HPLC/ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物

利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[^0,4B-H₂O+H]⁺是二氢黄酮的特征碎片离子,黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0,2键和2,3键的断裂,分别形成特征的^0,2A⁺和^2,3B⁺碎片离子。在此基础上,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对半枝莲乙酸乙酯组分中的化合物进行研究,确定了异红花素 (isocarthamidin)、印黄芩素 (scutellarin)、木樨草素 (luteolin)、柚皮素 (naringenin)、4’-羟基汉黄芩素(4’-hydroxy-wogonin) 和芹菜素 (apigenin) 6个黄酮苷元,并结合紫外光谱信息和质谱碎片信息,对另外6个黄酮苷元类化合物进行初步的结构推断。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中大豆苷元及其葡萄糖苷酸结合物

大豆苷元(Daidzein,7,4'-二羟基黄酮,图1)为异黄酮类化合物.药理和毒理学研究表明大豆苷元具有明显的抗缺氧和抗心率失常[1],抗癌[2],抗高脂血症[3]和治疗骨质疏松[4]等作用.     

UPLC-Q-TOF/MS技术结合诊断离子方法快速分析连钱草中黄酮类化合物

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描（IDA）模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质的特征碎片离子作为诊断离子,全面鉴别连钱草中的黄酮类成分。在连钱草中共鉴别出35个黄酮类化合物,其中有25个化合物为在该植物中首次发现;除白杨素、芹菜素、毛蕊异黄酮、木犀草素、山奈酚、槲皮素外,其他化合物均以黄酮苷的形式存在。该方法可为连钱草的质量控制及药效学研究提供技术支持。     

钛合金气相充氢中氢分压的测量方法

本文叙述了钛合金气相充氢中氢分压的二种测量方法——流量法和称量法,并作了比较.指出二种测量方法的结果相差不大.另外分析和讨论了二种测量方法可能存在的误差和需要注意的问题.指出在大流量时应用称量法测量气分压.另外用称量法还可测量任何气体的密度.     

汽轮机油耐水洗防锈剂研究

为了解决汽轮机油常用防锈剂十二烯基丁二酸(T746)水流失性问题,根据防锈剂作用原理,选择更长碳链烯基,合成长链烯基丁二酸和烯基丁二酸半酯2种防锈剂,并按美军标MIL-17331J中规定的方法,对其在汽轮机油中的耐水洗性能、防锈性能和对润滑油破乳化性能的影响进行研究。结果表明,合成的2种长碳链羧酸及半酯作为防锈剂具有较好的防锈性能,与防锈剂T746相比具有较好的耐水洗性能,与常用破乳剂T1001具有较好的相容性,可以作为新的汽轮机油耐水洗防锈剂。     

纳米磁性润滑油的制备

以五羰基铁、聚丁烯基丁二酰亚胺四乙烯五胺表面活性剂、油基液和氨气为原料,利用自制的装置制备磁性润滑油.利用VSM、X射线小角散射和TEM分别对磁性润滑油的磁滞回线、纳米颗粒粒径大小、分布及形貌等进行表征.测试结果表明,磁性润滑油属超顺磁材料,磁饱和强度为0.025 9 T;其组成的颗粒具有纳米量级,在润滑油具有良好的分散稳定性.     

液相色谱-串联质谱分离鉴定树莓叶中黄酮类化合物

树莓叶作为一种新的黄酮资源,为了分析鉴定其黄酮类化合物的结构,采用高效液相色谱-二极管阵列-离子阱多级质谱(HPLC-PDA-MSⁿ)联用技术分离鉴定树莓叶乙醇提取物中的黄酮类化合物。通过离子阱多级质谱提供的准分子离子峰和多级碎片离子信息,分析得到了黄酮类化合物的相对分子质量、黄酮糖苷的组成结构、黄酮糖苷中糖的类型和多糖链的连接次序等。结合液相色谱相对保留时间、标准品和相关文献对照,对树莓叶乙醇提取物中的15个黄酮类化合物的可能结构进行推断。结果表明,树莓叶中有8个槲皮素衍生化的黄酮化合物和7个山奈酚衍生化的黄酮化合物,这与树莓中主要含有槲皮素和山奈酚衍生化的黄酮化合物报道一致。     

全球首套万吨级杜仲胶装置在青投产

记者从青岛科技大学获悉,全球首套万t级反式异戊胶（tp;）工业化生产装置日前在青岛投产。该装置填补了世界反式异戊胶万吨级工业化生产装置的空白,为绿色轮胎提供了新型优质原材料。     

RD—4a氢分析器的改制

根据生产需要,利用库存材料,以RD-4a氢分析的图纸和有关资料为基础,改制成功RD-4a氢氮比分析仪,装在现场使用,指示准确,灵敏可靠,反映良好。 1.原RD-4a氢分析器的三大部分中,予处理部分是分析室库存的一些玻璃器皿组装成的。现将传送器和二次表的更改和代替情况说明如下。二次表是用一块毫伏计代替了原二次表     

UPLC-HRMS~n结合高能诱导裂解快速鉴定麦冬中高异黄酮类成分

应用UPLC-LTQ-Orbitrap法快速鉴定麦冬药材中高异黄酮类化合物,考察不同高能诱导裂解(HCD)能量下高异黄酮的裂解情况,优选特征碎片离子对进行鉴定,并探索麦冬中高异黄酮类成分的裂解规律。应用该方法在麦冬提取物中鉴定出68个高异黄酮类成分,其中包括26个高异黄酮成分,31个高异黄烷酮成分,11个高异黄酮糖苷类成分。结果表明,HCD模式能够提供丰富稳定的裂解碎片离子信息,结合UPLC-LTQ-Orbitrap技术能够快速准确地鉴定复杂组分中高异黄酮类成分,可为中药系列成分研究提供有价值的方法参考。