玉米芯酶解残渣酚化改性工艺及产物结构表征

以玉米芯纤维素酶水解残渣为原料,利用对甲酚和硫酸对其木质素进行酚化改性。采用单因素和正交试验的方法探讨了硫酸浓度、反应温度、反应时间和硫酸用量对酚化改性产物的得率、酚―羟基含量的影响。利用FTIR、1H-NMR和GPC等手段对酚化木质素的结构进行表征。研究结果表明,酚化改性可以有效地提高木质素的酚羟基含量,降低木质素大分子的分子量。正交实验结果表明,反应温度对酚化改性的影响最大,其次是硫酸浓度,酚化改性的最佳工艺条件为:温度40℃,硫酸质量分数60%,时间60 min,硫酸用量20 mL/g(残渣),此条件下木素酚得率达53.85%,酚羟基含量为1.23 mol/C9,相对分子质量(w M)为3388。     

酚化木质素制备及在阻燃硬质聚氨酯泡沫中的应用

为提高碱木质素羟基含量,对造纸黑液中的碱木质素进行碱溶酸析、液-液萃取、超滤膜过滤、酚化改性处理得酚化改性精制木质素,使用酚化木质素替代部分聚醚多元醇制备硬质聚氨酯泡沫,研究泡沫的阻燃及物理力学性能.采用邻苯二甲酸酐酯化法测定酚化木质素总羟基含量,结果表明,酚化后木质素平均总羟基含量提高6.1177 mgKOH/g.傅...     

邻苯二酚在水相胶束中的酶促聚合

在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水相胶束体系中,利用漆酶催化聚合邻苯二酚。探讨了反应体系的温度、pH、底物摩尔比以及邻苯二酚浓度对聚合反应的影响。通过FTIR、GPC、DSC和TGA对产物进行表征。结果表明:漆酶催化邻苯二酚聚合的最适条件为温度40℃,pH=5.5、邻苯二酚浓度为5 mmol/L、SDBS与邻苯二酚摩尔比为2∶1。聚合产物相对分子质量(简称分子量,下同)约为810,热分析表明,聚合物玻璃化转变温度为95℃。     

杨木木质素酚与聚乳酸复合膜性能研究

四种由相分离法制得的杨木木质素酚(木质素对甲酚、木质素邻苯二酚、木质素间苯二酚、木质素邻苯三酚)分别与聚乳酸(PLA)共混铺膜,本文探究了木质素酚的添加量和种类对复合膜力学性能的影响,并对木质素对甲酚与聚乳酸复合膜的吸水性能、热学性能和结晶结构进行了分析。结果表明,随着木质素对甲酚添加量的增加,复合膜的拉伸强度和断裂伸长率都减小,当木质素对甲酚含量达到15%后,复合膜的力学性能趋于稳定值。在相同添加量下,木质素邻苯二酚-PLA复合膜的力学性能相对较好。木质素酚的添加提高了复合膜的热稳定性,在15%添加量时效果较好。这些结果表明,木质素的侧链特征对其在复合材料中的应用性能有重要影响。     

热降解木质素制备低分子量木质素及其结构分析

本文以碱木质素为原料,用氢氧化钠溶解、热解和酸化分离处理,得到含有大量低分子量木质素,为后续制备木质素基胶粘剂提供原料。扫描电镜、凝胶渗透色谱、红外光谱和紫外光谱测试结果表明,木质素发生了降解,产物粒径变小,数均分子量降低,木质素酚羟基含量提高,在400℃,0.5h处理后得到的降解木质素酚羟基含量最高2.07mmol/g,比原料木质素的酚羟基含量提高65.6%。本文得到的降解木质素,酚羟基含量提高,相对分子量低,为合成酚醛树脂胶粘剂过程中替代苯酚提供了理论参考。     

季铵型木质素/PVA复合树脂的制备

利用木质素为原料,经酚化、胺化改性后,以戊二醛为交联剂,聚乙烯醇(PVA)为载体,合成了季铵型木质素/PVA复合阴离子交换树脂。通过傅里叶红外光谱和扫描电镜对其进行了表征,由正交实验确定了胺化改性的优化条件,并且初步探讨了其改性机理。结果表明:NaOH浓度4mol/L、反应温度70℃、季铵盐单体体积用量20%、反应时间2h为木质素胺化改性的最佳条件。在优化条件下制得该树脂的阴离子交换容量为0.89mmol/g。     

醋酸钾对烟草热解产酚特性的影响

为探究醋酸钾(CH₃COOK)对废次烟草热解产酚特性的影响及其因素,考察了不同钾盐对废次烟草热解生成典型酚类化合物的影响,并分析CH₃COOK对不同蛋白质、纤维素和木质素含量的生物质热解产酚特性的影响。结果表明：废次烟草负载CH₃COOK的负载量为5%时,相比于无负载的废次烟草,CH₃COOK可显著降低烟草热解产物中苯酚及邻苯二酚占比,提升对苯二酚占比,其中苯酚下降45.63%,邻苯二酚下降67.88%,对苯二酚上升32.80%。CH₃COOK可使高蛋白质含量的烟草、桑叶和银杏叶热解产物中苯酚和邻苯二酚占比降低,使低蛋白质、高纤维素、木质素含量的松木屑热解生成苯酚、邻苯二酚、愈创木酚占比提高。苯酚、对甲酚及邻苯二酚在烟草蛋白质热解生成物中占比较为显著,分别为19.99%、 3.08%和2.69%,负载CH₃COOK后,热解产物中苯酚和对甲酚占比分别降低了77.09%和79.37%,且未检测到邻苯二酚。CH₃COOK主要通过抑制烟草中蛋...     

木质素马来酸酯的制备研究

以碱木质素和马来酸酐为原料,在乙二醇二甲醚介质中通过体系回流反应制备马来酸酐改性木质素。利用FTIR确认了产物结构,建立了木质素马来酸酯产物中马来酸含量测定的方法。探索了反应时间、马来酸酐的用量等因素对反应的影响,优化实验条件为:反应温度85℃;反应时间6 h;马来酸酐的用量为木质素的40%。在优化条件下,产物收率为94.9%,木质素马来酸酯产物中马来酸官能团质量为木质素的1.25%。     

工业木质素氧化氨解反应研究

对麦草碱木质素和木材硫酸盐木质素的氧化氨解反应进行研究。对反应产物pH值的变化及氮化物的组成分析结果表明 ,改性木质素的总氮含量分别可达 1 0 .7%和 1 3.43% ,总氮中有近一半是无机氮。在 1MPa氧压和 1 40℃条件下麦草和木材碱木质素的最佳反应时间分别为 30min和 45min。     

竹材木素酚对牛血清蛋白吸附和解吸特点的研究

通过相分离技术,在竹材木质素的苄基引入不同的酚类化合物(对甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、连苯三酚)得到不同结构性质的木质素衍生物——木质素酚(木素对甲酚、木素邻苯二酚、木素间苯二酚、木素连苯三酚),通过GPC分析木质素酚的分子量,同时,用考马司亮蓝法研究不同结构的木质素酚和牛血清蛋白之间的吸附和解吸关系。结果表明,四种木质素酚随羟基增加对蛋白质吸附能力增强,竹材木质素酚表现出与木材木质素酚相当的对蛋白质吸附能力。此外,由于竹材木质素末端含有羧基,当溶液pH变化时,特别是木质素多酚在解吸过程中更容易受电荷影响。     

反相微乳液酶催化合成木质素-对甲酚共聚物

采用一种全新的反相微乳液体系 :十六烷基三甲基溴化铵 正丁醇 异辛烷 水 ,用辣根过氧化物酶催化合成木质素对甲酚共聚物 ,证实了反应的可行性。红外光谱的结果表明木质素与对甲酚发生了聚合反应 ,差示扫描量热分析的结果表明引入对甲酚改善了木质素的热性能。讨论了该聚合过程中酶浓度 ,活性剂浓度 ,W0 :c(H2 O) c(CTAB) ,酚浓度 ,木质素浓度 ,醇烃比对分子量的影响 .回归实验数据得出控制分子量大小的关联式 ,平均偏差为 8.7%。     

丝光沸石负载固体酸催化降解碱木质素的研究

利用正交实验,研究了丝光沸石负载H3PW12O40的最佳条件。用此固体酸对碱木质素进行催化降解,最佳条件为:木质素与催化剂质量比为3∶4、温度80℃、时间6 h、溶剂体系中醇/水为1∶1。采用差示紫外光谱法测定降解前、后产品的酚羟基含量,负载后降解的产物酚羟基含量有所增加,提高了木质素的化学活性,为更有效利用木质素提供了依据     

玉米秸秆木质素的去甲基化/羟乙基化复合改性研究

利用亚硫酸钠和乙二醛对玉米秸秆木质素进行去甲基化/羟乙基化复合改性,以提高木质素的羟基含量和反应活性。通过FT-IR、TG、DSC以及乙酰化滴定等技术研究了木质素复合改性效果。结果表明:经过去甲基化/羟乙基化复合改性后的玉米秸秆木质素具有优异的活性,其总羟基质量分数较原料木质素提升了88.33%,酚羟基提升了14.70%,反应活性得到明显增强。FT-IR表征发现:复合改性从多方面提升了木质素的羟基含量,对羟基含量的增加有着较为显著的效果。热重和DSC表征发现:复合改性木质素(G-DL)相较于原料木质素降解得更加彻底,其放热峰出现在77℃,放热量达459.82 J/g,反应活性较去甲基化木质素(DL)和原料木质素更高。     

二聚酸与酶解木质素接枝共聚的研究

研究了酶解木质素与二聚酸接枝共聚的工艺条件,探讨了不同引发剂、引发剂用量、反应温度和反应时间对接枝产率和接枝度的影响。用红外光谱分析了反应产物的结构。根据产物接枝度确定了最佳反应条件为:采用过氧化苯甲酰(BPO)和阳离子交换树脂732#(CER)为引发剂,其用量是木质素的5‰,二聚酸/木质素质量比为0.4,反应时间5 h,反应温度50℃。产率可达85%以上,接枝率接近10%。     

木质素系水煤浆分散剂的制备与试验评价

为降低水煤浆分散剂的制备成本,提高木质素系水煤浆分散剂的性能以及对碱法造纸废液进行资源化利用,以碱木质素或碱性造纸废液为主要原料,化学改性后制备成水煤浆分散剂DLS(改性碱木质素磺酸钠)。对比了DLS与碱木质素在酸性基团含量、重均相对分子质量及热分解温度的差异,选用具有代表性的褐煤、烟煤、无烟煤、半焦制备水煤浆,研究DLS与萘系分散剂对水煤浆制浆性能的影响。结果表明,与碱木质素相比,化学改性后DLS总酸性基团含量从0.35 mmol/g增至1.70mmol/g,重均相对分子质量从2 550提高到16 310,热分解温度升至300℃。在同等条件下制浆,市售萘系分散剂对4种煤的最优添加量为0.5%;DLS对宝日褐煤与神木烟煤的最优添加量为0.5%,对兴义无烟煤与神木烟煤半焦的最优添加量为0.3%,比市售萘系降低40%,表明DLS的性能较优。     

木质素系水处理剂的研究近况及进展

提出了我国碱木质素利用关键是增加碱木质素醇羟基和酚羟基含量,降低甲氧基含量,提高反应活性.分析了采用化学和物理等方法增加碱木质素自身的反应活性的原理和可能性.介绍了木质素系水处理剂的研究近况,对于我国木质素水处理剂应用研究存在的产品功能单一等问题,认为应根据我国工业木质素来源特点,先采用多种手段提高碱木质素的反应活性,然后研制多功能水处理剂,可充分发挥木质素自身优势,具有较大发展前景.     

玉米秸秆木质素的去甲基化改性研究

以亚硫酸钠为亲核试剂对玉米秸秆木质素进行去甲基化改性,以增加木质素的羟基质量分数和活性。利用FT-IR、DSC、UV测试以及乙酰化滴定等分析方法研究了不同的反应条件对木质素去甲基化改性效果的影响。结果表明,亚硫酸钠在碱性条件下可与玉米秸秆木质素发生去甲基化反应,其最佳反应条件为:反应时间为2 h、反应温度为60℃、m(木质素)∶m(NaOH)∶m(Na_2SO_3)为10∶1. 5∶2。改性后的木质素与原木质素相比,总羟基质量分数可增加30%左右,其中酚羟基质量分数增加20%左右,反应活性明显增强。     

木质素阳离子化合成研究

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,从阳离子醚化剂的利用率和碱木质素的接枝率两方面对碱木质素阳离子化改性的合成工艺进行探讨,在木质素用量5g,反应时间5h,碱的用量n(NaOH):n(CTA)=1.5:1,醚化剂用量3mol/kg的条件下,原料的接枝率达到了0.31gGTA/1.0g木质素,阳离子化试剂的利用率为51.5%。傅里叶红外光谱表明结构正确。     

碱性酚化木质素结构表征及在酚醛树脂中的应用研究

采用碱催化酚化改性的方式,增加木质素反应活性位点含量,提高木质素-酚醛树脂木材胶粘剂的反应活性,同时降低树脂中无机盐的含量。将甲醛溶液分三批加入酚化木质素溶液,并在第二批加入的同时加入30%质量分数的氢氧化钠溶液,甲醛加入并反应一定时间后加入尿素,自然降温至40℃以下出料,即得碱性酚化木质素改性酚醛树脂。为证明碱性酚化改性木质素可行,本研究还通过FT-IR、~1H-NMR、热裂解-气质联用分析了改性前后木质素的结构变化。研究结果表明:将碱催化酚化改性的木质素酚醛树脂用于木材胶粘剂,其固化速度较酸性酚化改性的木质素酚醛树脂有明显提升,且其粘接强度可提升至1.16 MPa,甲醛释放量仅为0.08 mg/L。     

活性炭负载碳酸钡超声催化降解混合酚

为了显著地提高混合酚废水的去除率,采用活性炭负载碳酸钡(BaCO3/AC)作催化剂,与超声波联用降解混合酚(对甲酚、邻氯酚、对氯酚)。在降解混合酚过程中,在浸渍液浓度为0.025 mol/L,煅烧温度为750℃,活性炭投加量为10 g的制备条件下,优选出最佳催化剂。在催化剂投加量为2.6 g/L,超声功率为400 W, pH值为5.67,超声60 min的条件下,降解50 mL初始质量浓度为100 mg/L的混合酚,对甲酚、邻氯酚、对氯酚的降解率依次为97.74%、 98.01%、 98.39%。