铝合金中痕量磷的测定

采用盐酸、双氧水溶解试样,高氯酸冒烟氧化磷为正磷酸。在1.0mol/L硝酸介质中,磷钼杂多酸被抗坏血酸还原为磷铋钼蓝进行光度测定。铝基体不干扰测定,样品加标回收试验,回收率在102%-105%之间,该方法操作简单、时间短,结果准确可靠。     

ICP-AES法测定萤石中的硫、磷

本文提出了ICP-AES法测定萤石中微量硫、磷的方法,采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解试样,稀盐酸溶解盐类。通过试验,确定了样品的溶解方法,探讨了钙基体效应,共存元素对测量结果的干扰,结果表明,基体氟化钙和共存元素Na、Fe对测定无影响,在选定条件下,硫的RSD在4.18%~4.96%之间,磷的RSD在6.34%~11.13%之间,硫的加标回收率在99.6%~102.2%之间,磷的加标回收率在100.0%~103.3%之间,方法操作简单,快速,满足生产的需要。     

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH₄F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.00049%~0.0023%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。     

ICP-AES法测定铝锰钛合金中的磷含量

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝锰钛合金中的磷含量的试验方法。试样经湿法处理后,通过一系列试验,选择适宜的仪器工作条件进行测定,该方法的回收率在95%~102%之间,相对标准偏差均小于3%,满足了生产要求。     

硅钢中磷测定方法的研究

讨论了分光光度法测定硅钢中磷的分析条件。试样用硝酸溶解,以氢氟酸加热挥发除去硅,控制酸度在0.8 mol/L~1.6 mol/L范围内显色,采用加硫脲还原Fe3+离子,增加磷钼蓝的稳定性,对干扰离子进行掩蔽实验,以试验方法绘制工作曲线,相关系数为0.999 6。该方法用于硅钢标准样品中磷的测定,分析结果相对标准偏差(n=6)为1.36%~2.75%。     

二安替比林甲烷分光光度法测定氮化硅铁中钛含量

研究了应用二安替比林甲烷(DAPM)分光光度法测定氮化硅铁中钛元素含量的分析方法,通过对试样分解方法、硫酸冒烟、显色条件、干扰及消除方法等的试验研究,确定了最佳分析条件。试样采用3 g氢氧化钠熔剂于铁坩埚中在650℃下熔融分解,熔块以50 mL热水浸取,再以10 mL盐酸、5 mL氢氟酸酸化,然后以7 mL硫酸分两次冒烟除去硅和多余的氢氟酸。以抗坏血酸还原Fe(Ⅲ)离子消除铁的干扰,再在室温下2 mol/L的盐酸介质中与二安替比林甲烷反应显色,最后于吸收波长390 nm处进行测定。试验测得该方法的检测限为0.02%,将其应用于氮化硅铁标准样品的测定,结果显示,在0.05%~2.0%含量范围内该方法具有良好的准确度和精密度。     

铋磷钼蓝分光光度法快速测定钒氮合金中磷量

提出一种快速而简单的分光光度法测定钒氮合金中微量磷。讨论了试料量、显色条件对显色反应的影响,确定了最佳试验条件。试样经硝酸(1+1)溶解并将磷氧化成高价后,在0.9～1.0mol/L硝酸介质中,以铋磷钼蓝分光光度法测定,基体钒对测定有影响,可不经预先分离,在绘制校准曲线的标准溶液中加入与样品中相同含量的钒克服。测定结果相对标准偏差(n=8)小于5%,加标回收率在99.5%～100.6%。该法能满足钒氮合金的测定要求,而且特别适合于炉前快速分析。     

ICP-AES法测定萤石中铁、锰、磷的含量

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中铁、锰、磷的含量。试样经硝酸和氢氟酸低温溶解，加入高氧酸冒烟，定容进行测定。同时进行了熔解试剂对测定结果的影响试验，并进行了一系列仪器测定精度及方法回收率试验。     

抗坏血酸磷铋钼蓝光度法测定硅锰铝合金中磷

试样以硝酸、氢氟酸溶解后,高氯酸冒烟氧化磷及驱除去硅和氟,并控制酸度,磷在氧化性酸介质中与硝酸铋、钼酸铵生成三元络合物,用较弱的还原剂抗坏血酸在室温条件下迅速还原成磷铋钼蓝色泽,借此测定磷含量,本法具有简便、快速、准确度高等优点。     

ICP-AES法测定磷铁合金中磷、锰含量

磷铁合金样品经硝酸分解、氢氟酸挥硅、高氯酸冒烟赶氟,稀释至一定体积。采用ICP光谱仪测量溶液中待测元素分析线的发射强度,根据标准溶液制作的标准曲线计算出元素最终含量。精密度试验、回收率试验证明,该方法具有较高的稳定性、准确性,满足磷铁中磷、锰含量的检测要求。     

ICP-AES法测定稀土硅铁及镁硅铁合金中钛的含量

将稀土硅铁及镁硅铁合金试样用硝酸、氢氟酸溶解后,用高氯酸冒烟驱赶氟,在盐酸介质中根据钛的发射光谱特征谱线采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。试验中系统考察了共存元素对测定元素的影响,不同溶样方法对测定结果影响不大,回收率实验、精密度实验和准确度实验结果表明,该方法测定结果准确可靠,与光度法的对照结果相一致。测定范围:0.30%~5.00%。     

钒钼黄—差示光度法检测磷铁合金中磷含量

探讨了显色体系的稳定性,其酸度、显色剂用量、样品主要基体以及残余高氯酸对检测的影响。选择了适宜的显色时间、硝酸加入量、显色剂用量等检测条件。磷溶液浓度在2～10 mg/L范围内呈良好的线性关系。检测磷铁中磷含量,回收率可达99.8%～101.4%,相对标准偏差小于2.71%。对磷铁标准样品进行分析,结果同认定值完全一致。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650 ℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05～0.2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。     

磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷

试验探索了磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷的条件。方法选择用硝酸分解试样,硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑,铅、银呈硫酸盐沉淀分离,本方法酸度条件下硅不干扰测定。高酸度显色,显色体系的干扰少,选择性好。本法空白值低,精密度高,灵敏度高,显色酸度范围宽,易操作。磷的测定范围0.000 5%～0.05%。     

不锈钢中硅和磷的光度法联合测定

不锈钢中硅、磷通常是用王水溶解试样 ,分别测定。为避免高铬对磷的干扰 ,应用高氯酸冒烟将铬除去。单独测磷时 ,因称样量大 ,冒烟时间长 ,操作复杂。本文用盐酸 -过氧化氢取代王水溶解试样 ,加快溶解速度 ;采用联测方法 ,简化了操作步骤 ;通过分取试液减少取样量 ,缩短了冒烟除铬时间 ,提高了分析速度。1　实验部分1 1　仪器和试剂75 4型分光光度计。盐酸 :1 2ｍｏｌ/Ｌ ;过氧化氢 :30 % ;硝酸溶液 :1 + 2 5 ;草酸溶液 :30 ｇ/Ｌ ;硫酸亚铁铵溶液 :1 5 ｇ/Ｌ ;钼酸铵溶液 :30ｇ/Ｌ ,5 0 ｇ/Ｌ ;高氯酸溶液 :70 +30 ;硫酸溶液 :1 + 6;亚硝…     

磷钼蓝分光光度法测定工业硅中磷

采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0.001%～0.27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0.05～1.40 μg/mL范围内符合比尔定律;方法中磷的检出限为0.000 46 μg/mL;表观摩尔吸光系数ε₈₂₅=2.75×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合;按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819.4－2012和GB/T 14819.5－2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0.001%～0.27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差(RSD,n=22)为1.4%～4.5%。
     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷

用盐酸-氢氟酸溶解试样, 高氯酸冒烟除氟后, 在稀盐酸介质中, 以396.152 nm、285.213 nm、178.287 nm波长的谱线分别作为铝、镁、磷的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷的含量。基体效应和谱线干扰分别采用基体匹配法和谱线背景扣除法消除。试验结果表明, 铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷在一定浓度范围内与其强度具有良好的线性关系, 相关系数r在0.999 8以上。准确度和精密度考察得到3种成分的加标回收率在99%～104%之间, 相对标准偏差(RSD)在0.45%～1.5%之间;对铁酸钙实际样品进行分析, 所得结果与湿法分析结果相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中多元素

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锰铁中的微量元素P、Ni、Cr、Cu、Pb、Zn的分析方法,试样采用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟驱赶氢氟酸的方法获得待测试液。本试验对仪器参数、溶样方法、分析谱线等方面进行了研究,确定了最佳试验条件。通过对国家标准样品和实际生产样品进行分析,结果表明:用此方法测定锰铁标准样品中的P、Ni、Cr、Cu、Pb、Zn,相对标准偏差均小于2. 0%,加标回收率均在95. 0%～105. 0%之间,准确度和精密度均符合要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中铝磷硅

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定铝锰铁合金中铝、磷、硅的分析条件。试样经盐—硝混合酸分解,于同一试液中测定铝、磷、硅。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。方法的相对标准偏差（n=7）为0.6%~3.7%,加标回收率为96%~103%。     

合金钢中铬对镍比色测定的影响

·分析合金钢通常采用王水溶样,高氯酸冒烟氧化,此时铬氧化至高价呈橙黄色。本文研究了用吸光光度法测定镍时,铬的颜色对镍的比色测定没有影响。本文进行了氧化剂、氨性丁二酮肟用量的选择及显色液稳定性等一系列的试验。以试验来说明它的精密度和准确度,回收率在98～101％之间。