新型除草剂玉嘧磺隆的合成研究

玉嘧磺隆是磺酰脲类除草剂。以乙磺酰基乙腈和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为起始原料,经消除加成、取代、环合、硫代、磺酰胺化、缩合六步反应合成得到玉嘧磺隆,总收率(以乙磺酰基乙腈计)38.8%,含量大于98.5%。产物及中间体结构经1HNMR、MS表征,结构正确。     

玉嘧磺隆新合成方法研究

玉嘧磺隆是杜邦公司研发成功的磺酰脲类除草剂。以3-乙基磺酸-2-吡啶磺酰胺为原料,在二氯亚砜的作用下生成亚硫酰吡啶磺酰胺,然后再和三光气反应得到磺酰胺异氰酸酯,不需要提纯直接和2-胺基-4,6-二甲氧基嘧啶加成即得到玉嘧磺隆。此方法提高原子经济性。提供了一条新的合成主嘧磺隆的方法。     

一种优化的砜嘧磺隆合成方法

砜嘧磺隆,又名玉嘧磺隆,是美国杜邦公司于20世纪80年代中期发现并开发成功的磺酰脲类除草剂品种,1997年在我国注册作为玉米苗后除草剂开始推广使用。砜嘧磺隆具有高选择性、高效、低毒等优点,是一种重要的玉米田除草剂。     

甲酰氨基嘧磺隆的合成

甲酰氨基嘧磺隆是一种高效、广谱、低毒、高选择性的磺酰脲类除草剂。综述了甲酰氨基嘧磺隆的合成方法,并对其中一种合成路线进行了详细的研究。以对硝基甲苯邻磺酸为起始原料,经过中间体N,N-二甲基-2-氨基磺酰基-4-甲酰氨基苯甲酰胺制备甲酰氨基嘧磺隆。在优化的反应条件下,以对硝基甲苯邻磺酸计总收率可达34.5%。此工艺路线具有反应条件温和、产品纯度高、易于实现工业化生产等特点。     

非异氰酸酯法合成豆田除草剂氯嘧磺隆

报道了以氯甲酸甲酯为起始原料合成豆田除草剂氯嘧磺隆的方法。原料邻乙氧羰基苯磺酰胺先与氯甲酸甲酯生成邻乙氧羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯 ,再与 2 -氨基 - 4-氯 - 6 -甲氧基嘧啶反应生成氯嘧磺隆。避免了异氰酸酯路线的种种缺点 ,具有收率高、含量高、成本低的特点。以邻乙氧羰基苯磺酰胺计 ,总收率为 76 .7%,原药纯度达 92 .1 2 %。     

玉嘧磺隆的合成研究

本文以乙磺酰基乙腈和1，1，3，3-四甲氧基丙烷为起始原料，经五步反应合成得到磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆。总收率（以乙磺酰基乙膪计）40．4％，产品纯度达96％，本工艺路线合成步骤相对较少。后处理较为简便，并且避免了光气的使用，适宜于工业化生产。     

嘧磺隆的合成

本文首次报道了合成除草剂嘧磺隆的一步法及笔者对该反应进行初步研究的情况。     

创制除草剂单嘧磺隆应用研究

单嘧磺隆是一种高效、低毒除草剂.详细介绍了单嘧磺隆的理化性质、毒理学、环境行为和残留研究.并对单嘧磺隆及其相关产品在小麦、谷子、玉米、水稻等作物田的广泛应用进行了系统的总结.结果表明:单嘧磺隆为低毒农药且对环境安全,无致畸、无致突变、无致癌作用.在推荐剂量下,能有效防除一年生阔叶杂草,而且对作物安全,适宜加工成多种混剂和剂型.     

甲嘧磺隆的合成路线

甲嘧磺隆(Sulfometuron-methyl)是一种新型的磺酰脲类超高效除草剂,主要用于林地的除草灭灌。本文详述了甲嘧磺隆及其中间体的合成路线。     

啶嘧磺隆的合成研究

啶嘧磺隆是一种草坪专用的含氟磺酰脲类除草剂.啶嘧磺隆是以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料,进一步反应后与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成制得.     

芫荽根部芳香成分研究

为了使香菜根部得到有效利用,对香菜根部的香气成分进行了研究.采用水蒸气蒸馏方法对新鲜芫荽(香菜,Coriandrum sativum L.)根部的香气成分进行了提取,以0.304%收率获得了挥发油,用GC-MS方法对挥发油成分进行了分析,分析结果显示了共检测出66个成分,解析了占挥发油90.022%的39个成分,其中醛类49.422%,醇类18.868%,酯类6.481%,烃类5.249%.含量最多的是糠醛(23.050%),2-亚甲基环戊醇(14.389%)和2-十二烯醛(12.953%).由此,首次明确了黑龙江产香菜根部的香气成分.     

东北连翘鲜花精油的GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)法提取东北连翘鲜花精油,气相色谱-质谱法(GC-MS)分析精油的化学组分,考察不同溶剂对结果的影响。结果表明,SDE石油醚萃取得到的东北连翘鲜花精油得率为0.69%,鉴定得到28种成分,GC含量最高的化合物为二十五烷(28.65%),其次是Z-9-二十三烯(27.82%)。SDE正己烷萃取得到的东北连翘鲜花精油得率为0.81%,鉴定得到44种成分,GC含量最高的化合物为Z-9-二十三烯(47.16%),其他香料化合物如肉豆蔻醛(0.97%)、石竹烯(0.05%)等。两种精油的共有成分Z-9-二十三烯可用作家蝇性引诱剂。     

毛细管气相色谱测定染发剂中苯二胺

建立了毛细管气相色谱法测定染发剂中邻、间、对苯二胺含量的分析方法。样品用乙酸乙酯、超声波提取,离心除去杂质,然后采用毛细管分离,FID检测,保留时间定性,峰面积定量。苯二胺三种异构体在0.01~10 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 6;邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺加标回收率分别为88.6%~97.8%,93.3%~105.0%,88.5%~99.1%,相对标准偏差为1.94%~2.05%(n=7),检出限分别为2,2.5,2 ng/mL。该方法简单、快速应用于实际样品测定,结果满意。     

锚固处理对SiO_2/CE复合材料静态力学性能的影响

采用偶联剂SEA-171对纳米SiO2表面进行了处理(M-1),再由偶氮异丁腈对M-1进行锚固表面处理(M-2),对产物进行了红外,元素分析和热失重分析。研究了上述2种纳米SiO2的含量对其氰酸酯树脂复合材料静态力学性能的影响,并采用扫描电镜和透射电镜分析研究了材料界面结构特征,探讨了其作用机理。结果表明,当M-1的添加质量分数为3%时,复合材料的冲击强度增长61.9%;弯曲强度增长44.2%,添加4%M-2时,增幅分别为89.0%和53.8%。经锚固处理后,纳米SiO2颗粒团聚程度减小,在高分子有机相中的分散更加均匀。     

田庄选煤厂提高精煤产率的措施

为提高选煤厂精煤产率,分析了田庄选煤厂设备工艺存在的问题,通过将粗煤泥脱泥筛下水导入粗煤泥分选机,粗煤泥分选机入料桶改为角锥池,增加稳流装置、溢流槽;合理优化煤浆分配桶,及时加入调整剂,完善粗煤泥角锥池,改造粗煤泥方池入料管道;改造粗煤泥筛喷水系统,保证重介质旋流器入料均匀等分别对粗煤泥系统、浮选系统和末煤系统进行改造,并对改造后的工艺效果进行评价。结果表明:改造后粗煤泥分选机0.5~0.25 mm入料产率提高了3.27%,小于0.25 mm入料产率降低了2.94%,粗煤泥分选机入料组成明显改善,提高了精煤产率。改造后浮选精煤灰分降低了0.43%,精煤产率和数量效率分别提高了6.01%和0.21%,浮选机浮选效率得以提升。粗煤泥筛筛分效率提高,脱泥效果改善,末煤重介质旋流器的精煤产率和数量效率分别提高了6.15%和3.61%。     

黑龙江产万寿菊花精油的化学成分研究

采用水蒸汽蒸馏法提取黑龙江产盛花期的万寿菊花精油,精油产率为0.0943%。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对精油的化学成分进行了定性定量分析,共分离出47个峰,鉴定出其中的40个化合物,占峰面积的85.11%。用面积归一化法测定了各种成分的相对质量分数,万寿菊花精油的主要成分为萜类化合物,主要成分有异松油烯(32.91%)、α-罗勒烯(11.18%)、柠檬烯(10.87%)、石竹烯(7.46%)、β-月桂烯(5.64%)、反-β-罗勒烯(5.34%)和2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮(2.52%)等。     

荧光增白剂中三嗪杂质的测定方法研究

本文通过多次试验,确定了荧光增白荆中三嗪杂质的测定方法。本方法采用液相色谱-质谱联用仪和红外光谱对标准样品进行了定性;使用液相色谱进行分离,用263nm波长进行检测,峰面积外标法进行定量。给出了定量方法的线性回归方程,回收率90％～110％,最小检测限0．005％。     

双丙酮丙烯酰胺在固体推进剂粘合体系中的应用

用互穿聚合物网络技术(IPN),将双丙酮丙烯酰胺(DAAM)用于PU粘合剂的改性,考察了固化参数、组分比、引发剂用量对PDAAM/PU互穿网络体系力学性能及微观形态的影响。结果表明,PDAAM质量分数为40%,固化参数为1.4,引发剂过氧化苯甲酰(BPO)的质量分数在0.8%~1%时,拉伸强度最高可达1.028 MPa,比相同条件下制备的纯PU的拉伸强度(0.238 MPa)提高了332%;断裂伸长率达到327.35%,比相同条件下制备的纯PU的断裂伸长率(49.02%)提高了568%。组成比、固化催化剂、引发剂用量对PDAAM/PU IPN的微观形态也有影响。PDAAM质量分数较大时,两相界面模糊,互穿较好。三苯基铋(TPB)作为固化催化剂或塑料相的引发剂浓度较低,两相反应速度相近时,相畴较小。     

表面处理对剑麻纤维布/不饱和树脂材料性能影响

采用碱、高锰酸钾及热对剑麻纤维布进行了表面处理,并由真空辅助树脂传递模塑成型(VARTM)工艺制备了剑麻纤维布增强不饱和聚酯树脂复合材料。通过对复合材料的力学性能及吸水性的测试,研究了不同剑麻纤维布表面处理对其不饱和聚酯树脂复合材料性能的影响。结果表明:经过碱处理,复合材料的拉伸、弯曲,冲击强度提高最大,可分别提高26.5%,16.5%和22.6%,吸水率降低了47.5%。对剑麻纤维布进行表面处理可使复合材料的界面性能得到改善,力学性能提高,吸水性降低。     

洋芫荽挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸汽蒸馏法提取洋芫荽叶中的挥发油,GC-MS技术检测其挥发部分的有效成分,共检测出35个峰,鉴定了其中的22种化合物,占挥发油含量的82.34%。其主要成分为月桂醇(33.5%),2-烯-十二酸(10.06%),月桂酸(6.7%),反-7-烯-十四醛(6.30%),月桂醛(5.44%),桃醛(3.70%)等。