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1.
香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1.0∶1.4,1 mol六氢吡啶用量0.8 mL,反应时间2 h,在最佳工艺条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率87.6%,质量分数为99.6%。通过IR光谱对产品进行了表征。 相似文献
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以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,二乙胺为催化剂,采用微波辐射技术合成香豆素-3-羧酸乙酯,利用正交实验设计考察了微波功率、原料配比、催化剂用量、辐射时间、溶剂用量对产物产率的影响.结果表明,当摩尔比水杨醛:丙二酸二乙酯:二乙胺=1∶1.3∶0.3时,5 mL乙醇,采用600 W微波辐射4 min,香豆素-3-羧酸乙酯产率... 相似文献
3.
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,醋酸铵为催化剂,采用超声波技术搅拌,在无溶剂条件下,经Knoevenagel缩合反应,合成香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR表征。考察了超声波辐射时间、原料配比、催化剂的用量等对反应的影响。结果表明,最优条件为:超声波功率100W、超声时间10min、加热反应时间90min、水杨醛与丙二酸二乙酯的物质的量比为1∶1.60、水杨醛与催化剂的物质的量比为1∶1.50。在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率为89.8%。与常规合成方法相比,该合成方法具有操作简单、收率高、环境友好等特点。 相似文献
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以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。 相似文献
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超声波辐射合成香豆素-3-羧酸乙酯 总被引:2,自引:1,他引:1
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,六氢吡啶为催化剂,超声波辐射下合成了香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR和元素分析表征。考察了超声波辐射时间和辐射功率对反应的影响。结果表明,在450 W辐射反应25 min,水杨醛4.0 g(0.033 mol),n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1∶1.20,六氢吡啶0.25 mL的条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率达到91%以上。 相似文献
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KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成香豆素-3-羧酸 总被引:2,自引:2,他引:0
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3为催化剂,催化合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸.考察了催化剂用量、水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比、反应时间等因素对香豆素-3-羧酸收率的影响.结果表明,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:水杨醛4.88 g(0.04 mol),n(水杨醛),n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3 2.0 g(KF 3.74 mmol),无水乙醇20 mL,反应1.5 h,香豆素-3-羧酸的平均收率达到92%以上. 相似文献
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香豆素-3-甲酸乙酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
利用薄层色谱跟踪反应过程,于分子筛存在的情况下,在无水乙醇介质中,以六氢吡啶为催化剂,水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比为13:11反应合成香豆素-3-甲酸乙酯,产率为65.3%。 相似文献
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为提高抗抑郁药度洛西汀合成收率,降低生产成本,研究了中间体拆分副产物(R)-(+)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺在不同有机羧酸溶剂、反应温度、反应时间、共溶剂剂量下的消旋化反应。实验表明,以乙酸作溶剂,温度90℃,x(水杨醛)=0.1作共溶剂,反应8 h,最后消旋率达到100%,收率为70%。在同样实验条件下将反应投料量扩大至200 g,平均消旋率达99.2%,平均收率达90.8%,所得消旋体可以重新用于光学拆分及合成产物度洛西汀。 相似文献
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以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度为110℃,反应时间40min,/Z(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.2,催化剂用量为0.300g(间苯二酚物质的量为0.010mol)时,产品的收率为81.3%。 相似文献
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文章以3,4-二氨基苯甲酸和乙酸为主要原料,合成了2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为140℃,反应时间14 h,3,4-二氨基苯甲酸与乙酸的最佳摩尔比为1∶5,反应条件温和,产物收率达到75%。 相似文献
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合成了固体超强酸 SO2 -4/Ti O2 ,并在其催化下 ,由肉桂酸和无水乙醇发生酯化反应 ,合成肉桂酸乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间及催化剂重复使用次数对酯化率的影响 ,结果表明 :当 0 .0 2 mol肉桂酸、0 .1 0 mol无水乙醇和 1 .2 0 g催化剂一起加热回流 4h,产品收率可达89.3%。 相似文献
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KNO_3/γ-Al_2O_3型固体超强碱催化合成香豆素的研究 总被引:6,自引:1,他引:6
对以水杨甲醛与乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进。首次采用KNO3/γAl2O3固体超强碱催化剂的工艺路线,提高了产物的收率。同时对催化剂用量、反应物的量比、反应温度的影响进行了研究。结果表明,最佳工艺条件为:n(水杨醛)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.6,催化剂用量为水杨醛质量的3%,反应近终点时在(210±2)℃,再保温反应0.5h,香豆素收率可达85%以上。该催化剂具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用5次以上。 相似文献