稀土氧化物在（Ba,Sr）TiO3基陶瓷材料中的应用

综述了稀土氧化物在各种作用的（Ba,Sr)TiO3基陶瓷中的掺杂改性和应用现状，详细讨论了稀土氧化物掺骠改性作用机理，分析了该领域应用研究的发展方向。为稀土氧化物掺杂改性（Ba,Sr)TiO3基陶瓷提供理论依据。     

ICP-MS分析百万核电辅材中的Pb、Cu元素

建立了百万核电辅材中Pb、Cu元素同时测定的ICP-MS方法。用该方法对100多种辅材制品中的Pb、Cu元素进行了直接测定。该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求,具有样品前处理简单、多元素同时分析、干扰少、测定快速准确、省时省力等优点。     

分光光度法测定镀锌白色纯化液中的铬（IV）和铬（Ⅲ）

在硫、磷混酸介质中，以pei花青为还原剂，采用分光光度法测定镀锌白色纯化液中的铬（VI），利用过氧化氢氧化铬（Ⅲ）测定纯化液中的铬（Ⅲ）。阐述了该方法的测量步骤，探讨了测量波长、酸度、反应温度、时间、pei花青用量及共存离子对测量结果的影响。结果表明，当铬（VI）浓度为0-1.04μg/mL时，所测吸光度与铬（VI）间的关系遵守比耳定律。与常用的硫酸亚铁铵滴定法相比，该方法准确度更高。     

含硫席夫碱及其Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了由1，4-二（2‘-l甲醛）苯基-1，4-二氧杂丁烷和邻氨基苯硫酚缩合的含硫席夫碱配体H2L及其与Ni(Ⅱ）、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Hg(Ⅱ）的配合物，所有化合物用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率等测试进行表征，确定了它们的组成、稳定性和可能的空间结构。     

新显色剂二安替比林－（3－溴）苯基甲烷与铬（Ⅵ）的显色反应

合成了二安替比林－（３－溴）苯基甲烷，经元素分析、红外分析鉴定。研究了它与铬（Ⅵ）的显色反应，在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下，试剂与铬（Ⅵ）生成橙红色化合物，人ｍａＸ＝４８０ｎｍ，ε＝５．４４×ｌ０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铬（Ⅵ）量在０～５．００μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系具有一定的选择性，用于标钢中微量铬的测定，结果满意     

原子荧光光谱法测定土壤中的As（Ⅲ）和As（V）

本文建立了原子荧光光谱测定土壤中As（Ⅲ）和As（V）的新方法，试验优化了提取剂的种类、用量、酸度以及还原剂KBH4的浓度，并讨论了共存元素的影响，最终测定结果令人满意。     

DTPA、EDTA氨基安替比林衍生物的合成及其金属配合物的弛豫性能研究

二乙三胺五乙酸(DrrPA)酸酐和乙二胺四乙酸(EDTA)酸酐与4-氨基安替比林(4-AAP)反应，合成了含氨基安替比林的配体DTPA-4-AAP和EDTA-4-AAP，并分别合成了与Gd(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)的配合物，配体和配合物用IR、^1HNMR与元素分析做了结构表征。测定了配合物的体外弛豫效率，获得了较好的结果。     

对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti（Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅰ）配合物的直接电化学全成

在以对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲（HL）为配体的非水溶剂中，用Ti、Ni、Cu金属做阳极，用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲与Ti(Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Cu(Ⅰ)的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

碳铵基复混肥现状及有待解决的若干问题

介绍了长效碳铵、碳铵基复混粒肥、稀土碳铵复混肥、生物碳铵复混肥及碳铵基包裹复混肥的发展现状，并对其特点作了评述。     

新型高效催化剂Y(OTf)3催化的Michael加成反应

采用稀土化合物Y（OTf）3为催化剂研究了吲哚和呋喃同α,β-不饱和醛、酮的Michael加成反应,合成了一系列的杂环化合物衍生物。该方法操作简单、条件温和、产率较高、催化剂可重复使用,且对环境友好,是一种简便的绿色合成方法。     

茴香调味品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定茴香调味品中痕量稀土元素的方法。利用该方法分析了国家标准物质(GBW 07605)中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法被用于分析茴香调味品实际样品中的稀土元素,结果令人满意。     

扬州古运河沉积物中稀土元素形态分布特征

采用ICP-MS和BCR连续提取法检测了扬州古运河三湾段沉积物中稀土元素含量和形态分布,并与参考值(中国东部上地壳、江苏省表层A层土壤、黄河沉积物和长江沉积物)稀土元素含量进行对比,研究了稀土元素的富集与亏损状况、不同赋存形态的分布特征及沉积物中稀土元素物质来源。研究结果表明:样品中稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm四种稀土元素的含量分别高于四个参考值,其中以Ce的超标较为严重。沉积物中轻稀土元素存在一定的富集现象,异常系数δEu值达1.2。Gd的[(F_1+F_2+F_3)/T)]值均高于其它元素,导致Gd元素由沉积物中向上覆水体迁移能力较强,潜在生态危害性较大。物源指示分析,扬州古运河三湾段沉积物中的稀土元素物质来源与黄河沉积物相似。     

ICP-MS测定锶矿石中稀土元素

研究了无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂半熔盐酸提取——等离子体质谱法同时测定锶矿石中15种稀土元素。检出限为0.006~0.015μg·g-1,变异系数(RSD,n=6)为1.95%~7.48%之间,加标回收率在91.4%~105.4%之间,通过分析国家一级标准物质GBW07831、GBW07832、GBW07833和GBW07834来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合。稀土15项线性关系好,灵敏度和精密度较高,缩短了分析周期,为锶矿石中稀土15项的分析提供了测试方法。     

神经网络动力学光度法同时测定烟草中铈和镧

在酸性介质中Ce4＋和La3＋同时阻抑溴酸钾氧化甲基红褪色反应,研究发现：两者对溴酸钾氧化甲基红褪色反应阻抑作用不具有加和性,根据这一现象,用人工神经网络处理非线性体系的优势进行数据处理,从而建立了一种同时测定Ce4＋和La3＋混合物的人工神经网络阻抑动力学光度法。对3种烟草样品进行测定,回收率位于95.0%~104.0%之间,RSD均小于4%,结果良好。     

土壤中微量元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量元素的方法。利用该方法分析了标准物质(GBW 07401)中微量元素,其结果与标准值一致。该方法用于分析土壤样品中的微量元素,得到令人满意的结果。     

Selective Separation of Scandium(III) and Yttrium(III) from other Rare Earth Elements using Cyanex302 as an Extractant

Abstract

Liquid‐liquid extraction and selective separation of scandium(III) and yttrium(III) with Cyanex302 (bis(2,4,4‐trimethylpentyl)monothiophosphinic acid) has been carried out by controlling the aqueous phase pH. Scandium(III) and yttrium(III) were completely recovered from the organic phase using 5.0 M and 4.0 M nitric acid respectively and determined spectrophotometrically as their complexes with Arsenazo(III). The influence of extractant concentration, equilibration time, nature of diluents, stripping agents, and diverse ions on the extraction of scandium(III) and yttrium(III) was investigated. The extractability of scandium(III), yttrium(III), and other rare earth elements was exploited for sequential separation of scandium(III)‐yttrium(III)‐lanthanum(III) and other rare earth elements viz. lanthanum(III), cerium(IV), praseodymium(III), neodymium(III), gadolinium(III), dysprosium(III), and ytterbium(III) in binary mixtures. The method presented is simple and rapid for isolation of scandium(III) and yttrium(III) from associated elements and has been successfully applied for their selective separation from complex matrices of USGS standard soil GXR‐2 and Japanese standard stream sediment sample Jsd‐3.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中15种微量稀土元素

应用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法测定湿基草莓中的15种微量稀土元素。试验结果表明,该方法相关系数(r)在0.999 5~1.000 0之间,方法回收率在94.2%~106.4%之间,方法精密度(RSD%)低于6.92%。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合湿基草莓样品中微量稀土元素的测定。     

白云鄂博稀土共生矿超重力梯级分离稀土元素的工艺研究

我国白云鄂博矿稀土储量居世界首位,其稀土矿物以轻稀土为主,Ce, La, Pr, Nd占稀土氧化物总量的97%以上,具有重要的工业价值。由于四种稀土元素具有极其相似的物化性质,因此在目前的处理工艺中很难实现不同稀土元素的彼此分离。本工作基于稀土精矿的矿相演变及元素迁移规律,在降温熔析过程中不同温度区间内会析出不同稀土相：在1400~1500℃的温度区间只有氧化稀土相析出,随着温度降至1200~1400℃,铁酸稀土相开始析出,当温度降至1100~1200℃时铈磷灰石相析出。利用超重力技术进行氧化稀土相、铁酸稀土相、铈磷灰石相的梯级分离实验,结果表明,98.38%的Ce元素优先以氧化稀土相形式析出并实现分离,97.70%的La元素进入铁酸稀土相作为第二相被分离,而Pr和Nd元素最终以铈磷灰石相的形式分离,以此实现了稀土精矿中Ce, La, Pr, Nd的梯级分离。     

ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素

使用三重串联四级杆-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS/MS）测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素。在最佳工作条件下,确定了样品的分析模式为TQ-He,对比考察了氦气和氧气作为反应气时对检出限以及等效背景浓度（BEC）的影响,能有限地消除氧化钇基体中产生的多原子离子干扰。选择碰撞模式对干扰的消除,能达到准确测定高纯钇中痕量稀土杂质的目的。实验测得了在氦气模式下,稀土元素的检出限的范围是0.007~0.89 μg/L,加标回收率为97.93%~104.86%,相对标准偏差（RSD）为 0.78%~3.39%。该方法简单、精密度高,可以满足纯度为99.999%~99.999 9%及以上的高纯氧化钇中14种稀土杂质元素的直接测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。