香兰素的合成方法进展

目的 介绍香兰素合成方法的进展。方法 根据目前合成状况，对香兰素的主要合成方法进行叙述和评价。结果 愈创木法、木质素法是相对成熟的工艺路线，对甲酚法正在逐渐完善中，结论愈创木酚法占有很大优势。对甲酚法具有较好的发展前景。     

乙基香兰素的合成及精制

介绍了乙基香兰素用原儿茶醛、黄樟素、乙基愈创木酚、对甲酚为原料的合成及精制方法．     

电解氧化法合成香兰素的研究

以愈创木酚和乙醛酸为原料,通过缩合反应首先合成3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸,再经电解氧化制备香兰素.缩合反应研究原料的配比、原料的加入方式、反应温度、反应时间、反应体系碱浓度等因素对愈创木酚和乙醛酸缩合反应的影响;电解反应研究电流强度、电解时间、碱浓度对香兰素收率的影响,并筛选出较佳的实验条件.缩合反应收率为85%,电解氧化反应收率为92%,总收率为78%.产物结构用IR、1HNMR作了表征.     

香兰素合成新工艺研究

研究了以对甲酚、溴和过氧化氢等主要原料,经过溴化、甲氧基化和氧化反应合成香兰素的工艺。０．６ｍｏｌ溴和１．０ｍｏｌ过氧化氢在１０℃,４ｈ内滴加到１．５ｍｏｌ对甲酚和１５０ｍＬ甲醇的混合物中,得到１８０ｇ２－溴对甲酚（Ⅰ）;（Ⅰ）与甲醇钠在１４５℃和１．０－１．２ＭＰａ条件下反应２．５ｈ生成１２４ｇ２－甲氧基甲酚（Ⅱ）;（Ⅱ）在乙酸钴存在下,用空气氧化得到４４ｇ香兰素,总收率为７０％。     

溴法合成香兰素工艺中溴的回收

在溴法合成香兰素新工艺中 ,用水蒸汽蒸馏法回收萃余相中的溴 ,降低了溴的消耗定额 .     

香兰素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工艺研究

采用香兰素法合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率为71%.以香兰素为原料,采用溴素为溴代试剂制备5-溴香兰素,收率达96%以上.甲氧基化反应以氯化亚铜作为催化剂,DMF为溶剂,甲醇钠为甲氧基化试剂制得丁香醛,收率为90%.以碳酸二甲酯为甲基化试剂使丁香醛发生甲基化反应制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛,收率为82%.     

呱西替柳的催化合成

以乙酰水杨酸和愈创木酚为原料,用相转移催化法合成了呱西替柳,产率从83 %提高到95 %.     

逐滴一步反应法合成L-赖氨酸缩香兰素席夫碱铜配合物及其表征

为了解决香兰素及其席夫碱配体在空气中易于氧化的问题,笔者打破席夫碱配合物分步合成法的常规思路,采用逐滴一步反应法合成了L-赖氨酸缩香草醛Sehiff碱的铜配合物,产物收率约为62%.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法对产物进行了表征,推测其可能的结构为四核环式结构配合物,分子式为C40H68Cu4N8O12·2H2O.     

2-硝基-5-苄氧基甲苯的合成

2-硝基-5-苄氧基甲苯是有机中间体,可以进一步采用Reissert法合成吲哚类化合物.以间甲酚为原料,采用一步硝化法,先0℃以下亚硝化,再程序升温至45℃氧化得到4-硝基间甲酚粗品.产品精制后收率为76.5%,高于两步硝化法的收率52%.探索了苄基三乙基氯化铵,四丁基溴化铵、OP-10、聚乙二醇200和聚乙二醇600等几种相转移催化剂对该步反应收率的影响.聚乙二醇600的相转移催化作用明显,精制后产品收率在89%以上.4-硝基间甲酚与氯化苄在乙醇钠作催化剂的条件下制备2-硝基5-苄氧基甲苯,收率为86.9%.合成2-硝基-5-苄氧基甲苯的总收率达77%以上.通过熔点、红外和气质联用对产品进行了表征.     

合成香兰素蒸馏工艺改革

本文根据特殊蒸馏原理,对合成香兰素精制过程中的蒸馏,在高真空下,选择适宜的助蒸剂,降低蒸馏温度,减少香兰素的降解和聚合损失,提高香兰素收率。     

由间硝基甲苯合成间甲酚的研究进展

目的　讨论了间甲酚的用途以及由间硝基甲苯制间甲酚的可行性 .方法　在传统的制间甲酚工艺路线的基础上提出了由间硝基甲苯制间甲酚的新方法 .结果　由间硝基甲苯制间甲酚的总产率可达 66%.结论　间硝基甲苯制间甲酚的工艺路线可行 ,在我国有广阔的应用前景     

炸药二维接触爆炸情况下输出的压力-时间关系

目的　了解炸药在二维接触爆炸情况下输出的压力 -时间关系 .方法　推导了炸药二维接触爆炸情况下输出压力 -时间的 p-t关系式 ,并且以传爆药柱 -惰性介质二维接触爆炸为例进行了数值计算 ,对理论结果进行了实验验证 .结果　实验结果与理论预测相吻合 ,相对误差不超过 7% .结论　理论结果可用于 p-t关系的工程用数值计算     

内标法气相色谱定量分析对羟基苯甲醛

介绍对羟基苯甲醛的气相色谱分析方法,以ＯＶ－１７为固定相,氢火焰离子化检测器,邻苯二甲酸二乙醌为内标物,用无水乙醇作溶剂,采用内标法测定对羟基苯甲醛的含量。实验结果表明,该方法准确可靠,限制条件少,可用于对羟基苯甲醛产品的定量分析。     

在前导子f=p,p2下关于带有狄利克雷特征标的高斯和的计算

计算带有狄利克雷特征标的高斯和，特别是当特征标的前导子f=p^n是奇质数p的幂的2种情形n=1,2时，给出具体计算，从而得出比史迪克尔勃格（Stickelberger)公式更精确的 合同式及克罗斯－克伯里兹（Gross-Kobltz)公式缩短形式。     

在一般情形下关于带有狄利克雷特征标的高斯和计算

根据益洛伊丝(Galois)理论，讨论在前导子f是奇质数p的n次幂情形下的任何带有狄利克雷特征标的高斯和，其中n是大于3的自然数，从而得到一般情形下的高斯和的合同式。     

对甲氧基苯甲醛的合成

以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料,以四丁基氯化铵为相转移催化剂,保持在碱性条件下反应,制得对甲氧基苯甲醛,通过正交试验确定最佳工艺条件,产品的收率为７４．０％,并用红外光谱仪和质谱仪对产品进行表征,证明为对甲氧基苯甲醛。     

一类脉冲微分方程正周期解的存在性与吸引性

考虑一类一阶非线性脉冲微分方程,得到了该方程存在正周期解以及该周期解吸引的一个充分条件.当方程的参数p=1时,本文结果即为文献[2]中的相应结果.     

发泡无壳弹药柱燃烧性能研究

目的　研究发泡工艺条件对无壳弹发射药燃烧性能的影响 .方法采用密闭爆发器实验 ,测试各发泡工艺下发射药的 p -t曲线和点火性能 ,并分析曲线特征 .结果　发现不同发泡工艺的发射药药柱燃烧的压力陡度 (dp/dt)和点火性能发生变化 .结论　研究证明发泡是改善无壳弹药柱燃烧性能的有效途径     

木质素-对甲酚共聚物的制备与分析

采用了一种全新的反相微乳液体系,十六烷基三甲基溴化铵＼正丁醇＼异辛烷＼水,用辣根过氧化物酶催化合成木质素对甲酚共聚物,证实了反应的可行性。红外光谱的结果表明：木质素与对甲酚发生了聚合反应。差示扫描量势分析的结果表明,引入对甲酚改善了木质素的热性能。     

有限交换p—群直积分解的2种方法

直积是群论中的一个重要概念。直积分解是群论中的一种重要研究方法。有限交换群的直积分解是群论的经典结果,而有限交换p-群的直积分解是一个最关键的问题。本文讨论这一问题,给出了2种分解方法。