离子束辅助沉积A12O3薄膜的微观状态及其物理特性研究

本利用透射电子显微镜、原子力显微镜、X光电子能谱等微观分析手段，系统研究了氧离子束辅助离子束沉积方法制备的Al2O3薄膜的化学成分、微观结构、表面形貌及其随退火温度的变化，并对Al2O3薄膜折射率、显微硬度和膜基结合强度等物理特性及其随沉积温度的变化进行了详细研究。研究发现：用离子束辅助沉积制备的薄膜基本满足Al2O3的标准成分配比；在沉积温度低于500℃制备的Al2O3薄膜以非晶Al2O3相a—Al2O3为主；Al2O3薄膜的表面粗糙度、折射率、显微硬度随沉积温度的增加而增加；当沉积温度高于200℃时，薄膜与基体间的膜基结合强度将随沉积温度的增加而下降。分析表明：薄膜表面形貌与晶体内部的结构相变有关，薄膜的退火相变途径为a—Al2O3800℃→γ-Al2O31000℃→γ-Al2O3 α-Al2O31200℃→α-Al2O3。     

沉积速率对EB-PVD Ni-Cr薄膜表面形貌的影响

采用动态蒙特卡罗(KMC)方法模拟电子束物理气相沉积(EB-PVD)制备Ni-Cr合金薄膜过程中沉积速率与薄膜微观结构之间的关系,并用分维理论研究薄膜表面形貌.研究结果表明:对于基板温度为500K,入射角度为35°的情况,沉积速率＜5μm/min时,薄膜表面分维均＜2.04,表面光滑,而当沉积速率＞5μm/min时薄膜分维随沉积速率增大而增大,表面变得越来越粗糙,直到沉积速率升高到1000μm/min时,分维达到最大值2.31,表面非常粗糙,具有细致的皱褶和缺陷.分维与沉积速率间的关系说明低沉积速率有利于分维小、表面光滑薄膜的制备,而高沉积速率使薄膜分维增大、表面结构更加复杂.该研究结果与沉积速率对EB-PVD薄膜表面粗糙度影响的研究结果一致,表明分维也是评价薄膜表面形貌的途径.     

电沉积镍薄膜微观结构的动力学Monte Carlo模拟

采用动力学Monte Carlo方法模拟动力学控制条件下电沉积多晶镍薄膜的生长.研究了表面扩散对电镀薄膜微观结构的影响.模拟结果显示,溶液温度和沉积速率是2个非常重要的参数,它们能改变吸附原子的扩散能力,因而对薄膜的晶粒尺寸、相对密度、表面粗糙度等微观结构产生显著影响.此外,还得到该模式下薄膜的生长因子,大约为0.46.     

镍的金属有机化学气相沉积

介绍了用MOCVD技术沉积镍膜的应用状况，以及几种典型前驱体的沉积性能，着重介绍了羰基镍的沉积特性。结合MOCVD技术的最新进展，对镍的化学气相沉积技术了简要的展望。     

低压CVD氮化硅薄膜的沉积速率和表面形貌

以三氯硅烷(TCS)和氨气分别作为低压化学气相沉积(LPCVD)氮化硅薄膜(SiN_x)的硅源和氮源,以高纯氮气为载气,在热壁型管式反应炉中,借助椭圆偏振仪和原子力显微镜,系统考察了工作总压力、反应温度、气体原料组成等工艺因素对SiN_x薄膜沉积速率和表面形貌的影响.结果表明:随着工作压力的增大,SiN_x薄膜的沉积速率逐渐增加,并产生一个峰值.随着原料气中NH³/TCS流量比值的增大,SiN_x薄膜的沉积速率逐渐增加,随后逐步稳定.随着反应温度的升高,沉积速率逐渐增加,在830℃附近达到最大,随着反应温度的进一步升高,由于反应物的热分解反应迅速加剧,使得SiN_x薄膜的沉积速率急剧降低.在730-830℃的温度范围内,沉积SiN_x薄膜的反应表观活化能约为171kJ/mol.在适当的工艺条件下,制备的SiNx薄膜均匀、平整.较低的薄膜沉积速率有助于提高薄膜的均匀性,降低薄膜的表面粗糙度.     

磁控溅射沉积Cu-W膜的结构及性能研究

为得到最佳性能的磁控溅射Cu-W薄膜,采用磁控溅射技术在玻璃片上沉积Cu-W单层膜。采用电子探针测试薄膜中W含量,采用X射线衍射仪、扫描电镜、硬度仪、凹抗仪、分析膜层物相、形貌及耐磨性。研究了W含量对Cu-W薄膜显微结构和性能的影响。结果表明,在沉积过程中W对Cu-W薄膜的晶粒大小及沉积速率有重要影响:随W含量的增加,Cu-W薄膜的晶粒尺寸减少,薄膜的沉积速率随之减少,薄膜W含量对膜的硬度、耐磨性能也起着关键作用;当W含量在11.1%时,Cu-W薄膜具有最好的硬度和耐磨性。     

沉积条件对CVD-SiC沉积热力学与形貌的影响

以CH3SiCl3为源物质，H2为载气，Ar气为稀释气体，研究了沉积温度和沉积气氛压力对SiC沉积形貌的影响。应用晶体成核－长大理论和SiC沉积热力学理论，解释了SiC沉积的各种形貌。研究表明：降低系统压力和提高沉积温度，能减小SiC在气相中形核所需的最大能量，促进形核。SiC沉积热力学随沉积条件的改变决定了SiC沉积形貌的改变。     

离子注入对复合沉积ZrO2薄膜的组织结构影响规律分析

本文采用真空阴极弧离子镀与等离子体基离子注入相结合的复合沉积技术，以硅片为基底制备了ZrO2薄膜。利用GIXRD、AFM和TEM研究了氧离子注入时间对薄膜的相结构、表面形貌影响规律。结果表明，氧离子注入时间对ZrO2薄膜的微观组织结构有显著的影响；适宜的工艺参数可以获得m（111）择优取向；相对于其它方法所制备的ZrO2薄膜，本文所制备的ZrO2薄膜具有较低的粗糙度值。     

阴极弧等离子体沉积NbN薄膜

利用磁过滤等离子体沉积装置，结合金属等离子体积技术，在Si基底上分别用动态离子束增强沉积和非增强沉积的方法来制备NbN膜，对二者予以比较，并探讨了非增强沉积过程中基底温度对NbN膜层的影响，温度升高使膜层中N的含量先呈上升趋势，随后又稍微降低，温度升高促进晶粒生长，使晶粒尺寸变大，从室温到约300℃的温度下得到的薄膜在（220）峰表现出很强的择优取向，500℃的沉积温度下，（220）峰变的很弱，（200）峰表现出择优取向，500℃时膜层中得到单一的δNbN相；表面形貌方面，温度越低，薄膜越不完整，在500℃左右才能得到光滑完整的NbN膜。与非增强沉积相比，增强沉积不需加热，在温下就能得到光滑致密的NbN膜，膜层中N的含量更高，且没有明显的择优取向。     

MPCVD法在镍基底上低温沉积石墨烯的研究

石墨烯是具有优异性能的二维碳材料。采用微波等离子体化学气相沉积法（MPCVD）,以甲烷和氢气为气源,在镍基底上生长石墨烯薄膜,沉积温度在650℃附近。对制备石墨烯薄膜用金相显微镜、原子力显微镜观察其覆盖率和表面形貌,用拉曼光谱仪对沉积薄膜的层数、质量和非晶碳含量进行表征。研究结果表明氢等离子体对表面碳键有明显刻蚀,产生空隙和晶界缺陷;甲烷含量的升高提高了膜层的覆盖率,也促进非晶碳的生成;气压较低时膜层覆盖率较低,较高时膜层厚度明显增加。     

Stress and oxidation of nickel according to its purity

Abstract

The effect of impurities on the oxidation mechanism of nickel and on mechanical characteristics of the NiO scale was studied on two industrial grades and one pure nickel.

The oxidation mechanism at 800°C was clarified using kinetics approach, microstructure observations, EDX and XPS analyses, profilometry, oxygen isotopic exchange and SIMS.

The mechanical characteristics were determined mainly by three point bending tests performed in a scanning microscope.

Whatever the nickel grade, the oxide toughness varies with the scale thickness and tends towards the value of massive NiO. The main difference related to Ni purity consists in the fact that spalling occurs at an oxide/oxide interface for the industrial grades, while it appears at the metal/oxide interface for pure Ni.

Indeed, due to the presence of impurities, internal oxidation, extrusion of metallic nickel along grain boundaries of the substrate and formation of an inner equiaxed oxide film are observed in industrial grades. This induces mechanical keying of the oxide, and therefore crack propagation in a mixed mode is easier at the oxide/oxide interface.

With pure nickel, only a single oxide film is formed by outward diffusion of Ni and there is no internal oxidation. Thus crack propagation occurs along the metal/oxide interface.     

Ni(OH)2 Nanoflakes Supported on 3D Ni3Se2 Nanowire Array as Highly Efficient Electrodes for Asymmetric Supercapacitor and Ni/MH Battery

Porous Ni(OH)₂ nanoflakes are directly grown on the surface of nickel foam supported Ni₃Se₂ nanowire arrays using an in situ growth procedure to form 3D Ni₃Se₂@Ni(OH)₂ hybrid material. Owing to good conductivity of Ni₃Se₂, high specific capacitance of Ni(OH)₂ and its unique architecture, the obtained Ni₃Se₂@Ni(OH)₂ exhibits a high specific capacitance of 1689 µAh cm^?2 (281.5 mAh g^?1) at a discharge current of 3 mA cm^?2 and a superior rate capability. Both the high energy density of 59.47 Wh kg^?1 at a power density of 100.54 W kg^?1 and remarkable cycling stability with only a 16.4% capacity loss after 10 000 cycles are demonstrated in an asymmetric supercapacitor cell comprising Ni₃Se₂@Ni(OH)₂ as a positive electrode and activated carbon as a negative electrode. Furthermore, the cell achieved a high energy density of 50.9 Wh L^?1 at a power density of 83.62 W L^?1 in combination with an extraordinary coulombic efficiency of 97% and an energy efficiency of 88.36% at 5 mA cm^?2 when activated carbon is replaced by metal hydride from a commercial NiMH battery. Excellent electrochemical performance indicates that Ni₃Se₂@Ni(OH)₂ composite can become a promising electrode material for energy storage applications.     

镁合金化学镀镍原理与工艺的研究进展

综述了镁合金化学镀镍工艺中镀前处理、化学镀镍、后处理等工艺及研究现状,介绍了各步工艺处理液配方和应用范围,提出了改进镁合金镀层质量的研究方向.     

高能密封镍氢动力电池及其电动汽车试运行

采用泡沫镍电极制备工艺,研制开发了２０－１１５Ａｈ系列电动车用方型密封镍氢动力电池,单体电池比能量达６０－７０Ｗｈ／ｋｇ,电池比功率大于１６０Ｗ／ｋｇ,１２Ｖ电池组比能量达５４Ｗｈ／ｋｇ,电池可在－２０－５０℃下工作;电澉寿命仍在测试之中,该电池具有良好的过充、过放电能力。     

湿化学法制备超细镍粉的研究进展

介绍了研究制备球形镍粉、棒状镍粉以及各种纤维状、空心、纳米管等特殊结构和形貌的镍粉的进展,概述了球形镍粉的各种制备方法,包括溶液水合肼还原法、微乳液法、水热和溶剂热法、多元醇还原法等,并对各种方法进行了比较,认为我国当前应加强纳米镍粉的产业化和应用研究方面的研究.     

沉积钴镀层的球形Ni(OH)2的电性能研究

采用化学度的方法在球形Ni(OH)2表面包覆了金属钴,通过比较恒电流充放电实验和循环伏安实验结果,发现球形Ni(OH)2表面镀钴,可以明显提高电极的放电容量,活性物质利用率,增加电极反应的可逆性,用XRD法比较研究了包覆钴和掺钴球形Ni(OH)2正极在充放电过程中相的生成和变化,发现掺钴的球形Ni(OH)2可抑制γ－ＮiOOH的生成,这有利于提高Ni(OH)2电极的循环寿命。此外,本文还对镀钴层改进Ｎi(OH)2电极性能的机理进行了讨论。     

镀镍的工艺基础及发展

从电镀金属镍的历史、工艺和镀液配方等3方面,对镀镍的研究现状进行了综述,并对各种镀镍方式及镀液配方进行了总结。分析了现有镀镍工艺中存在的问题,并对今后的研究方向提出了建议。     

不同络合剂对化学镀镍过程的影响

用热力学平衡的方法研究了在ＢａＴｉＯ３ 系陶瓷ＰＴＣＲ 上进行化学沉积金属镍电极时常用的醋酸盐 镍离子、甘氨酸 镍离子和柠檬酸盐 镍离子体系化学镀镍溶液中各种型体镍离子的分布。研究结果表明,加入络合剂会影响化学镀镍的速度,醋酸盐会使化学沉积速度升高,而甘氨酸和柠檬酸盐会使化学镀镍速度明显下降,这可能和混合电位及空间位阻、化学键合力等因素有关。选择合适的络合剂对于化学镀镍的稳定操作有着十分重要的意义。     

BZnMn9-36.5-4.5-1.0铅锌白铜的研究

确定了低镍铅锌白铜BZnMn9-36.5-4.5-1.0的合金成分，并对其金相组织、热挤压性能、切削性能、耐腐蚀性能、冷加工性能、退火性能、色度等进行了研究。研制出的低镍铅锌白铜能够满足眼镜异型材加工工艺对材料的要求，同时也有较好的经济性。     

铁营养水平对紫花苜蓿吸收镍的影响

采用水培方法,以紫花苜蓿为实验材料,研究了铁营养水平对紫花苜蓿吸收镍的影响。通过在缺铁的条件下培养紫花苜蓿,然后分别在两个低高浓度镍下处理紫花苜蓿,与正常植株相比,缺铁培养能够显著提高植物的镍富集量;不同的供铁浓度培养,结果显示,紫花苜蓿镍的积累量都呈现先上升后下降的趋势;不同缺铁时间培养,结果显示,紫花苜蓿镍积累量都具有先上升后下降的趋势。紫花苜蓿对镍具有一定的耐受性,而且其具有生物量大、生长周期短、一年可以收割多次等特点,在镍富集的总量上比超富集植物镍富集总量更大。因此,在植物治理的土壤镍污染中,将紫花苜蓿作为重金属镍污染的修复植物具有巨大的潜力,很有研究价值。