丙氨酰谷氨酰胺注射液四肽降解杂质的测定

目的:采用高效液相色谱法分离测定丙氨酰谷氨酰胺注射液四肽类降解杂质。方法:色谱柱为氨基键合硅胶柱,流动相为0.1 mol/L甲酸溶液(用氨水调p H至3.5)-乙腈(32∶68),检测波长为215 nm,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃。结果:注射液样品中丙氨酰谷氨酰胺及各类降解杂质分离良好,各杂质检测限完全满足检测要求。结论:该方法专属性强,准确可靠,适用于本品四肽类降解杂质的测定。     

HPLC法测定复方盐酸阿替卡因注射液肾上腺素及磺酸肾上腺素含量的分析方法

目的:建立HPLC法测定复方盐酸阿替卡因注射液磺酸肾上腺素和肾上腺素的含量,并验证该方法的适用性。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱:用十八烷基键合硅胶为填充剂;以1.1%庚烷磺酸钠溶液(用1mol/L磷酸溶液调节pH值至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;采用荧光检测器,激发波长为280 nm,发射波长为320 nm;流速为0.8 mL/min;柱温和实验室温度均为25 ℃±2 ℃,进样量为20 μL。结果:本方法系统适用性良好,磺酸肾上腺素在0.01～1.00 μg/mL(线性浓度:定量限浓度～200%)范围内线性关系良好,肾上腺素在2.5～10.0 μg/mL(线性浓度:50%～200%)范围内线性关系良好;准确度、精密度和溶液稳定性都符合要求。结论:本分析方法符合方法学验证的要求,可以满足检测要求。     

高效液相色谱测定丙氨酰谷氨酰胺中邻苯二甲酰肼残留

为了准确测定出丙氨酰谷氨酰胺中邻苯二甲酰肼残留量，利用高效液相色谱法，通过对色谱体系、流动性比例、色谱柱及柱温、波长进行选择，确定了最优的色谱条件。同时，为了验证该方法的可行性，进行方法学验证实验，通过测定专属性、精密度、线性与范围、溶液稳定性等实验，结果表明，该方法对于测定丙氨酰谷氨酰胺中邻苯二甲酰肼残留具有可行性。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药含量

利用HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。采用高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药的含量。色谱柱:C_8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长为244 nm;流速为1.5 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL;流动相A:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水1 000 mL,用冰醋酸调节pH为5.0)︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(67︰21︰12),流动相B:醋酸盐缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃(不含抑制剂)(27︰61︰12),按照梯度条件进行洗脱。系统适用性良好,样品浓度在0.32~0.48 mg/mL范围内线性关系良好,准确度和精密度都符合要求,在改变流速、柱温和流动相pH时,含量数据相对标准偏差均小于2.0%,耐用性良好。方法符合方法学验证的要求,可以满足含量的检测。     

辛酰羟肟酸含量测定方法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定辛酰羟肟酸的含量。使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(55:45)(体积比)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为218nm,参比波长为360nm。辛酰羟肟酸在112.0～1574.0mg/L的范围内具有良好的线性,相关系数R~2=0.9992。本方法的加标回收率为96.73%～101.39%,相对标准偏差RSD5%(n=6)。     

HPLC法测定“醋酸去氨加压素注射液”的含量

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸去氨加压素注射液含量。方法:选用色谱柱为:venusil MP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5um);以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.0)(取磷酸二氢钾6.8g,加入0.1mol/L氢氧化钠溶液291.0ml,用水稀释至1000ml)-乙腈(78:22)为流动相,调节流动相比例使主峰保留时间在7～10min;流速为1.0mL/min;紫外线检测波长为220nm;注射剂100μl;柱温;室温。结果:方法的精密度为:0.44%;线性范围为:A=124728.9C-313.008,γ=0.9998;注射液平均回收率为98.3%,RSD为0.45%(n=9)。结论:本法简便、灵敏、重现性好,可用于醋酸去氨加压素注射液含量的测定。     

HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中的醋酸根含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中的醋酸根含量的分析方法。采用Titank C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以10 mmol/L磷酸氢二铵溶液(含有18 mmol/L 1-辛烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至1. 98)为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1. 0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为100μL,柱温为4℃。结果表明,醋酸根峰与样品中的相邻峰能达到良好分离。经方法学验证,本法可为分析复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中的醋酸根含量提供检测依据。     

地克珠利纳米乳含量测定方法的建立及稳定性研究

建立高效液相色谱法测定地克珠利纳米乳中地克珠利含量的方法并对其稳定性进行研究,采用Waters Xbridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈:水:磷酸:冰乙酸(54:46:0.15:0.15,V/V)为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm,进样量20μL,柱温25℃。结果显示:地克珠利纳米乳在该色谱条件下,系统适用性良好,在2.02～40.48μg/mL的浓度范围内线性关系良好。地克珠利纳米乳在温度为40℃、相对湿度(RH)为75%的条件下稳定。     

HPLC法测定呋塞米片中有关物质B

采用高效液相色谱法对呋塞米片中有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)进行检测,以氰基柱ZORBAX Eclipse XDB-CN(150×4.6 mm 5μm)为色谱柱,检测波长为254 nm,水:四氢呋喃:冰醋酸(80∶19∶1)为流动相,柱温:35℃。结果,呋塞米与有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)分离良好,该方法检测限为0.12μg/m L,有关物质B在1.0~12.0μg/m L浓度范围,线形关系良好(r=0.9998)。平均回收率为97.2%,RSD=2.3%。本方法简便、准确、重复性好,可提高呋塞米片的质量标准。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

建立了HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60),检测波长为216nm,流速为1.0mL/min.进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究.对乙酰氨基酚和咖啡因线性范围分别为100～800 μg/mL(r=0.999 1)、10～80 μg/mL(r=0.999 3).平均回收率分别为100.6%、99.5%,RSD分别为0.62%、0.68%(n=9).该法准确、快速、简便,适于氨咖黄敏胶囊的含量测定.     

底座连接口特征参数对显示器后壳注塑质量的影响分析

在Moldflow分析软件的基础上,对显示器后壳进行仿真研究,以翘曲变形量为质量指标,结合控制变量法进行单因素变动实验,保持注射工艺参数不变,研究显示器后壳底座连接口对制品翘曲变形的影响。对数据进行图表分析,结果表明显示器后壳尺寸定位68.58 cm(27英寸)时,底座连接口选用圆形,连接口位置距离底边26 mm,尺寸为直径21 mm的时候模具翘曲表现更好。     

Effect of the drafting force on the strength of the bottom of the spinneret

In spinning basalt fibres, the drafting force is in the same range as in spinning of glass fibres. The effect of the drafting force can not be considered in the calculation for the strength and rigidity of the bottom of the spinneret. __________ Translated from Khimicheskie Volokna, No. 5, pp. 47–50, September–October, 2007.