三溴偶氮胂光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了三溴偶氮胂与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在0.3 mol/L的H3PO4介质中,钡与显色剂形成稳定的紫色络合物,最大吸收波长为618 nm,表观摩尔吸光系数为3.90×104L/(mol.cm);在25 mL的溶液中,钡量在0~40μg范围内符合比尔定律,显色反应具有较高灵敏度,方法可用于测定硅钙钡合金中钡含量,测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡(Ⅱ)的显色反应及共存离子对该显色反应的影响.结果表明,在pH值为10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与偶氮氯膦Ⅲ显色剂形成稳定的绿色络合物,该络合物最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104 L/(mol·cm);在25 mL试样溶液中钡量为0～50 μg时,吸光度测定符合比尔定律,且具有很高的灵敏度;样品中铝、铁对钡测定的干扰通过加入三乙醇胺和邻菲罗啉来掩蔽,钙的干扰则加入EGTA-Pb来掩蔽.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法可用于测定硅钙钡合金中的钡含量,测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)小于2%.     

碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥中钡含量是卡尔多炉处理铜阳极泥回收贵金属生产过程中重要技术指标之一，直接影响金、银等贵金属的回收率。实验采用氢氧化钠-碳酸钠混合熔剂于镍坩埚中熔融样品，使难熔的硫酸钡转化为易溶于盐酸的碳酸钡；用热水浸取处理，过滤，弃去滤液，除去了大部分干扰离子；沉淀用盐酸溶解，然后以EDTA-钙盐掩蔽剂(CaY^2-)掩蔽铁、铝、铅、铜、镍、锌等离子，用重铬酸钾与钡离子反应生成铬酸钡沉淀，从而实现了钡与其他杂质的分离，用热盐酸(1+9)溶解铬酸钡沉淀于原烧杯中，以碘量法间接测定试样中钡含量，建立了碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡含量的方法。通过实验验证，称取0.50 g试样，采用6 g无水碳酸钠-氢氧化钠(质量比为1∶2)混合熔剂在700℃下熔融30 min,可以完全分解铜阳极泥试样；比对了常温陈化过夜与95℃水浴下保温陈化2～3 h这两种方式对钡测定的影响，结果表明，两种方式测定结果基本一致。干扰试验表明，样品中共存元素对测定的干扰可忽略。按照实验方法测定铜阳极泥中钡，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.23%～2.0%,加标回收率为99%～101%...     

重量法及EGTA滴定法联合测定硅钡钙铁合金中硅、钡、钙

硅钡钙铁合金样品经混合熔剂熔融 ,高氯酸脱水析出硅 ,用六次甲基四胺 -二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)消除铁、铝等元素对钡、钙的影响 ,以 0 2mol/L硫酸沉淀钡 ,实现 (于 pH12 )乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (EGTA)对钡、钙的测定。硅、钡、钙的RSD(n =8)分别为 0.16% ,1.19% ,1.19% ,结果满意     

铬酸钡分光光度法测定铁矿石中硫

铁矿石中硫含量影响到成品钢质量,因此硫含量的快捷准确测定极其重要。在780 ℃下碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔铁矿石样品,将其中的硫转换为硫酸盐后,用沸水溶解硫酸盐并过滤,同时用20 g/L热碳酸钠溶液多次洗涤沉淀,用铬酸钡分光光度法测量滤液中硫酸盐含量,从而建立了分光光度法测定铁矿石中硫含量的方法。条件优化试验表明:需用热的碳酸钠溶液洗涤沉淀与烧杯才能保证铁矿石中的SO₄^2-全部留存在液体中;添加铬酸钡溶液后煮沸时间应大于2 min才能保证铬酸钡全部转化为硫酸钡;添加铬酸钡煮沸后的溶液需用氨水(1+1)调至pH值大于10,Cr(VI)才能完全以CrO₄^2-的形式存在,从而不影响测定结果。铁矿石中硫质量分数为0.014 %~0.30 %时与吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 3。方法检出限为0.003 7 %,定量限为0.026 0 %,表观摩尔吸光系数为5.75×10² L·mol^-1·cm^-1。为了验证硫元素不同存在形态的测定偏差,按照实验方法对单质硫、亚硫酸钠、硫酸钠、硫化亚铁以及铁矿石的标准物质分别进行测定,测定结果的相对误差为-3.63%~3.77%。选择3个实验组,按照实验方法对铁矿石中硫含量进行测定,每个实验组分别按照实验方法平行测定7次,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)为3.7%,测定结果与国标法GB/T 6730.16—2016中硫酸钡重量法相吻合。     

二溴对甲基偶氮磺分光光度法测定硅铝钡合金中钡

研究了二溴对甲基偶氮磺与钡的显色反应,建立了直接测定硅铝钡合金中钡含量的分光光度分析方法。在0.36 mol/L磷酸介质中,钡与二溴对甲基偶氮磺形成1∶5蓝色络合物,最大吸收波长为624 nm,表观摩尔吸光系数为4.38×104L.mol-1.cm-1。25 mL显色液中,钡质量在0~20μg内符合比尔定律,显色反应具有很好的选择性,主要共存离子均有较大允许量,可用于硅铝钡合金中钡含量的直接测定。     

纳米钛酸锶钡粉体对锌的吸附性能

采用纳米钛酸锶钡(BST)粉体对锌离子吸附富集,并考察了吸附和洗脱条件.结果表明,在pH6的介质中,纳米钛酸锶钡对水中锌离子具有较强的吸附能力,最大吸附容量达12mg/g,吸附于纳米钛酸锶钡上的锌用0.5mol/L的硝酸洗脱后,以火焰原子吸收光谱法测定.方法检出限为4.6μg/L,对初始浓度0.01mg/L Zn2 的溶液,独立吸附测定6次,相对标准偏差(RSD)为4.0%.用于河水和纯净水中痕量锌的富集测定,回收率在91.5%～104.5%之间,与双硫腙光度法测定值基本吻合.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅钙钡合金中硅钙钡磷铝

为消除硅钙钡合金试样熔融制片时侵蚀铂-黄坩埚的难题,实验中硅钙钡样品以四硼酸锂-碳酸锂(m∶m=2∶1)为预氧化熔剂,在石墨垫底的瓷坩埚中高温熔融成熔球,再将熔球转到铂-黄坩埚中,再用四硼酸锂为熔剂熔融制成玻璃片,这样铂-黄坩埚在熔融制样过程中的腐蚀问题得到了有效解决,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)对硅钙钡合金中硅、钙、钡、磷、铝的测定。实验确定了最佳制样条件:0.2000g试样、2.0000g四硼酸锂、1.0000g碳酸锂在石墨垫底的瓷坩埚中,500℃灰化完全,900℃熔融15min,取出冷却;移入盛有3.0000g四硼酸锂的铂-黄坩埚中,加0.50mL 300g/L碘化钾脱模剂,在1150℃熔融15min,取出摇匀,再熔融15min,取出摇匀冷却,制得均匀玻璃片。实验方法选用具有适当梯度的硅钙钡合金标样和内控样绘制校准曲线,各待测元素校准曲线的相关系数r≥0.9997。精密度结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%~5.9%;正确度结果表明,硅钙钡合金标样采用本法分析,其测定值与标准值相吻合。硅钙钡试样采用本法分析,其测定值与行业标准的分析值一致性较好,并进行了成对数据t检验,结果表明本法与行业标准分析方法无显著性差异,能满足日常生产检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥物料成分复杂,钡含量变化较大,现无相关检测标准。实验提出了碱性熔剂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥中钡含量的分析方法。确定的方法如下:准确称取0.2g试样,与4g 碳酸钠-碳酸钾熔剂混合完全,加入0.5mL消电离剂(15g/L氯化铯溶液),在(700±20)℃熔融30min,冷却,浸取,过滤,弃去滤液,将沉淀物溶解,定容。采用Ba 233.527nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡的方法。通过元素干扰试验,检测10mg钡量,控制相对误差不大于±1%时,下列量(mg)的离子不干扰测定:Pb(II)(400),Cu(II)(350),Sb(V)(50),Bi(III)、Te(VI)(30),Ni(II)(10)。Ba的质量浓度在0.50~25μg/mL范围内与发射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.99999;方法检出限为6.0μg/g。将方法用于铜阳极泥实际样品中钡的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.5%,回收率为94%~102%。     

硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金中钡

研究了硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金中钡的条件。结果表明 ,在 0.12mol/LHCl介质中 ,选择EDTA作掩蔽剂 ,绝大多数离子不干扰测定 ,Ba2 + 在 2～ 5 0mg范围内的回收率为 98.97%～ 10 1.1% ;当Ca2 + ,Pb2 + 含量高时 ,将沉淀酸度调至 pH5 ,至少 2 5mgCa2 + ,5mgPb2 + 不影响测定。所拟方法用于硅钡合金及硅钙钡、硅铝钡铁合金样品分析 ,分析时间仅为4～ 6h ,RSD(n =5 ) =0.60 %～ 3.83% ,结果满意。