气相色谱-质谱法快速测定环境空气中硝基类化合物

建立了一种超声萃取-气相色谱质谱法测定空气中硝基苯类化合物的方法。样品经硅胶管采样,二氯甲烷超声解析后,使用气相色谱质谱仪进行测试。以保留时间定性,内标法定量。通过优化仪器参数,缩短了测试时间。经实验验证,该测试方法检出限为0.001mg·m^-3;标准曲线相关系数介于0.998～0.999之间;两种浓度加标实验中,相对标准偏差（RSD）为1.4%～4.1%（n=6）,回收率为78%～100%。该方法测试时间短,检出限低,准确度高,精密度和回收率好,适用于环境空气中硝基苯类化合物的快速测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中硒

探讨微波消解前处理,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤污染详查土地大米中硒含量的分析方法。大米样品先用硝酸和过氧化氢进行微波消解,而后上机测定消解液。实验优化了样品前处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中待测元素硒挥发损失、前处理时间长等问题。方法经生物成分分析标准物质验证,结果与标准值吻合。用本方法硒的检出限为0.005μg/g,精密度小于7%。该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。     

黑龙江产万寿菊花精油的化学成分研究

采用水蒸汽蒸馏法提取黑龙江产盛花期的万寿菊花精油,精油产率为0.0943%。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对精油的化学成分进行了定性定量分析,共分离出47个峰,鉴定出其中的40个化合物,占峰面积的85.11%。用面积归一化法测定了各种成分的相对质量分数,万寿菊花精油的主要成分为萜类化合物,主要成分有异松油烯(32.91%)、α-罗勒烯(11.18%)、柠檬烯(10.87%)、石竹烯(7.46%)、β-月桂烯(5.64%)、反-β-罗勒烯(5.34%)和2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮(2.52%)等。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海泡石中砷

样品经王水提取,以硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定海泡石中的砷。在优化的实验条件下,砷的浓度在0～100ng／mL范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0．9998,砷的检出限为0．6ng／mL。样品中砷的加标回收率为102．5％～105％。     

万寿菊叶精油的提取及化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取黑龙江产万寿菊叶精油,通过单因素和正交试验,研究万寿菊叶精油提取的最佳工艺条件。结果表明：最佳工艺条件为料液比1:6、蒸馏时间5h、加热温度1 1 0 ℃,此条件下精油的产率为0.0944%。采用气相色谱- 质谱法对精油的化学成分进行分析,共分离出31 个峰,鉴定出其中的29 个化合物,占总峰面积的93.55%。主要成分有异松油烯(37.02%)、2- 异丙基-5- 甲基-3- 环己烯-1- 酮(14.08%)、柠檬烯(13.08%)、β- 罗勒烯(8.78%)、石竹烯(4.18%)。