N-甲基牛磺酸钠的定量分析

一、原理N-甲基牛磺酸钠与二硫化碳在异丙醇－水溶液中反应,生成硫代氨基甲酸衍生物(Ⅱ),CH3|HNCH2CH2SO3Na＋CS2→S CH3|| |HS-C-NCH2CH2SO3Na(Ⅱ)(Ⅱ)再用氢氧化钠水溶液滴定,即可定量分析N－甲基牛磺酸钠。(Ⅱ)＋ NaOH→S CH3|||NaS-C-NCH2CH2SO3Na+H2O     

脂肪醇聚氧乙烯醚系列磺酸盐的泡沫性能研究

磺酸盐类阴离子表面活性剂在采油工业中应用广泛,其泡沫性能(起泡性和泡沫稳定性)对采收率影响很大。采用改进的Ross-Miles法对烷基碳数为14、16、18的脂肪醇聚氧乙烯(3)醚磺酸钠(CnH2n 1O(EO)2CH2CH2SO3Na,n=14、16、18)在不同条件下的泡沫性能进行了研究。结果表明,随着疏水基长度增加,表面活性剂起泡性降低,稳泡性增强;十四醇聚氧乙烯(3)醚磺酸钠起泡性最好,十八醇聚氧乙烯(3)醚磺酸钠稳泡性最优;随着温度的上升,3种表面活性剂起泡性增强,稳泡性降低。     

双壬基二苯双醚磺酸盐型双子表面活性剂的合成与性能

以壬基酚、二溴烷烃和氯磺酸为原料,合成了2种双壬基二苯双醚磺酸盐型双子表面活性剂。在中间体的合成反应中引入超声波,通过正交试验优化了生成双醚中间体的反应条件,并考察了超声波功率对产率的影响。通过红外光谱、质谱以及核磁共振对产物结构进行了表征。研究了产物的表面活性、乳化性能和泡沫性能。将合成的Gemini A和Span 80复配作为复合乳化剂来乳化甲基硅油。结果表明,生成双醚的适宜反应条件为:n(壬基酚)∶n(二溴烷烃)=2.02∶1,碱用量为20%(质量分数),65℃下反应1.5 h,超声波功率为250 W。合成的双子表面活性剂具有良好的表面活性、乳化性能和泡沫性能。采用复合乳化剂得到了均匀稳定的甲基硅油乳液。     

季铵盐双子表面活性剂C_m-C_n-C_m的微波合成及性能研究

以N,N-二甲基-N-正烷基-1-胺与二溴代正烷烃为原料,采用微波合成法合成系列的季铵盐双子表面活性剂-C_m-C_n-C_m,并用红外和核磁对该系列表面活性剂进行了表征。研究结果表明,C16-C4-C16在70 min、100℃、N,N-二甲基十六烷-1-胺与1,4-二溴丁烷物料比为2.1∶1时产率最高,达93.31%,产品呈白色粉末状。同时测定了该系列表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)、泡沫稳定性、乳化性能、krafft点。     

季铵盐双子表面活性剂性能研究

本文测定了四种双子表面活性剂（C12H25（CH3）2N＋（CH2）1N（CH3）2CaH2w＋1和C12H25（CH3）2NCH2CH2OCH2CH2N＋（CH3）2CaH2m＋1（分别记为C12-4-Ca和C12-CH2CH2OCH2CH2-Cm,m=12,18））的表面活性、乳化性能,并计算了表面过剩吸附量（Гmax）和单分予吸附面积（Amia）。结果表咧,合成的删种表面活性剂的临界胶束浓度（cmc）、相应的表面张力（γcmc）、Гmax和Amin基本相差不大。对称的双子表面活性剂的乳化性能优于非对称双子表面活性剂;具有刚性连接基团的乳化性能优于具有柔性连接拱团的双子表面活性剂。并考察了四种表面活性剂对28种植物常见致病菌的抑菌活性。     

N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠的合成

以α-溴代十四酸乙酯、苯酚、牛磺酸为原料,经W illiam son醚化,水解,催化酰化等反应制备了一种芳氧基作疏水基团支链的牛磺酸盐类表面活性剂,即N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠(SPTT)。研究了W illiam son醚化制备α-苯氧基十四酸乙酯的反应条件,考察了几种常用酰化方法对于合成N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠的可行性。研究结果表明,醚化反应的最佳条件为:n(α-溴代十四酸乙酯)∶n(苯酚)∶n(K2CO3)=1.05∶11∶,DMF为溶剂,用苯回流分水3 h,α-苯氧基十四酸乙酯的收率为78.3%;合成N-(α-苯氧基)十四酰牛磺酸钠(SPTT)的最佳方法是催化酰化法,即在二环己基碳二亚胺(DCC)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS)的催化下,α-苯氧基十四酸与牛磺酸及碳酸钠反应,n(α-苯氧基十四酸)∶n(DCC)∶n(NHS)∶n(牛磺酸)∶n(碳酸钠)=1∶1∶1∶1.5∶1.5,收率为72.3%。中间体及产物经FTIR,1HNMR,ESI-MS等表征,符合结构特征。     

磺酸盐型双子表面活性剂的合成及性能研究

以十二胺、1,6-二溴己烷和1,3-丙磺酸内酯等为原料,分别采用极性头基加入法和联结基加入法,合成了一种磺酸盐型双子表面活性剂1,6-双(N-十二烷基-N-丙基磺酸钠)-己烷（简称12-6-12(SO3)2 ）,对其中间体和产物结构进行表征,并对其表面活性进行测定。1H NMR和ESI-MS的结构分析证实了它们的结构。性能测试表明：该表面活性剂水溶液在30oC条件下,临界胶束浓度（CMC）为0.015 mmol/L ,表面张力为33.50mN/m,表面过剩吸附量（Γmax）为2.78× 10－6 mol∙m-2,分子最小截面积（Amin）为0.58 nm2。该磺酸盐双子表面活性剂是结构相似的传统单链表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）CMC（25oC,8.0 mmol/L）的0.002倍,是结构相似的磺酸盐双子表面活性剂1,3-双(N-十二烷基-N-丙基磺酸钠)-丙烷（12-3-12(SO3)2）CMC（25oC,0.048 mmol/L）的0.31倍。     

磺酸盐双子表面活性剂乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠盐的合成与性能

以乙二胺、月桂酸、三氯化磷和2-溴乙基磺酸钠等为原料,制备磺酸盐双子表面活性剂乙撑-双(N-乙磺酸-十二酰胺)钠盐,对其中间体合成工艺进行优化,对产物结构进行表征,并对其相关性能如表面活性、起泡性以及乳化性进行测定。结果表明:该表面活性剂的水溶液在24℃条件下,其临界胶束浓度(cmc)为0.53 mmol/L,相应表面张力(γcmc)为29.73 m N/m,该表面活性剂的表面活性、起泡性以及乳化性较好。     

烷基四甲基胍双子表面活性剂的合成与性能

以十二烷基伯胺和四甲基脲为原料合成了十二烷基四甲基胍及其盐酸盐.后者再与环氧氯丙烷反应制备了十二烷基四甲基胍双子阳离子表面活性剂,通过IR和~1HNMR鉴定了其结构,并考察了其性能.结果表明,十二烷基四甲基胍双子表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)为2.5×10~(-4)mol/L,γ_(cmc)为28.5 mN/m,其表面活性明显高于单十二烷基胍盐酸盐.最后以十二烷基四甲基胍双子表面活性剂为模板剂制备了纳米SiO_2粒子.     

不对称型磺基琥珀酸双酯盐双子表面活性剂的合成与性能

以十二醇、顺丁烯二酸酐及月桂酸单乙醇酰胺为原料,合成了一种不对称型磺基琥珀酸双酯盐双子表面活性剂。通过单因素试验法优化了双酯化反应条件,其较佳反应条件为:n(十二醇马来酸单酯)∶n(月桂酸单乙醇酰胺)=1∶1,反应温度为140℃,反应时间为6 h。通过傅里叶红外光谱、核磁共振对所得表面活性剂的结构进行了表征,并对其表面张力、泡沫性能、乳化力等进行了测定。结果表明:该双子表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)为2.21×10-5mol/L,γcmc为31.1 m N/m;乳化分水时间为278 s,起泡性和稳泡性良好。     

烷基糖苷羟丙基磺酸盐和咪唑啉复配性能研究

研究了烷基糖苷羟丙基磺酸盐阴离子表面活性剂(APGHPS)和咪唑啉两性离子表面活性剂(IMD)复配体系的稳定性、表面活性、泡沫性能、润湿性能和耐硬水性能。结果表明:APGHPS和IMD复配体系稳定性好;复配体系表现出良好的协同增效作用,当n(APGHPS)∶n(IMD)=1∶1时,增效作用最为明显,此时临界胶束浓度cmc=8.81×10~(-5)mol/L,最低表面张力γcmc=26.2 m N/m,均低于单一组分;复配体系的泡沫性能、润湿性能和耐硬水性能都较单一组分表面活性剂有所提高。     

Gemini表面活性剂C12-3-C12·2Br及C12-3(OH)-C12·2Cl的合成及表面活性

合成了联结基团分别为亚甲基链及含羟基亚甲基链的两种季铵盐Gemini表面活性剂,即C12-3-C12.2Br及C12-3(OH)-C12.2Cl。用红外光谱、核磁共振及元素分析对它们的结构进行了鉴定,并对影响反应的因素进行了研究,得出了合成C12-3-C12.2Br的最佳条件为:n(N,N-二甲基十二烷基胺)∶n(1,3-二溴丙烷)=2.2∶1.0,以乙醇作溶剂,在回流温度下反应24 h,产率可达80%以上。合成C12-3(OH)-C12.2Cl的最佳条件为n(二甲基十二烷基叔胺)∶n(二甲基十二烷基叔胺盐酸盐)∶n(环氧氯丙烷)=2.0∶1.0∶1.0,以正丙醇为溶剂,在回流温度下反应3 h,产率可达94.5%以上。测定了它们的表面张力γ、临界胶束浓度cmc及降低水溶液表面张力的效率C20,结果表明:与相应的单头基单烷烃链表面活性剂相比,Gemini表面活性剂具有很低的cmc和很强的表面活性,联结基团对其性能有较大的影响。     

N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂的合成和性能研究

以十二酰氯、十四酰氯、十六酰氯和苯丙氨酸为原料,肖顿鲍曼法合成了3种不同碳链长度的N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂:N-十二酰基苯丙氨酸钠(C_(12)PheNa)、N-十四酰基苯丙氨酸钠(C_(14)PheNa)和N-十六酰基苯丙氨酸钠(C_(16)PheNa)。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对产物的结构进行了表征。考察了三种表面活性剂的表面活性、泡沫、乳化、润湿性能。结果表明,随着碳链长度的增加(C_(12)～C_(16)),N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)由0.15 mmol/L减少至0.02 mmol/L,对应的表面张力(γ_(cmc))由34.56 mN/m降低至31.52 mN/m;随着烷基碳链的增长,乳化性能越好,润湿性能越差;起泡性能随着烷基链的增加呈现先增加后减少,泡沫稳定性随着烷基链的增加而增加。     

N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂的合成和性能研究

以十二酰氯、十四酰氯、十六酰氯和苯丙氨酸为原料,肖顿鲍曼法合成了3种不同碳链长度的N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂:N-十二酰基苯丙氨酸钠(C_(12)PheNa)、N-十四酰基苯丙氨酸钠(C_(14)PheNa)和N-十六酰基苯丙氨酸钠(C_(16)PheNa)。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)对产物的结构进行了表征。考察了三种表面活性剂的表面活性、泡沫、乳化、润湿性能。结果表明,随着碳链长度的增加(C_(12)～C_(16)),N-酰基苯丙氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)由0.15 mmol/L减少至0.02 mmol/L,对应的表面张力(γ_(cmc))由34.56 mN/m降低至31.52 mN/m;随着烷基碳链的增长,乳化性能越好,润湿性能越差;起泡性能随着烷基链的增加呈现先增加后减少,泡沫稳定性随着烷基链的增加而增加。     

一种非对称双尾阳离子表面活性剂的合成及表面活性研究

以N,N-二甲基丙二胺、1-溴-十四烷、辛酸等为原料,通过酰化和季铵化反应合成了3个非对称双尾阳离子表面活性剂,用IR和1HNMR表征了中间体和目标产物。酰胺化反应的最佳条件为:投料比n(正辛酸)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶1.1,反应温度为120℃,反应时间为10 h。目标产物的最低表面张力(γCMC)均在20～30mN/m,临界胶束浓度(CMC)均在10-5～10-6 mol/L,γCMC和CMC均远低于结构类似单尾表面活性剂的γCMC和CMC。双尾阳离子表面活性剂的泡沫半衰期(T1/2)为22～31 min,泡沫稳定性强于单尾表面活性剂。     

聚乙二醇双子表面活性剂合成与评价

本文以二乙醇胺、溴代十二烷为原料合成N,N-二羟乙基十二烷基叔胺中间体,然后将N,N-二羟乙基十二烷基叔胺与聚乙二醇进一步反应合成聚乙二醇双子表面活性剂,得到一种既能降低表面张力,又能增加水相流动黏度的新型双子表面活性剂。通过红外光谱、热分析和产品性能评价,证实合成产物为季铵盐阳离子双子表面活性剂。聚乙二醇双子表面活性剂表面张力≤24m N·m~(-1),临界胶束浓度(cmc)≤5×10~(-5)mol·L~(-1)。室内驱油实验表明,采收率提高19%以上。     

磺酸盐型双子表面活性剂的合成及性能

以十二胺、1,6-二溴己烷和1,3-丙磺酸内酯为主要原料,分别采用极性头基加入法和联结基加入法,合成了一种磺酸盐型双子表面活性剂1,6-双(N-十二烷基-N-丙基磺酸钠)-己烷〔简称12-6-12(SO_3)_2〕。用1HNMR和ESI-MS表征了中间体和产物的结构,并考察了12-6-12(SO_3)_2的表面活性。结果表明:该表面活性剂水溶液在30℃下,临界胶束浓度(CMC)为0.015 mmol/L、表面张力为33.50 m N/m、表面过剩吸附量(Γmax)为2.78×10-6mol/m2、分子最小截面积(Amin)为0.60 nm2。该磺酸盐双子表面活性剂的CMC是结构相似的传统单链表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)CMC(25℃,8.0 mmol/L)的0.2%,是结构相似的磺酸盐双子表面活性剂1,3-双(N-十二烷基-N-丙基磺酸钠)-丙烷(12-3-12(SO_3)_2)CMC(25℃,0.048 mmol/L)的31%。     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1HNMR、MS(ESI)等方法对其结构进行了表征,并测试了其表面张力等性能。结果表明,N,N-二甲基-N'-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为:以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)∶n〔H2NC3H6N(CH3)2〕=1∶1.2,室温反应3 h,收率为90.9%。季铵化反应的较优合成条件为:以四氯化碳为溶剂,n〔C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2〕∶n(CH3I)=1∶1.7,室温反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度(CMC)为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

羧基和磺基甜菜碱表面活性剂的合成与溶液性质研究

以棕榈酸和N,N-二甲基丙二胺为主要原料通过酰胺化缩合反应合成棕榈酰胺中间体,再分别与氯乙酸钠和3-氯-2-羟基丙磺酸钠经季铵化反应,合成棕榈酰胺二甲胺羧基甜菜碱(C16ZC)和棕榈酰胺二甲胺羟丙基磺基甜菜碱(C16ZS),测定了无机盐、温度对表面活性剂的表面张力(γ)和临界胶束浓度(cmc)的影响,用Gibbs胶束公式计算了表面性能参数,并探讨了无机盐对表面活性剂溶液黏度的影响。实验结果表明,C16ZC的cmc低于C16ZS,无机盐的加入对C16ZC的cmc以及临界胶束浓度下的表面张力(γcmc)的影响大于C16ZS,二价盐Ca Cl2对cmc的影响比一价盐Na Cl更大。温度上升,2种甜菜碱的cmc和γcmc略有降低。热力学参数表明,C16ZC的Gibbs自由能比C16ZS更小,易于形成胶束,且2种甜菜碱形成胶束的过程均属于熵驱动。适量无机盐的加入有利于甜菜碱表面活性剂的增稠,C16ZC的溶液黏度比C16ZS对无机盐更敏感。     

一种三元共聚物阴离子表面活性剂的制备及在废纸脱墨中的应用

以油酸钠(Na OL)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料进行水溶液自由基聚合,合成了Na OL-AASMAS型三元共聚物阴离子表面活性剂,并将其作为脱墨剂的化学成分用于废纸脱墨。以脱墨效果作为评判标准,考察Na OL-AA-SMAS的较佳合成工艺,并研究了其与非离子表面活性剂月桂醇聚氧乙烯醚(AEO9)复配的脱墨效果。对Na OL-AA-SMAS进行结构表征和物理化学性能测试,并将自制及复配脱墨剂与市售脱墨剂的脱墨效果进行对比。结果表明:当n(Na OL)∶n(SMAS)∶n(AA)=1∶1∶3,反应温度为85℃,反应时间为5 h,引发剂过硫酸铵(APS)用量为单体总质量的2.5%时,其脱墨效果较好;将Na OL-AA-SMAS与AEO_9复配,当m(Na OL-AA-SMAS)∶m(AEO_9)=2∶1时,再生纸张白度可达71.9%,残余油墨量为42.3 mm~2/m~2。