HPLC法测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质

建立HPLC测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的方法。用Agilent HC-C18(2)(250*4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(90∶10)为流动相A,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(10∶90)为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 :邻氯苯甲酸浓度在0.10~3.01μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=49 534x+1 085.1,r=0.999 1;间氯苯甲酸浓度在0.06~3.06μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=76 295x+1 704.1,r=0.999 3;邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的检测限分别为0.7ng、0.4ng;定量限分别为2ng、1ng;平均加样回收率分别为95.0%、96.5%,RSD分别为0.83%、1.22%。该方法简单,灵敏,重现性好,准确度高,可用于对氯苯甲酸中位置异构体杂质的控制。     

高效液相色谱法同时测定对氨磺酰苯甲酸3种有关物质

采用色谱柱对杂质A,B,C (对甲基苯磺酰胺、间氨磺酰苯甲酸、邻氨磺酰苯甲酸)进行定量分析,在该色谱条件下,对氨磺酰苯甲酸与各杂质均能有效分离,且分离度均大于1.5;杂质A、B、C均有良好的线性关系(R~2≥0.9990);中间精度试验的RSD均小于1.0%;各个杂质的回收率均在80%～120%;该方法专属性强,灵敏度,准确度,适用于对氨磺酰苯甲酸种的3种有关物质同时检测。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

剑叶龙血树化学诱导结血物中龙血素A、龙血素B的测定及诱导剂效果评价

目的建立高效液相测定剑叶龙血树人工诱导结血物中龙血素A、B的方法,用于筛选有效的剑叶龙血树结血诱导剂。方法高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱安捷伦ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(40∶60),流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长为280 nm。结果龙血素A在0.021 6~0.194 8μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.783 6X+1.825 1,r=0.999 8,龙血素B在0.020 1~0.181 1μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.478 5X+1.054 8,r=0.999 7,不同诱导剂诱导所得龙血素A含量在0.013%~0.099%,龙血素B含量在0.044%~0.097%。结论该方法快速、准确,可用于剑叶龙血树人工诱导结血物中龙血素A、B的检测,茉莉酸甲酯(50 mg/L)-苯甲酸(2 g/L)、硫酸镁(5%)-苯甲酸(2 g/L)、3吲哚丁酸(5 mg/L)-苯甲酸(2 g/L)、的诱导结血效果较好。     

HPLC法测定地氯雷他定有关物质

建立了高效液相色谱法测定地氯雷他定有关物质的分析方法。采用Thermo Hypersil BDS C_(18)(4. 6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(10∶10∶80)为流动相A,以乙腈-四氢呋喃-磷酸盐缓冲液(45∶5∶50)为流动相B,梯度洗脱;流速1. 0 mL/min检测波长为280 nm,柱温30℃,进样量为20μL。地氯雷他定与各杂质峰分离度良好。该方法简单、快速、可靠、高效,本方法能有效的测定地氯雷他定的有关物质。     

HPLC法测定达卡他韦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定达卡他韦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱Spursil-C18(25 cm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.01MKH2PO4∶TEA=1000∶0.5(H3PO4调pH为3.0)溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)梯度洗脱,流速为1.0m L/min。稀释液为水∶乙腈=70∶30,检测波长为304 nm,柱温为35℃。结果:达卡他韦的线性范围为80~120μg/m L,3批样品中达卡他韦的含量分别为100.42%、100.29%、100.38%;有关物质A-C的线性范围分别为0.015%~0.30%。结论:本方法简便、准确,适用于达卡他韦含量及有关物质的测定。     

靶向NS4B抑制剂安非合韦的有关物质测定

目的安非合韦为针对丙肝NS4B靶点的1类新药,采用HPLC法测定安非合韦的有关物质。方法采用Thermo BDS HYPERSIL C18(4.60×250 mm,5.0μm,用等度洗脱的方式,流动相为0.1%磷酸水溶液∶乙腈=5∶5,波长为210 nm,柱温40℃,流速1.0 m L·min~(-1)。结果安非合韦的峰能与相邻杂质峰完全分离。安非合韦定量限为0.029 98μg·m L~(-1),最低检出限为0.008 99μg·m L~(-1)。重复性和中间精密度良好。样品溶液在24 h内稳定。结论该方法可用于检测安非合韦的有关物质。     

6-氯-2-[5-氯-2-(4-联苯磺酰氨基)]苯基-4-苯并恶嗪酮的合成和油墨的配制研究

以邻氨基苯甲酸为原料 ,用盐酸 -双氧水氯代法制得 5 氯邻氨基苯甲酸 ,产率 40 % ,然后将固体联苯磺酰氯加入至 5 氯邻氨基苯甲酸的吡啶液中 ,合成出荧光发射波长为 550nm的荧光剂 6 氯 2 [5 氯 2 ( 4 联苯磺酰氨基 ) ]苯基 4 苯并恶嗪酮 ,产率提高了 2 0 %。并配制出了两种胶印油墨 :黏度 5 32Pa·s,黏性 4 62 ,细度 1 0 μm ;黏度 31 7Pa·s ,黏性 1 0 30 ,细度 1 0 μm。适用于有效证件的防伪。     

化妆品中3种磺脲类化合物的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了同时测定化妆品中氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的高效液相色谱分析方法。色谱条件为:Waters Symmetryshield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(φ=0.2%的甲酸水溶液)=40∶60的混合溶液,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL,检测波长240 nm。出现阳性结果时,采用液相色谱-串联质谱法确证。结果表明,在此条件下氨磺丁脲、氯磺丙脲及甲苯磺丁脲的方法定量限均为0.06 g·kg-1;在低、中、高3个添加水平时的平均回收率为85.0%~104.8%,相对标准偏差为2.2%~6.4%。     

HPLC法测定米力农的有关物质

建立了高效液相色谱法测定米力农的有关物质。采用Waters C8色谱柱(4. 6×250 mm,5μm),以磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。主成分与各杂质之间分离度良好,各杂质均能准确定量。米力农和米力农杂质A分别在0. 199～3. 978μg·m L-1(r=0. 9997)和0. 201～4. 024μg·m L-1(r=0. 9999)范围内,浓度与峰面积线性关系良好。米力农杂质A的平均回收率为100. 1%,RSD(n=9)为0. 74%。该方法灵敏、准确,专属性强,可用于米力农的有关物质检查。     

RP-HPLC法测定MAP的含量及有关物质

建立了检测1β-甲基碳青霉烯双环母核(MAP)含量及有关物质的反相高效液相色谱方法。采用了Agilent ZORBAX Extend-C18(150 mm×4. 6 mm,3. 5μm)色谱柱,流动相用p H=5. 7磷酸缓冲盐(A)和乙腈(B),梯度从50%A～50%B到20%A～80%B,用20 min,维持20%A～80%B比例5 min,流速为1. 0 m L/min,检测波长是267 nm,柱温设定为30℃。结果:MAP的有关物质能完全分离,线性浓度在0. 15μg/m L～0. 48 mg/m L范围,检出限(S/N≥3)是0. 10μg/m L[1]。结论:此RP-HPLC方法具有专属性、精确性、稳定性,能够用来检测MAP的含量和有关物质[2]。     

HPLC检测血管紧张素转化酶抑制剂活性

建立高效液相色谱法测定血管紧张素转化酶抑制剂活性的方法。方法:依血管紧张素转化酶能够催化马尿酰-组氨酰-亮氨酸分解为马尿酸和组氨酰-亮氨酸,通过测定马尿酸的降解量,测定血管紧张素活化酶抑制剂活性。结果:Shim-pack VP-ODS C_(18)色谱柱250mm×4.6mm,填料粒径5μm,柱温为30℃,流动相:乙腈(0.1%冰乙酸,0.1%三乙胺)-双蒸水(0.1%冰乙酸,0.1%三乙胺)(28∶72),流速为0.8m L·min~(-1),检测波长为228nm,在0.2~500μg·m L~(-1)范围内马尿酸浓度与其响应值呈良好的线性关系(R=0.9999),检测限为0.02μg·m L~(-1),马尿酸的回收率为97.51%~101.08%,RSD值为0.20%~1.35%。结论:本方法能够准确、精密的测定血管紧张素转化酶抑制剂活性,为血管紧张素转化酶抑制剂的研发应用提供准确可靠的手段。     

高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀有关物质

采用高效液相色谱法测定盐酸托莫西汀的有关物质。采用Elclipse XDB-C8(3.5μm,4.6×150mm)色谱柱,以正丙醇:缓冲液(2.9 g/L磷酸用1000 m L水溶解,用5 mol/L KOH调p H值至2.5,再加入5.9 g辛烷磺酸钠)-(27∶73)为流动相,检测波长为215 nm。结果:有关物质与托莫西汀分离良好,检测限为0.106μg/m L(S/N≈3),且方法耐用性好。结论:该方法操作简便、专属性强、耐用性好,可用于盐酸托莫西汀的质量控制。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

舒布硫胺有关物质的测定

建立专属性高的舒布硫胺的有关物质的高效液相色谱测定法。采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,以v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(1%冰乙酸配制的0.005mol/L的1-辛烷磺酸钠溶液)=36∶24∶40为流动相,流速为1.2m L/min,检测波长为254nm,进样量为10μL。主峰与杂质峰分离度好,使用面积归一法计算有关物质的含量,专属性好,结果准确稳定可靠,可以作为舒布硫胺的有关物质的检测方法。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

高效液相色谱法测定阔草清中间体含量的方法学研究

建立了HPLC法测定阔草清中间体N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺含量的方法:色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);以v(甲醇)∶v(水)=25∶75(水:25 mmol/L Na2HPO4-H3PO4,pH=7.8)作为流动相;检测波长为214 nm,流速0.6 mL/min,柱温35℃。结果表明阔草清中间体在0.019 9～0.2991μg内呈良好线性关系,r=0.9999。该方法柱效高、灵敏、快速、准确,可用于阔草清中间体含量的测定。     

氯氮平片有关物质的测定

建立UPLC法测定氯氮平片的有关物质。十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-三氟乙酸(体积比,1000∶1)为流动相A,以乙腈-三氟乙酸(体积比,1000∶1)为流动相B,梯度洗脱,检测波长为257nm,柱温为40℃,流速为0.5m L/min,进样量为2μL。氯氮平线性回归方程为y=15409.06x+109.54,相关系数R=0.9999,杂质D线性回归方程为y=4949.45x+36.91,相关系数R=0.9999;定量限:氯氮平为0.021μg/mL,杂质D为0.063μg/mL,回收率分别为102.7%、101.4%、100.4%,RSD分别为0.6%、0.5%、0.5%。该方法准确可靠,可用于氯氮平片有关物质的测定。