γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、12/14叔胺为原料，碘化钾为催化剂，采用一步反应直接合成出三甲氧基硅烷季铵盐；考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度对反应的影响。确定的最佳反应条件为：用乙醇作溶剂，反应温度80℃，在氯气保护下反应39h，叔胺、硅烷、催化剂的量之比为1：1：0.01。     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷的季铵化反应

以y-氯丙基三甲氧基硅烷和十二烷基二甲基叔胺为原料,合成了3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲基十二烷基氯化铵。考察了溶剂类型及其用量、催化剂类型及其用量、反应物配比对该季铵化反应的影响。得到最佳合成条件为:n (硅烷):n(叔胺)为1.1:1,以质量分数为30%的正丙醇为溶剂,1%碘化钾为催化剂,通入氮气,磁力搅拌下回流反应16h,有机硅季铵盐的转化率可达93.02%。     

十二烷基三甲氧基硅烷的合成

以三氯氢硅、1-十二碳烯为原料,在铂催化剂存在下合成出十二烷基三氯硅烷;并以溶剂法醇解得到十二烷基三甲氧基硅烷。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间对加成反应的影响,溶剂、原料配比、温度等因素对醇解反应的影响。最佳反应条件为:在加成反应中,当铂催化剂与三氯氢硅的量之比为3.6×10-4∶1、三氯氢硅与1-十二碳烯的量之比为1.15∶1时,十二烷基三氯硅烷的收率达81%,反应在室温下无诱导期即可发生、且无需改变加料方式、反应时间短、副反应少、收率高;醇解反应采用溶剂法,将十二烷基三氯硅烷滴加到甲醇中,十二烷基三氯硅烷与甲醇的量之比为1∶3.2,底温控制在70℃,N2流量为80 mL/min,十二烷基三氯硅烷的滴加速度为1 mL/min,十二烷基三甲氧基硅烷的收率为85%。     

绿色合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的研究

采用氰酸钾和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以氰化法合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷.确定了最佳工艺条件:反应温度105℃,催化剂用量1％,投料比n KOCN︰n3-氯丙基三甲氧基硅烷=2.5,保温时间4 h,保护试剂为己内酰胺,最佳用量n己内酰胺︰n3-氯丙基三甲氧基硅烷=1.6,溶剂为N-甲基甲酰胺,添加量为45％...     

甲基二乙氧基硅烷季铵盐的合成

为制备线性聚硅氧烷季铵盐高分子,以3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和叔胺为原料,合成了甲基二乙氧基硅烷季铵盐(QAD IES)单体,考察了溶剂、反应时间对产品中QAD IES质量分数的影响,并用红外光谱、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)、1HNRM和13CNMR对其结构进行了分析。以异丙醇为溶剂,3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和癸基二甲基叔胺为反应原料时,产物的正模式ESI-MS谱图中,m/Z:374.5、388.5、755.5、769.5、783.5和797.5处出现准分子离子峰,表明异丙醇在反应过程中与乙氧基硅烷发生了酯交换反应。通过实验得出该反应较优的反应条件为:在N2氛围中,以乙醇为溶剂回流反应40 h左右。产品色泽较好,季铵盐质量分数可达80%以上。     

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

对γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成工艺进行了研究。以无水甲醇作溶剂,在组合催化剂存在下,烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷发生硅氢加成反应制得γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。讨论了影响反应的主要因素,得出了最佳合成工艺条件:组合催化剂用量为200μL/mol三甲氧基硅烷、n(烯丙基缩水甘油醚):n(三甲氧基氢硅)=1.2:1、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的收率可达92.6%。     

一种有机硅季铵盐抗菌剂的合成和性能

利用γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CTS)与N,N-二甲基十二烷基胺(DDA)反应,合成了N,N-二甲基-N-十二烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DDATAC)。研究了原料配比、反应温度和溶剂等因素对DDATAC收率的影响。较佳反应条件为:n(CTS)∶n(DDA)=1.0∶1.1,二甲亚砜为溶剂,于120℃反应30 h,DDATAC收率为91.37%。通过红外光谱、元素分析确定产物的化学结构,最后测定了产物的抗菌性能和耐洗性能。结果表明,制备得到的有机硅季铵盐具有良好的抗菌性能和一定的抗菌耐洗性。     

直接法合成三甲氧基硅烷的研究

研究了硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波预处理应用于直接法合成三甲氧基硅烷的工艺。探讨了微波预处理功率、预处理时间及在不同条件下预处理对反应的影响。实验表明,硅铜混合物[m(Si)∶m(Cu2Cl2)=10∶0.4]在氢气中经微波预处理3min,合成三甲氧基硅烷时,反应馏出液中ω(三甲氧基硅烷)=54.0%。     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵化反应规律探讨

探讨了γ-氯丙基三甲氧基硅烷与十八烷基二甲基叔胺季铵化反应中,无机碘化物与溶剂对反应速率的影响。通过定性分析反应中生成的白色沉淀以及拟合该反应速率常数,发现无机碘化物作为一种反应物参与了该季铵化反应,它与γ-氯丙基三甲氧基硅烷反应生成的高反应性γ-碘丙基三甲氧基硅烷加速了初期反应速率。在不同类型的溶剂中,该季铵化反应速率常数差别显著,一般来说反应速率随溶剂的介电常数越大而加快,但是苄醇偏离此规律比较远。并从热力学角度分析了溶剂对季铵化反应的影响。