原位合成莫来石晶须及其微观结构的研究

本文通过以高岭土、工业氢氧化铝为原料,添加适量AlF3和V2O5,在高温下原位合成了莫来石晶须,采用扫描电镜（SEM）研究了合成的莫来石晶须的微观形貌,探讨了莫来石晶须的生长机理,并讨论了影响莫来石晶须生长的相关因素.在综合考虑影响莫来石晶须生长的相关因素后,制备出晶须多、长径比大、分布均匀的莫来石晶须样品.     

粉煤灰基煤层压裂支撑剂的研究

采用粉煤灰为主要原料,铝矾土、高岭土、长石为烧结助剂,制备粉煤灰基支撑剂.结合TG-DTA、SEM、EDS、XRD等现代测试手段对样品的结构和性能进行了表征.结果表明:材料主要以O,Al,Si等元素为主,主晶相为莫来石和石英,晶粒之间有大量5 ～10 μm的气孔.材料具有较好的圆球度,粒径为0.5 ～0.8 mm的煤层压裂陶粒支撑剂,体密度为0.998 g/cm3,视密度为2.559 g/cm3,酸溶解度为0.284％,22 MPa条件下,抗压破碎率为8.241％,导流能力67.24 μm2·cm.     

超低密压裂支撑剂的制备及性能研究

以二级铝矾土(65wt％Al2O3)和钾长石为原料,在添加不同含量的白云石的基础上制备了超低密高强的压裂支撑剂,并研究了白云石的添加量对烧成温度和石油压裂支撑剂性能的影响.结果表明:在原料中加入适量的钾长石,不仅可以降低烧结温度,同时还能降低压裂支撑剂的密度;添加白云石能有效降低支撑剂的烧结温度和破碎率,同时白云石和钾长石共同作用,促进了烧结致密化的进行,有利于棒状莫来石的生长发育,从而提高了支撑剂的强度.当白云石的添加量为2wt％,烧结温度为1330 ℃时,所制备的压裂支撑剂性能最优,其体密仅为1.30 g/cm3,52 MPa下的破碎率为4.51wt％.     

MgO作矿化剂对多孔轻质陶粒支撑剂结构和性能的影响

以山西忻州高铝煤矸石为主要原料,碳粉为造孔剂,采用常压烧结法,制备出了密度较低的石油压裂支撑剂,但造孔作用使得支撑剂的强度变低.为了能够在降低支撑剂密度的同时保证强度,添加MgO作矿化剂来改善支撑剂的强度.通过分析检测表明:引入适量的氧化镁做矿化剂,可促进液相烧结,对抑制莫来石晶粒长大有利,改善了支撑剂强度.当碳粉添加量为10wt％,氧化镁添加量为2wt％,烧结温度为1350℃时,获得的支撑剂性样品能最佳,体密度仅为1.35 g/cm3,视密度为2.41 g/cm3,35 MPa下破碎率为4.58％.     

莫来石晶须长径比影响因素的响应曲面法优化

为对影响合成莫来石晶须长径比的工艺进行优化,分别选取不同成型压力、V2O5添加量、烧结温度和保温时间,在单因素设计和实验结果基础上,采用响应曲面法确定影响莫来石晶须生长长径比的最佳水平.当试样成型压力、V2O5添加量、烧结温度、保温时间分别为25MPa,4%(质量分数),1 320℃和2h时,得到最佳莫来石晶须长径比为...     

MgO矿化剂对自结合钛酸铝/莫来石复相材料结构和性能的影响

在铝厂污泥,龙岩高岭土和工业二氧化钛合成出的良好稳定性的钛酸铝/莫来石熟料基础上,添加MgO矿化剂进行改性,其能与钛酸铝/莫来石材料形成固溶体,能抑制Al2TiO5的分解,使得钛酸铝/莫来石复相材料在保持低热膨胀系数的同时,较大辐度地提高了材质的机械强度.采用XRD和SEM法表征各试样的晶相和显微结构;各试样中各晶相的含量由用Rietveld Quantification 法确定;测试各试样的性能.从结构与性能分析结果,确定1.5％为MgO的最佳添加量,形成的三个晶相Al2-xMgx+yTi1-yO5-0.5x-y、Al4.59Si1.41O9.70和α-Al2O3分别为68.2％、26.5％和5.3％,对应的抗折强度为45.67 MPa,体积密度为2.95 g/cm3,吸水率为1.81％,气孔率为4.99％,热震后抗折强度保持率为90.0％.     

添加锰矿低密度高强度陶粒支撑剂的制备及作用机制研究

低密度高强度支撑剂的开发与应用不仅有利于非胶化压裂液的使用，尤其对提高低渗透油气藏的开发效率有显著作用。以铝矾土为主要原料，添加5％锰矿，在1350℃下无压烧结，制备高强度低密度陶粒支撑剂，并讨论了锰矿掺量及烧成温度对支撑剂诸性能的影响。根据支撑剂的显微结构和孔结构分析发现：掺入5％锰矿有利于生成均匀分布的直径为0．2～1μm棒状莫来石，棒晶发挥纤维或晶须的强韧化作用，显著提高了支撑剂的强度，抗破碎能力达到69MPa闭合压力下破碎率为4．1％；在烧结后期，棒晶的生长速度过快未能有效排除气孔，导致大量晶粒间闭气孔生成，有效降低了支撑剂的密度（体积密度为1．78g／cm^3，视密度为3．22g／cm^3）。     

烧结温度对煤层气井用陶粒支撑剂的影响研究

本文以阳泉铝矾土和煤矸石为原料,长石为烧结助剂,制备了适用于煤层气水力压裂开采的陶粒支撑剂.利用SEM和XRD,表征了不同温度下烧结的陶粒支撑剂的显微结构及物相组成;研究了烧结温度对陶粒支撑剂材料的抗破碎率、密度的影响.结果表明:样品结晶相为莫来石,刚玉和方石英,并随着温度升高,莫来石相含量逐渐增多,且结晶度也越来越好,在1450℃时,二次莫来石仍未转化完成;随着烧结温度的升高,样品密度与呈先上升后下降的趋势,破碎率呈现先降低后升高的趋势.1300℃烧结下的样品性能最好,体积密度为1.40 g/cm3,35 MPa下破碎率为7.06％.     

烧结温度对莫来石/石英质经济型陶粒支撑剂性能的影响

以阳泉长青Ⅲ级铝矾土和砂土为原料,在1420~1540℃下烧结制备了莫来石/石英质经济型陶粒支撑剂,研究了烧结温度对莫来石/石英质经济型陶粒性能的影响,并与目前市场上的支撑剂进行了详细的对比,得出这是一种性能优于天然石英砂、成本低于人造陶粒支撑剂的一种经济型陶粒支撑剂;并采用XRD和SEM等手段对陶粒支撑剂的性能和物相形貌进行了表征和分析。结果表明:在1510℃下烧结制备的陶粒支撑剂体密度为1.39 g·cm-3,视密度为2.78 g·cm-3,35 MPa下的破碎率为5.54%;在该温度下,莫来石晶相已经发育完全,且石英颗粒填充在莫来石形成的网络空间结构中,烧结致密化程度较高。     

添加V2O5对SiO2-Al2O3-MgO系微晶玻璃析晶的影响

为了探讨V2O5对SiO2-Al2O3-MgO系微晶玻璃的析晶的影响,制备了添加质量分数为8%V2O5的玻璃.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)与电子探针(EPMA)等技术研究了玻璃的析晶特征.结果表明:与未添加V2O5的试样相比,V2O5加入促进了玻璃在较低的温度下析晶.在630℃保温3h后,在玻璃中已开始析出莫来石晶体.随着析晶温度的提高和保温时间的延长,在试样中同时析出莫来石和云母晶体,云母晶体的尺寸和数量逐渐提高,晶体所占体积百分数逐渐增大,而莫来石晶体的尺寸变化不明显,最终形成均匀分布的云母/莫来石复合体.当析晶温度达到1050℃时,玻璃中晶体的析出反而减少,晶体的相互交错度与所占的体积百分数均有所降低.EPMA结果显示试样析晶后,V2O5留在残余玻璃中,表明V2O5没有参与晶体的直接形核,而是以网络外体的形式存在于玻璃体系中,削弱了玻璃的结构,导致晶体析出温度降低.     

基于高岭土制备轻量微孔莫来石骨料结构与性能研究

以高岭土细粉和α-Al2O3微粉为主要原料,采用原位分解法制备轻量微孔莫来石骨料,研究了铝硅摩尔比及热处理温度对轻量微孔莫来石骨料结构与性能的影响.结果表明:经过1400～1600℃热处理后,富铝莫来石试样中除主要物相莫来石相外,还残余一定量刚玉相,接近理论莫来石组成试样及富硅试样均仅检测到莫来石相;所制备的轻量骨料孔径分布主要集中于0.1 ～4 μm范围,均具有微孔结构;随着热处理温度的升高,骨料的体积密度上升,显气孔率下降,耐压强度上升;经1500℃热处理后,富铝试样体积密度为2.49 g/cm3、显气孔率为25.6％、耐压强度为146 MPa;接近理论莫来石组成试样及富硅试样体积密度均小于1.95 g/cm3、显气孔率大于38.0％,1000℃时导热系数均小于0.77 W/(m·K).     

Effects of sintering temperature on microstructure and properties of low-grade bauxite-based ceramic proppant

Low density and high strength ceramic proppant was prepared by sintering high aluminium type low-grade bauxite and high iron type low-grade bauxite at the temperature range from 1300℃ to 1360℃. The phase composition and micromorphology of ceramic proppant were, respectively, characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM). The bulk density, apparent density, and breakage ratio of ceramic proppant were tested using standard methods. The results show that mullite crystal and corundum crystal are fully developed, the spatial network structure of rod-shaped mullite is formed, and corundum crystal is evenly distributed in the sample when the sintering temperature is 1340℃. At this temperature, the bulk density of the sample is 1.42 g/cm³, the apparent density is 2.67 g/cm³, and the breakage ratio is 5.1% under the closure pressure of 52 MPa. Then, the growth mechanism of mullite crystal in ceramic proppant was explored. The results reveal that the mullite crystal in ceramic proppant conforms to the layer growth theory. The secondary crystal nucleus is formed in the growth process and shows a step growth mechanism. With the increase in sintering temperature, the preferred orientation growth of mullite crystal finally forms needle-like morphology.     

莫来石晶须前驱体原位增强海胆状莫来石材料的性能研究

为了提高粉煤灰的高附加值利用,分别以氢氧化铝和粉煤灰漂珠作为海胆状莫来石前驱体的铝源和硅源,氢氧化铝和粉煤灰为莫来石晶须前驱体增强剂的铝源和硅源,AlF₃和V₂O₅为晶须促进剂和烧结助剂,采用固相法原位制备了莫来石陶瓷材料。主要研究了增强剂与海胆状莫来石前驱体的配比(质量比分别为3:7、4:6、5:5、6:4、7:3)对制备的莫来石陶瓷材料性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明,随着增强剂与海胆状莫来石前驱体的配比从3:7增大至7:3,试样中形成的晶相全为莫来石,材料内部更加致密,体积密度和抗压强度逐渐增大,总气孔率逐渐减小,增强剂的引入提高了材料的线变化率和抗热震性能,但降低了材料的重烧线变化率,材料的残余抗压强度及残余强度比先增加后减小。当增强剂与海胆状莫来石前驱体的质量比为6:4时综合性能较佳。     

Colloidal Processing and Mechanical Properties of Whisker-Reinforced Mullite Matrix Composites

Aqueous colloidal suspensions in the two systems of CVD-processed ultrafine mullite powder (<0.1 μm), -Si₃N₄ whisker and -mullite whisker, were prepared near the isoelectric point of mullite (pH 7.0) to prevent cracking during drying of wet green compacts consolidated by filtration. The freeze-dried porous green compacts were hot-pressed with a carbon die at 1500°C for 1 h at a pressure of 39 MPa in N₂ atmosphere. The relative densities of the mullite matrix composites with whiskers of 0 to 10 vol% were in the range of 95.2% to 99.8%. Increasing the fraction of Si₃N₄ whisker increased the density, flexural strength, and fracture toughness of the hot-pressed composites. On the other hand, addition of the mullite whisker increased the fracture toughness but decreased the density and strength of the composites.     

AlON透明陶瓷的制备与性能

以碳热还原法制得的氮氧化铝(aluminum oxynitride,Al23O18N5,AlON)粉体为原料,Y2O3为烧结助剂,采用热压烧结法在1850～1950℃和15～25MPa下制备了AlON透明陶瓷。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和红外光谱仪分析了AlON陶瓷样品的相组成、显微形貌和红外透过率。结果表明:所制备的AlON透明陶瓷样品未发现杂质相,且晶界处未见明显的玻璃相,晶粒间为直接结合。AlON陶瓷样品的体积密度为3.69g/cm3,约为其理论体积密度的99.5%,弯曲强度为304MPa,断裂韧性为2.14MPa·m1/2;3mm厚透明陶瓷样品的红外透过率达81.3%。而气孔、晶界和第二相杂质等是影响AlON陶瓷透明度的主要因素。     

注凝成型制备莫来石–钛酸铝复相陶瓷(英文)

引入10%(摩尔分数,相对于A12O3,下同)MgO和15%SiO2双组分添加剂合成了钛酸铝粉体.采用不同质量比的钛酸铝粉体和工业莫来石,用干压和注凝成型工艺制备了莫来石-钛酸铝(mullite-aluminium titanate,MAT)复相陶瓷.用X射线衍射分析了双组分添加剂对钛酸铝相组成和热稳定性的影响.通过扫描电镜表征了MAT复相陶瓷的微结构.研究了钛酸铝含量对采用于压、注凝2种成型工艺制备的MAT复相陶瓷的弯曲强度和平均热膨胀系数(室温～1 000℃)的影响.结果表明:MgO和SiO2双组分添加剂促进了钛酸铝的形成,增强了钛酸铝的热稳定性.通过注凝成型制备的MAT复相陶瓷比于压成型制备的MAT复相陶瓷具有史均匀的结构和更高的机械性能.当铸酸铝含量为lO%(质量分数,下同),运用注凝成型工艺 制备的MAT复相陶瓷的弯曲强度最大,达110.05 Mpa.     

ZnO片式压敏电阻厚膜中Cr_2O_3含量的优化(英文)

研究三氧化二铬(Cr2O3)对氧化锌(ZnO)片式压敏电阻厚膜物相结构、微观结构和电性能的影响。X衍射分析表明:Cr2O3降低Bi4Ti3O12相的分解温度,并最终影响陶瓷厚膜的致密度、晶粒尺寸及电性能。当烧结温度为880℃时,Cr2O3摩尔(下同)掺量为0.3%的陶瓷厚膜能够得到良好性能:体积密度ρv=5.52g/cm3,晶界势垒Φb=0.116eV,非线性系数α=24.8。研究烧结温度与片式压敏电阻微观结构和电性能的关系,Cr2O3掺量为0.3%的片式压敏电阻在880℃烧结时,能够获得最佳电性能:压敏电压V1mA=25V,α=23.6,漏电流Il=2.8μA。该片式压敏电阻的低烧结温度和高非线性在工业生产中具有很大优势。     

工业用高温热电偶瓷管材料烧结行为的研究

为制备工业用高温热电偶瓷管,本实验依据原位反应的原理,配制了不同Ａｌ２Ｏ３含量的试样,主要研究了以Ａｌ２Ｏ３作为第二相增韧增强的ｍｕｌｌｉｔｅ基复相陶瓷材料的烧结行为。