ)=98.7%。在工艺改进的条件下,反应时间缩短,生产条件简化,收率得到较大提高,成本降低。 相似文献