铋磷钼蓝光度法测定氮化硅锰中的磷

以硝酸-氢氟酸分解样品，高氯酸冒烟驱除硝酸及氢氟酸，将磷全部氧化成正磷酸，铋盐存在下，抗坏血酸还原成铋磷钼蓝于分光光度计660hm波长下比色。     

铜银磷焊料中磷的快速测定

铜银磷合金中磷的测定,过去一直沿用磷酸铵镁沉淀法,但该法不易掌握,分析结果波动较大。本文介绍在适宜酸度下,准确加入一定过量的硝酸铋使磷沉淀完全,过剩的铋盐在硝酸介质中用EDTA直接滴定。 通过试验,沉淀酸度对测定结果十分重要,酸度在0.7～1N之间,测定结果非常稳定,低于0.7N,硝酸铋就会水解,高于1N,磷酸铋沉淀不完全,超过1.5N沉淀极少,2N时几乎不沉淀,另外滴定终点也是在0.7～1N间反应最敏锐。测定10～60mg磷,回收率为99.3～100.7％,标准偏差0.11％,相对标准偏差(11次测定     

铋磷钼蓝光度法测定焦炭中磷

铋磷钼蓝光度法已被广泛应用于钢铁、铁合金、矿石中磷的测定 ,本文根据铋磷钼蓝光度法的化学原理 ,试验了一些影响分析结果的条件 ,拟定的方法用于测定焦炭中磷含量 ,获得了满意的结果。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。磷标准溶液 :5 μｇ/ｍＬ ,按常法配制 ;抗坏血酸-乙醇溶液 :2 % ,用乙醇 ( 1 1 )现配制 ;钼酸铵 :3% ;硝酸铋溶液 :4 0ｍｇ/ｍＬ ,取 4 0 ｇ金属铋 ,加2 5ｍＬ硝酸加热溶解 ,煮沸驱尽氧化氮 ,加入1 0 0ｍＬ硫酸 ( 1 1 ) ,以水定容至 1Ｌ ;硫代硫酸钠溶液 :0 5 % ,称取 1 ｇ…     

磷铋钼蓝分光光度法快速测定磷在硅锰合金中的应用

用硝酸和氢氟酸溶解试样，以高氯酸冒烟将亚磷酸氧化为正磷酸，在铋盐催化剂存在下，加钼酸铵生成磷铋钼三元杂多酸络合物，硫代硫酸钠消除砷的干扰，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，色泽强度与含量成正比例关系，借此用分光光度法测定磷。     

硼铁中磷的快速测定

硼铁不易溶解于酸中 ,其分解方法有过氧化钠碱熔或硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干后的残渣碱熔[1 ] 。测磷时一般采用后一种方法分解样品。该方法操作繁琐 ,易引入干扰。试验发现 ,利用过氧化钠碱熔制备的测硼[2 ] 溶液 ,用铋磷钼蓝光度法测磷量。方法操作简便 ,结果可靠。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。硝酸铋溶液 :5 g/L ,称 5 g硝酸铋溶解于 1L的硝酸 ( 1 + 2 )中 ;硫代硫酸钠溶液 :5 g/L ;钼酸铵溶液 :30 g/L ;抗坏血酸溶液 :2 0 g/L ;磷标准溶液 :5 μg/mL ,称取 1 0 985 g预先经1 0 5℃烘干至恒重的基准磷…     

浅析铁矿石、烧结矿中磷的快速分析方法——磷钼兰光度法、磷铋钼兰光度法

磷钼兰光度法用王水溶解试样,经高锰酸钾氧化磷为正磷酸,以钼酸铵作为显色剂,用二氯化锡将黄色的磷钼黄络合物还原成兰色的磷钼兰络合物,在680nm处测定磷。磷铋钼兰光度法是用硝酸溶解试样,以高锰酸钾氧化磷为正磷酸,在铋盐的作用下,以抗坏血酸为还原剂,将磷钼黄还原为磷铋钼兰,在660nm处测定磷。通过对照试验,分析以上两种分析方法的优劣,确立了合理的分析方法,大大的提高了烧结矿中磷测定的准确度。     

铋磷钼蓝光度法测定磁铁精矿中的磷

在 1.2～ 1.3mol/L的高氯酸酸度下 ,加硝酸铋催化 ,加钼酸铵、抗坏血酸 ,形成磷钼蓝 ,在690nm处 ,磷在 0～ 60 μg/5 0mL符合比尔定律 ,回收率在 97%～ 10 2 %之间 ,本法对测定磁铁精矿中的磷达到了满意的结果     

铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法测定钛铁中的磷

钛铁中磷的测定,用铋盐—抗坏血酸钼蓝比色法,操作简便,结果稳定,有色溶液至少两小时内保持不变.钛铁中钛、铝、硅不干扰磷的测定,因此工作曲线可直接以纯铁打底.实践证明,此法测定钛铁中的磷较为理想.试剂:硫酸—硝酸铋溶液,于600毫升水中加入65毫升硫酸,4克硝硫铋,溶解完全后用水稀释至1升;混合液,将硫酸—硝酸铋溶液与2.4%钼酸铵溶液等量混合;磷标准溶液,称取在105℃烘至恒重的0.4393克优级纯磷酸二氢钾,溶于水中,并稀释至1升,此溶液每毫升含磷100微克.     

废钢中磷的快速测定

试样以硝酸溶解，高锰酸钾将亚磷酸氧化为正磷酸，铋盐为催化剂，抗坏血酸还原磷钼杂多酸为磷钼蓝，测其吸光度。     

吸光度法快速测定钼铁合金中硅、锰、磷

试样以稀硝酸溶解,在过硫酸铵存在下氧化硅、磷为正硅酸、正磷酸,棕色二氧化锰沉淀滴加亚硝酸钠溶液还原分解之。定容后,分别以钼蓝光度法测定硅,磷铋钼蓝光度法测定磷,高碘酸钾光度法测定锰。     

铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中微量磷

微量磷的测定通常采用有机试剂萃取磷钼蓝分光光度法,该法虽灵敏度高,但试剂用量多,操作繁琐。而有关铝硅合金中微量磷的测定研究尚不多。本文以硝酸、氢氟酸溶解试样,硼酸络合残留的氢氟酸,铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中的微量磷。方法操作简便,重复性好,准确度和灵敏度高。     

铝合金中痕量磷的测定

采用盐酸、双氧水溶解试样,高氯酸冒烟氧化磷为正磷酸。在1.0mol/L硝酸介质中,磷钼杂多酸被抗坏血酸还原为磷铋钼蓝进行光度测定。铝基体不干扰测定,样品加标回收试验,回收率在102%-105%之间,该方法操作简单、时间短,结果准确可靠。     

铋磷钼蓝光度法测定炉渣中磷

本文研究了在酸性介质中，有铋盐存在下加入钼酸铵与磷生成铋磷钼杂多酸的显色反应。用盐酸羟胺掩蔽铁，抗坏血酸还原铋磷钼杂多酸为铋磷钼蓝，借此光度法测定磷。     

铋磷钼蓝分光光度法快速测定钒氮合金中磷量

提出一种快速而简单的分光光度法测定钒氮合金中微量磷。讨论了试料量、显色条件对显色反应的影响,确定了最佳试验条件。试样经硝酸(1+1)溶解并将磷氧化成高价后,在0.9～1.0mol/L硝酸介质中,以铋磷钼蓝分光光度法测定,基体钒对测定有影响,可不经预先分离,在绘制校准曲线的标准溶液中加入与样品中相同含量的钒克服。测定结果相对标准偏差(n=8)小于5%,加标回收率在99.5%～100.6%。该法能满足钒氮合金的测定要求,而且特别适合于炉前快速分析。     

铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中的磷含量

研究了应用铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中磷元素含量的分析方法。试样采用氢氟酸、硝酸在160℃加压消解,以高氯酸冒烟氧化磷并除去硅,然后进行显色测定。对试样分解方法、高氯酸冒烟、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。最后采用标准样品对该方法进行了验证,并进行了回收率试验。结果表明,该方法在测量范围0.01%~0.10%内的标准偏差小于0.000 5%,回收率为99.0%~102.2%。     

四氧化三锰中微量磷的快速测定研究

用盐酸和硫酸对样品进行前处理,在硫酸介质中,用抗坏血酸为还原剂,以乙醇为稳定剂,当磷与钼酸铵、硝酸铋出现蓝色络合物的显色反应后能快速测定四氧化三锰产品中磷的含量。研究结果表明,磷量在0～10μg/50 mL范围内线性良好,遵守比耳定律,加标回收率达98.7%～104.9%,相对标准偏差是1.64%～4.04%。此方法操作简单、快速稳定,结果准确可靠,能够满足测定要求。     

铋磷钼兰光度法测定钼精矿中磷量

试料经酸解后,以 EDTA 为掩蔽剂,在氨性介质中,铍盐共沉淀富集磷与基体分离。在硫酸介质中,磷形成铋磷钼杂多酸的三元络合物继以抗坏血酸还原成铋磷钼兰,于波长700nm 处测定求得钼精矿中磷量。测定范围为0.01～0.5%。     

对分光光度法测定铌铁中磷的改进

铌铁中磷的测定多采用过氧化钠熔融 ,氯化钠溶液浸取 ,磷以磷酸铁形式分离 ,钼蓝光度法测定[1 ] 。该方法操作繁琐 ,周期长 ,不易掌握。本法采用以硝酸—氢氟酸溶样 ,过氧化氢将磷氧化成正磷酸 ,用饱和的硼酸中和剩余的氢氟酸 ,以氢氧化钠使铁与铌生成沉淀与磷分离[2 ] 。滤液用硝酸酸化 ,以酒石酸掩蔽残余铌和砷的干扰 ,采用抗坏血酸—磷铋钼蓝光度法测定磷。该测定方法较为简便 ,准确性及重复性较好。1　实验部分1 1　仪器和试剂72 1型分光光度计。磷标准溶液 :按常法制成 1 0mg/mL的储备液和 1 0 μg/mL的工作液 ;酒石酸溶液 :5 0 0 g…     

钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷

基于磷、砷具有相似的化学性质,在一定的酸度条件下,磷、砷都与钼酸铵和铋盐形成磷铋钼杂多酸、砷铋钼杂多酸,在抗坏血酸的作用下还原成磷铋钼蓝和砷铋钼蓝,且其吸光度值具有加合性,测定磷、砷合量的吸光度值后,用亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂还原掩蔽砷,测定磷的吸光度值,从而可以分别测定磷、砷的含量。大多数的金属离子不干扰磷、砷的测定,只有硅在一定的酸度下产生干扰,可以用提高显色酸度的方法来消除,对于高含量硅可以通过分离除去。方法的线性范围为磷:0~0.75μg/mL;砷:0~1.25μg/mL。掩蔽还原砷后磷的显色稳定性较差,加入乳酸得到了改善。本方法用于实验室快速测定钢铁中的磷和砷。     

铋磷钼蓝分光光度法测定纯铁及碳素钢中超低含量磷

研究在0.89mol/l的硝酸介质中,用抗坏血酸还原,磷与钼酸铵、铋(Ⅲ)形成蓝色三元络合物的显色反应。试验了吸收曲线、酸度、显色剂用量、还原剂用量、显色时间、稳定性和温度等影响因素,确定了最佳测定条件。砷的干扰用氢溴酸-盐酸挥发消除,大量基体铁不干扰测定,纯铁、碳素钢中其他元素也不干扰测定。50mL溶液中磷量至少在0～70μg范围内线性关系良好,加标回收率96.0%～104.3%,应用于纯铁、碳素钢中超低含量磷的分析,精密度高,标准物质的测定结果与标准值非常接近,用此方法简单、快速,能获得满意的分析结果。