盐酸浸出拜耳法赤泥预富集钪的研究

考察盐酸浓度、浸出时间和液固比对拜耳法赤泥中钪浸出率的影响。结果表明,在下述最佳条件下钪浸出率达到96.63%:盐酸浓度7mol/L、80℃浸出90min、液固比8∶1。用P204进行一次萃取,钪萃取率达到97.99%。富钪有机相通过酸洗除杂、烧碱反萃、过滤、烘干后,固体中钪的质量百分数为2.09%,富集了328倍,总回收率97%以上。     

湿法炼锌副产铜渣的综合利用

研究了湿法炼锌副产铜渣的综合利用新工艺。最佳浸出条件为:液固比10∶1,浸出温度80℃,浸出剂硫酸浓度3.5mol/L,浸出时间8h。浸出液含铜浓度达到30～45g/L,铜浸出率可以达到98%以上。经萃取、洗涤、三级错流反萃后,反萃液中铜浓度达到45～50g/L,电积后可以得到标准阴极铜。     

氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟

为从锌精矿氧压酸浸炼锌工艺的置换渣中提取锗镓铟元素,对二段浸出-萃取分离锗镓铟铜工艺进行研究,锌电积废液用于一段浸出,H2SO4-HF混酸用于一段浸出渣的二段浸出;一段浸出液分别采用二(2-乙基已基)磷酸(P204),C3~5氧肟酸+二(2-乙基已基)(P204)磷酸及5-壬基水杨醛肟(CP150)分别萃取铟,锗镓及铜;二段浸出液用C3~5氧肟酸萃取提锗,萃余液加入氟化钠沉淀氟硅酸钠。试验结果显示,一段浸出用酸度为3.1 N的湿法炼锌电积废液,液固比4∶1,初始氧分压0.4 MPa,150℃,经3 h的二级浸出后,浸出渣率约为15%,铟镓铜锌4个元素的浸出率都达到98%,而锗浸出率约为80%;一段浸出残渣用H2SO4-HF混酸浸出,其氟/硅摩尔比4.2∶1.0,硫酸浓度为2 N温度80℃,液固比3∶1,浸出时间为5 h,一段浸出残渣中锗几乎完全浸出;一段浸出液在pH 2.0~2.2,30%二(2-乙基已基)磷酸萃取,部分铁与几乎所有的铟被萃取,用2 N盐酸反萃,铟、铁的反萃率分别为98.28%和2.79%,可达到铟铁的分离;萃铟余液用3%的氧肟酸+10%二(2-乙基已基)磷酸-煤油协萃锗、镓,铁也发生共萃,锗、镓和铁的单级萃取率均在90%以上,采用次氯酸钠反萃,锗反萃率近100%,且Ge/Ga和Ge/Fe的反萃分离系数分别为10836和318.7。用3 mol·L-1的硫酸,相比(W/O)1∶2反萃镓,镓的一次反萃率达97.5%。二段浸出液采用10%C3~5氧肟酸-煤油萃取,相比(O/W)为1.2∶1.0,锗的单级萃取率达到98.31%。经30%次氯酸钠溶液反萃,锗的一次反萃率达到98.83%,萃余液加入氟化钠,氟硅化物的沉淀率为90%左右。沉硅滤液经补充氢氟酸后返回二段沉出,锗的浸出仍可达到较完全的浸出。该工艺无废液排放,并且通过与湿法炼锌流程的物料交换而变得简化。     

赤泥中镓铝在常压酸法浸出过程中的行为

采用盐酸为浸取剂,研究了常压下赤泥中镓和铝的浸出行为,考察盐酸添加量、温度、时间及液固比对镓、铝浸出行为的影响。结果表明,在盐酸添加系数1.2、浸出温度55℃、浸出时间4h、液固比8(mL/g)的条件下,镓浸出率高达94.77%,铝浸出率88.44%,浸出液含Ga2O33.68mg/L、Al2O322.73g/L。在该试验条件下,镓与铝的浸出效率成明显的正相关性。     

海绵铁中提取镓的研究

采用高酸浸出———铁粉还原浸出———富集———除铁———还原萃取工艺从海绵铁中回收镓。酸浸条件为起始酸度180g/LH2SO4、最终pH0 2、温度80℃。中浸采用铁粉调节pH4 2,经过3次循环,镓浸出率92 6%。以10%P204+90%磺化煤油+1 5%YW-100为萃取剂,水相与有机相相比为5∶1,pH1 5,镓的萃取率为99%。用6mol/L分析纯盐酸作反萃剂,反萃级数为3级,经氨水沉淀得到产物镓的纯度为97%。     

P204从硫酸体系萃取镓性能研究

研究了P204从硫酸体系萃取镓的性能,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度等对镓萃取与反萃的影响并绘制等温线,确定并模拟逆流试验过程。结果表明:料液含0.3g/L Ga^3+,pH=1.2,有机相采用20%P204(体积分数)+磺化煤油,按相比O/A=1∶3,25℃萃取8min,经过3级逆流萃取,镓萃取率可达到99.33%,负载有机相用1.0mol/L H2SO4溶液反萃,按相比O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经过3级逆流反萃,镓反萃率达98.99%,镓浓度富集近30倍。反萃液中的镓经氨水中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

黑云母浸出液富集回收锂

根据浸出液中离子的特点，采用碳酸盐沉淀锂和钙，除钙渣经过硫酸浸出，浸出液采用冠醚类萃取剂14C4分离回收锂。萃取条件为：萃取剂浓度0.5 mol/L、氯仿作为稀释剂、pH=10.0~11.0、萃取时间4 min、萃取温度40 ℃、萃取相比1︰1，锂三级萃取率达到98.21%。负载有机相采用2 mol/L盐酸溶液单级反萃，反萃时间2 min，相比O/A=4，锂单级反萃取率达到98.6%，锂浓度可以达到11.90 g/L。     

从镓-锗精矿中回收镓的试验研究

研究了从镓-锗精矿中回收镓,考察了浸出温度、浸出时间对盐酸浸出镓的影响以及浸出液酸度、萃取次数、相比对镓萃取率的影响。结果表明:用7.95mol/L工业盐酸,在75℃下浸出镓-锗精矿2.5h,镓浸出率在93%以上;调节浸出液酸度,用磷酸三丁酯-260#溶剂油在1∶1相比条件下萃取镓,负载有机相用20g/LNaOH溶液反萃取,反萃取液用300g/L NaOH溶液调至碱性后电解,镓回收率达92%以上。     

赤泥中氧化铝和氧化铁的浸出

为回收赤泥中的铝和铁,解决赤泥污染和占地问题,研究了用盐酸溶出废赤泥中的氧化铝和氧化铁的工艺,考察了赤泥的焙烧、盐酸与赤泥的液固比、盐酸的浓度、酸浸时间、酸浸温度及酸浸方式对赤泥中氧化铝、氧化铁浸出率的影响.结果表明:赤泥不需要焙烧,盐酸与赤泥的液固比4∶1,盐酸的浓度为6mol/L,酸浸温度在109℃左右,酸浸时间为60 min,酸浸方式为二次浸出,氧化铝和氧化铁的浸出率分别为89.00%和98.39%.     

从含钪钨精矿中提取金属钪的技术及方法

通过酸解作业,使黑钨精矿中的钨钪得到有效分离。适宜的酸解条件为:黑钨精矿粒度-48μm、盐酸浓度9mol/L、酸解浸出时间5h,在上述酸浸条件下钪的浸出率达到95%以上。在萃取剂组成为12%P204+煤油(O/A=1/5)+4%仲辛醇,经过一级萃取,萃取时间5min,酸解液中钪的萃取率达到95%以上,且钪和铁能较为彻底地分离。通过逆流酸洗除铁可将富钪有机相中的钪进一步富集,用2.5mol/L氢氧化钠对富钪有机相进行一级反萃,相比O/A=5,反萃时间5min,钪反萃率为99.90%。     

盐酸浸出赤泥回收铝的研究

研究了盐酸浸出拜耳法赤泥中铝的过程。考察浸出温度、浸出时间、液固比和酸度对铝浸出率的影响,并进行了赤泥回收铝的工业化试验。结果表明,影响铝浸出率的主次因素依次是浸出温度、液固比、盐酸浓度和浸出时间。赤泥在80℃下进行两段浸出,再经蒸发、除钛、除钙、中和及氢氧化钠溶液溶出,铝浸出率为88.13%,回收率为80.26%。     

盐酸浸出赤泥中镧的研究

采用正交试验考察了盐酸浸出赤泥中镧元素的影响因素。结果表明,在下述最佳条件下镧浸出率可达96.67%:温度109℃(即沸点)、时间180min、盐酸浓度8mol/L、液固比8。     

赤泥盐酸浸出提取钪的试验研究

以盐酸作为浸出剂,对从赤泥中提取钪的试验条件进行了较为全面的研究。试验结果表明,浸出剂盐酸浓度为6mol/L,液固比为5∶1,反应温度为60℃,反应时间为1h,钪的浸出率大于85%,每1kg赤泥酸耗量约为21.2mol。     

影响赤泥中浸出锌铜钒铬的主要因素探讨

重金属元素的浸出研究对提高赤泥中元素的综合回收和环境保护具有重要意义,因此需要对赤泥中Zn、Cu、V、Cr元素的主要浸出因素进行探讨。实验以盐酸浓度、浸出温度、浸出时间为考察因素,各元素浸出量为考察指标,采用L₁₆(4³)的正交试验,借助电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),对影响赤泥中浸出Zn、Cu、V、Cr的主要因素进行探讨。结果显示,各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 7。盐酸浓度与浸出温度对元素的浸出影响较为显著,而浸出时间影响较弱,4种元素浸出的最佳条件为盐酸浓度9 mol/L、浸出温度100 ℃、浸出时间60 min。上述浸出条件下,赤泥样品中Zn、Cu、V、Cr的浸出率分别为86.67%、85.88%、88.55%和87.57%。研究表明,合理控制盐酸浓度、浸出温度和浸出时间,可以有效地提高赤泥中Zn、Cu、V、Cr浸出量,为赤泥中重金属元素的回收提供参考。     

碱性溶液低浓度镓的回收

某氧化铝厂赤泥除含大量的Fe_2O_3、Al_2O_3和Na_2O外,其Ga_2O_3含量高达96.25mg/kg。采用电解废旧阴极高温还原赤泥分离铁、铝、钠的过程中,除获得铝和钠的高效回收外,Ga_2O_3浸出率高达90.41%,浸出液中Ga_2O_3的浓度为7.19mg/L,具有回收价值。采用树脂离子交换工艺对还原性烧结熟料浸出液中的镓进行富集回收,结果表明,最适宜镓吸附条件为:LSC-700树脂用量0.6g/L、温度(50±0.5)℃、接触时间24h、振荡速率120r/min,镓吸附效率为52.13%;对镓负载树脂采用酸法解吸,镓的平均解吸率为92.29%,解吸溶液含镓平均86.43mg/L,比初次浸出溶液(7.19mg/L)和二次循环浸出溶液(21.62mg/L)分别富集了12倍和4倍。     

硫酸浸出赤泥渣回收二氧化钛的研究

对硫酸浸出赤泥渣的反应机理进行研究,参照晶粒模型将酸浸过程分为化学反应控制阶段、孔隙率控制阶段和传质扩散速率控制阶段,并通过试验对其进行了分析。通过正交试验考察了酸浸温度、硫酸浓度、酸浸时间和液固比(L/S)对二氧化钛浸出率的影响。最佳浸出条件为:酸浸温度150℃,硫酸浓度9mol/L,酸浸时间2h,L/S=6∶1。在此条件下,二氧化钛的浸出率达到了95.2%。     

氧化铝赤泥盐酸浸出稀土元素研究

在用盐酸浸出氧化铝赤泥提取氧化钪的过程中,稀土元素镧,铈,钕也一同浸出,进入到浸出液中。研究了拜耳法赤泥盐酸浸出稀土元素镧,铈,钕的过程。研究了浸出温度、酸度、液固比和浸出时间对稀土元素浸出率的影响。研究结果表明,影响稀土浸出率的因素依次是浸出温度,盐酸浓度,配料液固比,和浸出时间。当接近沸点109℃浸出时,镧、铈、钕浸出率提高最快。盐酸酸度在4～5 mol.L-1时,浸出率升高较快,5～7 mol.L-1时,缓慢提高,当超过7 mol.L-1时,镧、铈、钕的浸出率基本不变化。当液固比为4.0时,镧、铈、钕元素的浸出率较低,仅为60%～75%之间,当液固比提高到5.0时,稀土元素的浸出率升高较快。随着浸出时间的延长,氧化稀土的浸出率从60～180 min时,缓慢提高,在180 min时达到最大值,超过180 min后,变化不大。在温度为沸点(109℃),液固比6.0,时间180 min。盐酸浓度7 mol.L-1的条件下浸出,赤泥中La,Ce,Nd的浸出率能达到95%以上。     

高磷高钼复杂白钨矿的脱磷-除钼处理工艺

利用磷灰石、钼酸钙和钨酸钙等含钙矿物与盐酸反应的差异性规律,首先在温和的盐酸浸出条件下预处理高磷高钼复杂白钨矿,即反应温度为50 ℃,盐酸浓度2.5 mol/L,反应时间2 h,液固比（指液体体积与固体质量之比,单位为L/kg,下同）5:1的条件下实现杂质磷的高效选择性浸出,磷的浸出率达到99%以上,同时实现钨钼的初步分离,钼浸出率为44.76%,钨浸出率仅为1.84%。然后,再利用钨酸和钼酸在盐酸体系中溶解度的性质差异,进一步提高盐酸浓度和反应温度强化浸出,在盐酸浓度4 mol/L,反应温度80 ℃,反应时间2 h,液固比5:1的条件下,钼的浸出率达到95%,而钨以钨酸的形式留在固相,此步骤的钨浸出率只有1.55%,实现了钼的深度分离和钨矿的转型。      

化学淋洗法对铀污染土壤的修复效果研究

采用振荡淋洗方法对三种粒径(+2mm、-2mm+0.15mm、-0.15mm)某尾矿库周边铀污染土壤进行去污试验,选用盐酸、硝酸、柠檬酸、草酸为淋洗剂,通过控制淋洗浓度、液固比、时间、温度、混合淋洗等因素来确定较优的淋洗条件。结果表明:各淋洗剂对铀污染土壤的去污效果为草酸盐酸硝酸柠檬酸;当淋洗浓度大于0.5mol/L、淋洗时间大于8h或液固比大于10∶1时,其淋洗效果都逐渐趋于稳定;提高淋洗温度可显著提升淋洗效果;选用草酸+盐酸和草酸+硝酸两组较优混合淋洗组合对全粒径土壤进行淋洗时,土壤中铀去除率均达50%以上,总含铀量分别降至27.15、24.32mg/kg,均达到土壤修复目标(40mg/kg)。     

烧结锰矿酸浸试验

针对某烧结锰矿,主要研究有机酸和无机酸快速回收其中的各种元素。探讨在常温下乙酸、草酸、柠檬酸、盐酸、硫酸对Mn、Si、Ca、Mg、Fe的浸出效果。试验发现5 g锰矿、液固比50 mL/g、2.50 mol/L草酸投加10 mL的浸出效果最佳,Mn、Si、Mg浸出率分别为52.01%、66.53%和77.84%,原因是草酸酸性较强且对各元素具有络合作用。为提高Si的浸出率以获得可溶性硅,5 g锰矿在250 mL的0.50 mol/L草酸溶液中反应1 h,上清液中添加碳酸氢铵可获得固体可溶性硅,该可溶性硅的有效硅含量为61.86%,该结果可为制硅工艺提供有效参考。最后对各酸与各元素之间的吸附能和电子转移量进行了计算模拟。