C60Cln/C70Cln在丁二烯负离子聚合中的偶联行为

在n-BuLi引发的丁二烯负离子聚合中，首次用C60Cln/C70Cln作为偶联剂进行偶联反应，并对偶联产物进行了粘度测试和GPC表征，GPC图中出现的新峰证明偶联产物的存在。粘度曲线则随偶联剂用量的增加出现双峰变化，这和用SiCl4偶联时出现的单峰不同。     

加碳氯化-氧化反应方法从氟碳铈矿-独居石混合精矿中提取稀土

以活性炭为还原剂、氯气为氯化剂、SiCl4为除氟剂、O2和H2O混合气体为氧化剂，采用氯化-氧化反应方法从氟碳铈-独居石混合精矿中提取稀土元素. 在脱氟剂SiCl4作用下，随着反应温度由500℃增至800℃，氟碳铈-独居石混合精矿稀土氯化率由92%增至99%，而无SiCl4时同样温度范围内，稀土氯化率为56%~88%，500℃氯化反应2 h时主要产物为稀土氯化物、氯化钙；当氯化反应温度小于500℃时，与原料比钍的氯化产物挥发量小于1.0%. 水洗氟碳铈-独居石混合精矿的焙砂，过滤并在空气中固化得到氯化产物，在550℃, O2+H2O气氛下氧化反应90 min，实现稀土元素和非稀土元素、铈和非铈稀土元素的分离.     

硅烷化改性乳聚丁苯橡胶的制备及动态性能研究

采用反应加工方法,以氢化钠(NaH)作活性剂、三乙基氯硅烷(Et3SiCl)作改性剂制备硅烷化改性乳聚丁苯橡胶(Si-ESBR),并对其动态性能进行研究。Si-ESBR最佳改性条件为:ESBR 50g,NaH 0.04mol,Et3SiCl 0.04mol,加入NaH后的反应时间15min,加入Et3SiCl后的反应时间15min,反应温度80℃。ESBR硅烷化改性后胶料的Payne效应明显降低,填料的网络化效应得到改善,动态能量损耗减小。     

3,5-二氨基-4-苯偶氮基吡唑合成与表征

以苯胺为原料,经重氮化、偶联、缩合环化等反应合成3,5-二氨基-4-苯偶氮基吡唑,采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析鉴定了结构;通过调节偶联反应体系的酸碱度,确定了适宜pH为5,收率88%;对缩合环化反应条件进行了研究,确定了适宜反应时间为4h,反应温度为78℃,收率84.2%。     

端基改性杂臂星形溶聚丁苯橡胶的合成(英文)

以1,1-二苯基己基锂(DPHL)为引发剂,SnCl4为偶联剂,采用2种聚合工艺(工艺Ⅰ和Ⅱ)合成端基改性杂臂星形溶聚丁苯橡胶[PB-Sn-(SBR)n,其中PB指聚丁二烯,SBR指丁苯橡胶]。工艺Ⅰ将PB、SBR活性聚合物按1∶3(摩尔比)充分混合后,加入SnCl4偶联得到产物A;工艺Ⅱ先将PB活性聚合物与SnCl4 1∶1(摩尔比)反应得到PB-SnCl3后,PB-SnCl3再与SBR活性聚合物以1∶3(摩尔比)偶联得到产物B。结果表明,与工艺Ⅰ相比,采用工艺Ⅱ,有更多的PB进入偶联分子。与PB(由n-BuLi引发)/星形溶聚丁苯橡胶共混胶相比,产物A的拉伸强度较低,撕裂强度、磨耗性能有显著改善,滚动阻力略高,抗湿滑性大幅提高;产物B力学性能全面优于共混胶,有更好的抗湿滑性和低的滚动阻力。     

2-苯基-3-溴苯并呋喃的合成研究

以邻碘苯酚为原料,通过Sonogashira交叉偶联反应以及环化反应,选择性合成了2-苯基-3-溴苯并呋喃。在优化反应条件下,反应总收率为91.1%,产物结构经1H NMR和MS确证。     

C2对称双噁唑啉的新合成方法

在脱水剂PCl3的存在下,噻吩-2,5-二甲酸与乙醇胺反应直接生成噻吩-2,5-双噁唑啉及未环化产物1和2。副产物1和2碱性关环生成噻吩-2,5-双噁唑啉,总收率达63%。此方法的优点是合成路线短,操作简单。     

依靠科技进步促进节能减排低价钛试剂促进的硅硅键的构造反应:官能化聚硅烷的合成

利用低价钛试剂是一个良好还原试剂的特性,在温和的条件下促进氯硅烷的还原偶联反应.在TiCl4/Zn还原体系作用下,R3SiCl进行二聚反应,生成相应的二硅烷,二氯硅烷进行缩聚反应,以良好的产率得到聚硅烷.在该反应条件下,底物中的官能团(如Si-H 键、乙烯基等)不受影响.所得到的聚硅烷有着较高的平均相对分子质量和较窄的相对分子质量分布.     

微波辐射下合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮

研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80℃下反应15 min,以85.7%~91.3%的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基]乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20 min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮,收率89.2%~94.3%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。     

手性化合物(S)-3-羟基四氢呋喃的合成

以(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯为原料,经过还原和环化两步反应得到目标产物(S)-3-羟基四氢呋喃;还原反应最佳温度为40℃,时间为4 h;环化反应最佳温度为80℃,时间为20 h;本论文所合成的目标化合物及中间体的化学结构均经过元素分析、红外光谱、核磁共振以及质谱分析鉴定。反应总收率为75.2%,纯度达到99.3%,光学纯度达到96.3%。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。