磁性颗粒负载磺酸功能化离子液体催化纤维素水解的研究

采用化学修饰法将磺酸功能化离子液体[SO₃H-（CH₂）₃-HIM][HSO₄]负载在磁性纳米颗粒Fe₃O₄表面,制备了一种磁性颗粒负载磺酸催化剂Fe₃O₄@SiO₂-IL,并将Fe₃O₄@SiO₂-IL用于催化纤维素水解反应。采用FT-IR和TEM对催化剂进行了表征,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和水用量对纤维素水解还原糖产率的影响。Fe₃O₄@SiO₂-IL样品在FT-IR光谱中的—SO₃H吸收峰和咪唑环的峰,说明离子液体被成功地负载到Fe₃O₄@SiO₂表面;TEM分析显示,Fe₃O₄磁核的颗粒大小约为250 nm,经过包裹和离子液体修饰的磁性颗粒表面并无明显变化。当纤维素用量为0.1 g,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）的用量为2.0 g,磁性催化剂用量为0.2 g,水用量为0.2 g,反应温度100 ℃,反应时间40 min时,纤维素水解还原糖产率可达52.5 %,并且磁性催化剂具有较好的磁性分离性能和重复使用性能,重复使用5次后,纤维素水解还原糖产率并无明显降低。     

巯基功能化镁层状硅酸盐复合材料的构筑及其催化还原性能研究

通过原位合成法将银纳米粒子和Fe₃O₄磁性纳米粒子负载于巯基功能化镁层状硅酸盐(MgSH)上,制备得到Fe₃O₄@MgSH/Ag纳米复合材料。通过SEM、XRD、FTIR等手段对复合材料进行了表征,并考察了Fe₃O₄@MgSH/Ag催化NaBH₄还原4-硝基苯酚(4-NP)的性能。研究结果表明,Fe₃O₄@MgSH/Ag保留了巯基黏土具有的疏松多孔结构,且银纳米粒子和Fe₃O₄纳米粒子均匀负载于MgSH表面。通过动力学分析可知,Fe₃O₄@MgSH/Ag催化NaBH₄还原4-NP的反应遵循准一级反应动力学规律,其表观速率常数k_app为0.160 8 min^-1,并可在10 min内使溶液中0.5 mmol/L4-NP的降解率达到98%以上,...     

羧基化磁性Fe3O4复合材料的制备及其对水体中Pb2+的吸附研究

以采用共沉淀法制备的磁性Fe₃O₄为核,通过硅烷化及酰胺化反应,制备了羧基化磁性Fe₃O₄复合材料（Fe₃O₄?SiO₂?NH?COOH）,通过红外光谱仪（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、磁强度计（VSM）和X射线衍射仪（XRD）等对复合材料的结构进行了表征,并对不同作用条件下Fe₃O₄?SiO₂?NH?COOH吸附Pb²⁺的效果及Fe₃O₄?SiO₂?NH?COOH的重复使用效能进行了研究。结果表明,具有Fe₃O₄?SiO₂?NH?COOH结构的复合材料已被成功被制备,且该材料仍然能够实现快速磁性分离;Fe₃O₄?SiO₂?NH?COOH对Pb²⁺的静态吸附动力学数据更符合准二阶动力学,吸附时间为100 min、pH=4.5、Fe₃O₄?SiO₂?NH?COOH用量为1.0 g/L时,Fe₃O₄?SiO₂?NH?COOH对Pb²⁺的最大吸附容量为208.7 mg/g,且Langmuir方程更能描述该吸附等温过程;Fe₃O₄?SiO₂?NH?COOH对Pb²⁺的吸附是吸热过程;Fe₃O₄?SiO₂?NH?COOH对Pb²⁺的吸附量随时间延长先增加后趋于稳定,随pH值的增加先增加后减小;相比于一价阳离子,溶液中二价Ca²⁺、Mg²⁺的存在对吸附反应具有一定抑制作用;Fe₃O₄?SiO₂?NH?COOH吸附Pb²⁺后可洗脱再生,连续重复使用6次后对Pb²⁺的去除率仍大于50 %。     

磁载体MoS2催化剂制备及其重油减黏

以SiO₂/Fe₃O₄为载体，MoS₂为活性组分，通过水热法制备出超顺磁性MoS₂/SiO₂/Fe₃O₄催化剂，并对催化剂进行XRD、VSM、BET、FTIR等表征。结果表明：催化剂有效担载活性组分并且具有优异的磁学性能，SiO₂包覆不仅能保护磁核，而且显著增大催化剂的比表面积。以常压渣油为原料，系统考察了催化剂的减黏性能。发现所制备的磁载体催化剂减黏效果高于商业二硫化钼及羰基钼，提升反应温度能达到更好的减黏效果。此外，在外加磁铁的作用下，催化剂可以方便回收以达到再利用的效果。将具有优异磁学性能的纳米粒子与具有催化性能的活性组分相结合制备的磁性纳米催化剂，为开发重油改质催化剂提供了新的思路。     

磁性光催化剂Fe3O4/SiO2/TiO2的制备及光催化降解苯酚

采用撞击流-旋转填料床辅助沉淀法连续制备Fe₃O₄磁性纳米颗粒,然后采用溶胶-凝胶法制备了具有磁性核壳结构Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂颗粒,通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、热重分析仪（TGA）、振动样品磁强计（VSM）和紫外-可见漫反射光谱（UV-vis）等对材料的微观结构、形貌及性能进行了表征。考察了正硅酸乙酯添加量、铁钛比对Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂磁性催化剂催化性能的影响。结果表明：制得的Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂结晶度好,磁响应性高。当正硅酸乙酯添加量为20mL、铁钛比为1∶8时,制备的Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂纳米光催化剂表现出较高的光催化活性和磁性能,紫外光照射2h后,苯酚水溶液降解效率高达86.7%。     

超顺磁催化剂H3PW12O40/Fe3O4@SiO2的制备、结构表征及在汽油烷基化脱硫中的应用

采用改进Stöber法制备超顺磁Fe₃O₄@SiO₂复合粒子作为催化剂载体,再通过浸渍法将H₃PW₁₂O₄₀（HPW）负载在Fe₃O₄@SiO₂载体上,制备了一系列超顺磁负载型催化剂HPW/Fe₃O₄@SiO₂。并使用X射线衍射（XRD）、傅里叶红外（FT-IR）、氨的程序升温脱附（NH₃-TPD）、扫描电镜（SEM）、N₂吸附-脱附和振动样品强磁计（VSM）对催化剂进行表征。结果表明,HPW固定并均匀分散在Fe₃O₄@SiO₂载体上,40% HPW/Fe₃O₄@SiO₂催化剂具有较高的饱和磁强度 （30.1 emu·g^-1）和较大的比表面积 （303.6 m²·g^-1）,并可用外加磁场进行分离。采用40% HPW/Fe₃O₄@SiO₂催化噻吩与1-辛烯组成的模拟汽油的烷基化脱硫反应,在160℃下反应2 h,噻吩转化率达到85.5%,有较好的催化脱硫性能,且可以多次循环利用。     

单分散磁性Fe3O4纳米粒子的研究进展

具有良好的化学稳定性、生物相容性、磁响应性的单分散磁性Fe₃O₄纳米粒子,在药学、催化化学、医学和光电磁记录材料等方面都有很大的使用前景;而具有自组装光子晶体现象的Fe₃O₄磁性纳米粒子在包装、印刷、防伪等领域的应用中更展现出巨大的潜力。本文在对单分散磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备方法进行了总结回顾,并对单分散磁性Fe₃O₄纳米粒子的光学应用领域做了简略的介绍,并对单分散磁性Fe₃O₄纳米粒子的发展趋向进行了展望,并总结分析现阶段大多数Fe₃O₄纳米粒子的合成方法在非极性溶液中分散性差,使其在实际应用中受到很大的限制,未来Fe₃O₄纳米粒子表面进行修饰将成为该领域的研究热点之一。     

氧化石墨烯负载纳米Fe3O4类芬顿处理制药废水

采用改进Hummer法制备了氧化石墨烯(GO)负载纳米Fe₃O₄磁性催化剂(Fe₃O₄/GO),对其进行了X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能量-色散光谱表征,并将其应用于多相类芬顿处理高浓化学原料药生产废水。结果表明,Fe₃O₄颗粒成功负载在GO表面,且没有出现明显的团聚现象。当废水的pH为3,双氧水(H₂O₂的质量分数30%)投加量10 mL/L,催化剂投加量2 g/L,反应120 min后COD去除率达78%,UV254去除率高达81%。三维荧光光(3D-EEM)分析可知,芳香类和富里酸类物质在催化降解过程中得到有效去除。     

Fe3O4@HBP-NH2复合材料对水中重金属离子的选择性吸附

将Fe₃O₄@NH₂磁性粒子与端氨基超支化聚酰胺(HBP-NH₂)通过亲核加成反应，制备Fe₃O₄@HBP-NH₂复合材料，分析了Fe₃O₄@HBP-NH₂对模拟废水中Pb²⁺、Cd²⁺和Cu²⁺的吸附行为。研究结果表明，Fe₃O₄@HBP-NH₂复合材料已被成功制备，并且该材料仍然能够实现快速磁性分离。同时，吸附实验表明，当t=120 min、pH=4.5、T=55℃和Fe₃O₄@HBP-NH₂添加量为1.0 g/L时，Fe₃O₄@HBP-NH₂对Pb²⁺、Cd²⁺...     

聚乙二醇/聚乙烯吡咯烷酮修饰的纳米Fe3O4粒子的制备与表征

为了获得能够在水中稳定分散,具有广泛应用前景的磁性纳米粒子,以不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为修饰剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)₃)制备了纳米Fe₃O₄粒子。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、纳米粒度与zeta电位分析仪对样品进行了表征,并对样品在生理盐水和生理缓冲液中的稳定性进行了研究,结果表明:制备的纳米Fe₃O₄粒子具有高的结晶度以及单分散性,在300 K下,具有超顺磁性和较高的饱和磁化强度;PEG和PVP共同修饰于纳米Fe₃O₄粒子表面,为纳米Fe₃O₄粒子提供了良好的水分散性;制备的纳米Fe₃O₄粒子在生理盐水和多种生理缓冲液中能够高度溶解并稳定地分散。水中的纳米Fe₃O₄粒子表面呈电中性,表面修饰层的空间位阻效应是所制备的纳米粒子在水溶液中高分散的原因。     

FexOy@C负载Pt催化氯代硝基化合物加氢反应研究

以九水合硝酸铁为铁源,葡萄糖为炭源,通过水热法制备了FexOy@C复合材料。以该材料为载体,采用浸渍法制备了FexOy@C负载Pt催化剂,用于硝基化合物加氢制备相应苯胺。采用XRD和TEM对催化剂进行表征并探讨了催化剂的加入量、有机溶剂、混合溶剂体积比等因素对对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺的影响。实验证明,该催化剂稳定性高,催化剂循环利用6次以后,其加氢活性仍可以达到100%,选择性可达99%以上。另外,该催化剂对其它硝基化合物也显示了较好的催化性能。     

Fe_3O_4-SiO_2负载型磷钼杂多酸催化制备生物柴油

利用共沉淀法制备分散性好、比表面积大和磁性强的Fe_3O_4磁粒颗粒。以正硅酸乙酯为前驱体,对Fe_3O_4磁粒子表面进行改性,制备了Fe_3O_4-SiO_2磁性粒子。以Fe_3O_4-SiO_2为磁性载体,利用溶胶-凝胶法将强酸性的磷钼杂多酸负载于磁性颗粒中,制得微米级磁载杂多酸催化剂。利用X射线粉末衍射、红外光谱、扫描电子显微镜和电子能谱等分析测试手段,对催化剂进行了结构表征。结果表明,磷钼酸包覆在SiO_2微孔孔壁中,保持了Keggin结构,确保其在催化反应中有较高活性。以酯转化率作为评价磁载杂多酸催化活性的指标,以餐饮业废油为原料,利用L_9(3~4)正交表进行正交实验,得出生物柴油的最佳制备条件:反应温度55℃,催化剂用量为废油质量的2%,反应5h,在此条件下,酯化率达85.11%。     

NiMoFeB/γ-Al_2O_3催化剂的制备及其评价

以NiCl_2·6H_2O为前驱体、(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O和FeCl_3·6H_2O为助剂,通过浸渍、焙烧和NaBH_4还原制备高活性的NiMoFeB/γ-Al_2O_3催化剂。采用糠醛液相催化加氢为探针反应对其活性进行了评价。与NiMoB/γ-Al_2O_3相比,NiMoFeB/γ-Al_2O_3催化剂表现出更高的加氢活性和选择性,即使在较低温度60℃和5.0MPa条件下,加氢反应3.0h,糠醛转化率接近100%。考察Fe掺杂量和活性组分的负载顺序对催化剂活性的影响。结果表明,适宜的Fe掺杂量Mo+Ni与Fe原子比为20:1,Mo、Ni和Fe前驱体盐同时负载于γ-Al_2O_3时,催化剂活性最高。XRD研究表明,NiMoFeB/γ-Al_2O_3为无定形结构,活性组分在载体上分散均匀,具有良好的热稳定性。     

纳米Fe3O4颗粒的表面包覆及其在磁性氧化铝载体制备中的应用

通过对共沉淀得到的Fe3O4磁性纳米颗粒在硅酸钠溶液中进行酸化处理，获得了表面包覆SiO2层的Fe3O4磁性组份. 由于SiO2的位阻作用，限制了Fe3O4微晶的团聚与继续生长，使Fe3O4核心分散在产物中保持较小的晶粒尺寸，包覆产物表现出超顺磁性，同时提高了磁性组份的耐候性. 将上述磁性组份加入到氢氧化铝溶胶中，采用内凝胶法(油中成型法)制备出磁性球形氧化铝载体，磁性组份外表的SiO2包覆层的隔离作用防止了磁性核心与载体组份之间发生的反应，也避免了铁组份可能对后续负载的催化剂活性组份造成的不良影响. 制备的磁性氧化铝载体具备超顺磁性，磁性氧化铝载体的磁性能因内部磁性核心组份的改变而发生一定变化.     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

磁性CuO—Bi2O3催化剂的制备及炔化性能

采用溶胶凝胶法结合等体积浸渍法制备了具有磁性的CuO—Bi2O3／Fe3O4@SiO2催化剂,利用XRD、BET等手段进行表征,并考察了催化剂在甲醛乙炔化反应中的催化性能。结果表明,载体Fe3O4@SiO2具有较高的比表面积,CuO在其表面以高分散的微晶态形式存在;制得的催化剂在甲醛乙炔化反应中有较高的活性与使用稳定性,可以在外加磁场的作用下与反应液快速分离。     

单分散性Fe_3O_4/CoO/SiO_2复合纳米粒子的制备与表征

采用溶剂热法,在160℃下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,制备Fe3O4/CoO复合纳米粒子;然后采用St觟ber法,在35℃下,以氨水催化正硅酸乙酯(TEOS),制备Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子。考察反应物配比、氨水浓度、醇水比对Fe3O4/CoO/SiO2复合粒子磁学性能的影响。对复合纳米粒子采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计(VSM)、差热分析(DTA)等手段进行表征分析。结果表明:Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子晶形生长良好,粒径在20nm左右。利用CoO进行表面修饰后,提高了纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度,通过包覆SiO2进行表面改性后,提高了纳米Fe3O4粒子的分散性和稳定性。实验确定了Fe3O4/CoO复合粒子与TEOS的摩尔比1∶2、TEOS与氨水的摩尔比1∶3、无水乙醇与蒸馏水的体积比2∶1为最佳反应物配比。     

磁性纳米TiO2/SiO2/Fe3O4光催化剂的制备及光催化性能研究

以化学共沉淀法制备的纳米铁氧体Fe₃O₄ 为磁载体,采用溶胶-凝胶法制备易于固液分离回收的新型磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂。采用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、傅立叶红外变换光谱和紫外可见漫反射光谱等对催化剂进行表征。以酸性大红3R为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行了研究。结果表明,磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂样品混晶中,锐钛矿相TiO₂ 占90%以上,制备的催化剂样品为层状结构,平均颗粒粒径约为(50~80) nm,呈现顺磁性,在外加磁场的作用下,催化剂可与液相迅速分离。同时,磁性纳米TiO₂/SiO₂/Fe₃O₄ 光催化剂具有较强的光催化活性,在光催化剂用量0.5 g·L^-1 、溶液初始浓度100 mg·L^-1 和光催化反应120 min条件下,酸性大红3R降解率达95%。     

以类水滑石为前驱体制备Ru基CH_4-CO_2重整催化剂

以类水滑石为前驱体,采用共沉淀法制备了不同Ru含量的xRu/Mg(Al)O催化剂(x=1,2,4),采用XRD、H2-TPR和CO脉冲吸附等表征催化剂结构和Ru金属分散度,并评价Ru含量对CH4-CO2重整反应活性与稳定性的影响。XRD与CO脉冲吸附结果表明,Ru含量增加时,还原后Ru金属颗粒的表面活性位数目增加,但分散度降低,Ru金属的粒径增大。活性测试结果表明,Ru质量分数为2%时,催化剂活性最高。Ru质量分数为1%时,催化剂具有较好的稳定性,归属于高分散Ru金属颗粒与Mg(Al)O载体之间的强相互作用。     

磁载纳米二氧化钛光催化剂的制备及光催化性能

以共沉淀法制备纳米级Fe3O4磁载体,以SiO2为过渡层,通过溶胶-凝胶法制得包覆型光催化剂TiO2/SiO2/Fe3O4复合粒子。通过TEM、XRD、IR等测试手段对样品进行表征。以甲基橙为目标降解物,考察磁载光催化剂TiO2/SiO2/Fe3O4在紫外光下的光催化活性。结果表明,在TiO2和Fe3O4之间包覆一层无定型SiO2的TiO2/SiO2/Fe3O4的光催化活性明显优于纯TiO2和TiO2/Fe3O4的光催化活性,且具有较好的磁性,在有外加磁场时可将催化剂从溶液中分离出来,回收处理后循环使用。