对硝基偶氮氯膦与钍显色反应的研究及其应用

对硝基偶氮氯膦(简称CPA-PN)[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,已知CPA-PN在盐酸介质中和钇具有声型显色反应,形成的络合物最大吸收在740nm,我们在研究CPA-PN与钇的显色反应时,发现CPA-PN对钍也有灵敏的颜色反应,其最大吸收在675nm处,为探求测定钍的新方法,本文就CPA-PN与钍显色反应的条件、络合物的组成、共存离子的影响及消除干扰的方法等进行了研究,并在此基础上,制定了CPN-PN测     

偶氮氯膦pA分光光度法测定微量钍的研究

研究了偶氮氯膦 pA在酸性介质中 ,与钍离子形成络合物的最佳条件。络合物的组成比为偶氮氯膦 pA :Th4+=2∶1 ,其表观摩尔吸光系数为 ε71 0 =6.6× 1 0 4 ,钍含量在 0.0～ 1 3.0 μg/1 0mL范围内符合比尔定律。由此建立了微量钍的一种分光光度分析法。该法简便快速 ,灵敏度高 ,选择性好 ,常温下可直接于水相中进行测定 ,结果满意。     

应用对碘偶氮氯膦测定钢铁中稀土总量和分量

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6—二磺酸(简称对碘偶氮氯膦)在0.1N盐酸介质中,能与稀土元素立即形成蓝色络合物。此络合物的最大吸收峰在680nm处,具有显色酸度范围宽、灵敏度高、选择性较好以及对各个稀土元素形成的络合物的摩尔吸光系数ε=(9.7～10.8)×10~4基本一致等优点,这就为测定钢铁中的稀土总量提供了有利条件。     

钛-对氯偶氮氯膦络合物的光度性质及其应用

对氯偶氮氯膦的全称:3-(4-氯苯偶氮-6-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(CPA—pCl),是测定稀土元素、钪、铋、铝的显色剂,用该     

偶氮氯膦-mC与钪显色反应的研究及其应用

偶氮氯膦-mC(简称CPA-mC)是在研究不对称变色酸双偶氮氯膦型显色剂的基础上合成的新显色剂,学名为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.经试验,CPA-mC在强酸介质中能与钪形成紫色络合物,反应灵敏度较高(ε_(760)=4.5×10~41·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0·0010μg·cm~(-2)),试剂和络合物稳定.在有乳化剂OP存在下,络合物的选择性大大提高,该络合物中Sc:CPA-mC=1:3.当Sc_20_3浓     

在溴化十六烷基吡啶存在下钍与偶氮氯膦-mA显色反应的研究

偶氮氯膦-mA是由华东师范大学首先合成并应用于稀土元素的测定.近年来,它已用于铀(VI)、钍、钙的测定.作者在实验中发现,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,钍与偶氮氮磷-mA形成深兰色的络合物,使灵敏度大大提高,摩尔吸光系数e=1.5×10~5,是目前钍的显色反应灵敏度较高的络合体系.本文就络合物的显色条件及其性质进行了研究.     

三溴偶氮氯膦分光光度法测定钢铁及合金中的微量锆

微量锆的测定有邻苯二酚紫法、二甲酚橙法等,这些方法对酸度要求严格,选择性较差,偶氮胂Ⅲ法虽灵敏度高,选择性也较好,但用于复杂试样分析仍需进行分离,且反应酸度高,操作不便。 本文用三溴偶氮氯膦(即2—4—(氯—2—膦酸基偶氮—7—(2,4,6—三溴偶氮)—1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘)为显色剂,在0.5N盐酸介质中与锆生成蓝绿色络合物,灵敏度较高(ε=3.56×10~4)稳定性,选择性较好,大量合金元素不干扰,可不用分离直接测定钢铁及铜、铝、镁等合金中的锆,与偶氮胂Ⅲ法对照,结果满意。     

对氟偶氮氯膦与铋显色反应的研究及应用

研究了 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮 )- 7- (4-氟苯偶氮 ) -1,8-二羟基-3 ,6-萘二磺酸 (对氟偶氮氯膦 )与铋的显色反应。在0.2 6mol/L硝酸介质中 ,铋与对氟偶氮氯膦形成 1∶2的深蓝色络合物 ,最大吸收波长 664nm ,摩尔吸光系数为 1.2 0× 10 5,Bi 含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,用于可锻铸铁中微量铋的测定 ,结果满意     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,     

偶氮氯膦mN光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铝已有文献报导,但微量钛和少量铬影响测定。本文在研究偶氮氯膦mN(CPA-mN)与铝显色反应时,发现钢铁中一般常见合金元素,较偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应允许量大,以5g基体铁计算,钛在2％以下,Cr(Ⅲ)4％和Cr(Ⅵ)20％以下不影响测定,适用于合金钢中铝的测定,该法显色迅速,操作简便,可直接测定钢铁中的铝。 一、主要试剂     

偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。 在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇     

间三氟甲基偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中铈组稀土元素的研究

新试剂间三氟甲基偶氮氯膦(2-[2-(5-氯苯膦酸)—偶氮]-7-(3-三氟甲基苯基偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸)属于不对称变色酸双偶氮衍生物。在酸性溶液中该试剂与稀土元素生成稳定的络合物。试剂与各稀土元素的显色反应存在一定的差异性,适当的掩蔽剂如草酸存在时可进一步扩大这种差异性,且草酸对铈组稀土元素的显色反应无明显影响,但却可以掩蔽一定量的钇组稀土元素,从而建立了在钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素的分析方法。     

偶氮氯膦mA与铋显色反应研究及其应用

偶氮氯膦mA与铋在0.05M硫酸介质中能形成稳定的络合物。该反应具有较高的灵敏度和选择性。其表现摩尔吸光系数(ε070)为5.7×10~4。本文通过水合二氧化锰共沉淀分离富集铜合金中痕量铋后,用偶氮氯膦mA直接光度法测定铋的含量。其方法操作简单,结果准确。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

铜合金中微量稀土总量的快速测定

曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8～1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯     

对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪

武汉大学合成了新型显色剂对马尿酸偶氮氯膦,白继昌等已将其应用于土壤或水样中稀土总量的测定,本文报导对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪,在pH2-3的盐酸介质中,钪和对马尿酸偶氮氯膦形成络合物的最大吸收位于687nm,试剂最大吸收位于560nm,△丸为127nm,络合物在显色后立即形成,并至少稳定24小时,络合物的摩尔吸光系数e=7.80     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

近年来,偶氮氯膦Ⅲ显色剂在稀土和碱土金属方面的研究和应用早有报导,然而在过渡金属元素的研究分析应用上却很少见。本文研究用灵敏度较高的偶氮氯膦Ⅲ显色剂,直接分光光度法测定钛。在pH=1的盐酸介质中,钛与偶氮氯膦Ⅲ生成1:1蓝紫色络合物,有色络合物最大吸收波长为690nm,摩尔吸光系数达1.5×10~5,钛含量在0～     

偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

偶氮氯膦mN(以下简称mN)是轻重稀土元素分组测定的优良显色剂.我厂使用包头硅稀土合金,稀土含量较高(30～40%),用比色法测定难以得到准确的结果.络合滴定常量稀土,一般用二甲酚橙或偶氮胂Ⅲ作指示剂.二甲酚橙作指示剂易被微克量的铁或镍封闭,得不到终点;偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度控制较严(pH4.2～4.3),难以掌握.本文研究偶氮氯膦mN,发现它是络合滴定稀土的优良指示剂,允许酸度范围较宽(pH5～6).终点由蓝绿色转变为紫红色,变色敏锐.少量Fe~(3+)、Ni~(2+)等封闭现象可消失,能获得满意的分析     

新稀土总量显色剂对乙酰偶氮氯膦

在光度测定稀土总量时,为避免因稀土配分(样品中各单一稀土与总量的比例)的不同而带来的误差,就要求显色剂与等量的各单一稀土络合物的吸光度最好能达到基本一致,而目前常用的一些稀土总量显色剂,如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)、间乙酰偶氮氯膦(CPA-mA)、对碘偶氮氯膦(CPApI)等均未达到此要求。     

TritonX-100存在5-Br-PADAP分光光度法测定微量钙

微量钙的分光光度测定,一直为广大的分析工作者所关注,特别是近年来,利用偶氮氯膦Ⅲ测定微量钙,以及二甲酚橙—CTMAB三元络合物测定微量钙等文献发表后,启迪人们去寻求新的、灵敏度高的、选择性好的微量钙的光度分析方法.5-Br-PADAP已广泛地应用于30多种金属离子的测定,但利用该试剂测定微量钙,至今尚未见报导.作者在研究钒(V)与5-Br-PADAP-H_2O_2-CPB多元络合物的过程中,曾发现在NaOH-KH_2PO_4